CH309784A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zierfahren        zur    Herstellung eines metallhaltigen     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden,     dass    man zu einem  neuen, wertvollen, metallhaltigen     Azofarbstoff          -elangt,    wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0008     
         kobaltabgebende    Mittel derart einwirken lässt,       dass    ein     kobalthaltiger        Azofarbstoff    entsteht,

    der     zwei        Monoazofarbstoffmoleküle    an ein       Kobaltatoni    komplex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff bildet ein braunes       Pulver,    das sich in Wasser mit gelbbrauner  Farbe löst; er färbt Wolle aus neutralem bis       essigsaurem    Bade in braungelben Tönen von       --uter    Licht- und     Wascheehtheit.    und     zeigt    ein  ausgezeichnetes     Egalisiervermögen.     



  Der als     Ausgangsstoff    dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazofarb-          stoff    kann durch     Kupplung    des     1-n-Oct.#Tl-3-          methyl-5-py        razolons    mit. nach an sieh bekann  ten Methoden, z. B. mittels Salzsäure und Na  triumnit.rit     diazotiertem        2-Amino-l-oxvbenzol-          -1-siilfonsäureamid    hergestellt     werden.     



  Die Behandlung mit den     kobaltabgebenden     Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt, in der  Weise, dass ein     kobalthaltiger    Farbstoff ent  steht, der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an  ein Atom komplex gebunden enthält. Es emp  fiehlt sich im allgemeinen, auf ein Molekül    eines Farbstoffes weniger als ein,     mindestens     aber     1Atom    Kobalt.     zu    verwenden     und(oder     die     Metallisierung    in schwach saurem bis alka  lischem Medium auszuführen.

   Demzufolge sind  auch diejenigen     Koba.ltverbindungen,    die in  alkalischem Medium beständig sind, für die  Durchführung des Verfahrens gut geeignet,  wie z. B. solche     Kobaltverbindungen        alipha-          tischer        Oxycarbonsäuren,    welche das Kobalt  in komplexer Bindung enthalten. Vorteilhaft  verwendet man aber     einfache        Kobaltsalze    wie       Kobaltsulfat.    oder     Kobaltacetat.    Die     Metalli-          sierung    geschieht mit. Vorteil in der Wärme,  offen oder unter Druck, z.

   B. bei Siedetempe  ratur des     Reaktionsgemisches,    gegebenenfalls  in Anwesenheit geeigneter Zusätze, z. B. in  Anwesenheit von Salzen organischer Säuren,  von Basen, organischen Lösungsmitteln oder  weiteren die Komplexbildung fördernden  Mitteln.         Beispiel:

       1.8,8 Teile     2-Amino-l-oxybenzol-4-siilfon-          säureamid    werden in 200 Teilen     Wasser    unter  Zusatz von 25 Teilen 30     o/oiger        Salzsäure    ge  löst     iuid    bei 4 bis 5  mit einer Lösung von  6,9 Teilen     Natriiunnitrit    in 25 Teilen Wasser       diazotiert..    Die     Diazolösung    wird mit einer  verdünnten wässerigen     Natriumcarbonatlösung          neutralisiert    und dann mit einer     gekühlten     Lösung aus 21,

  0 Teilen     1-n-Octyl-3-methyl-5-          pyra.zolon,    4 Teilen     Natriumhydroxyd    und  1.6,4 Teilen     Natriumacetat        wasserfrei    in 400  Teilen     Wasser    vereinigt. Die Kupplung ist  nach kurzer Zeit beendet.

   Der vollständig aus  gefallene Farbstoff wird     abfiltriert.         40,9 Teile dieses Farbstoffes (in Form des  feuchten Filterkuchens) werden in 1000 Tei  len Wasser unter Zusatz     von    8 Teilen einer  Lösung von     Natriumhydroxyd    verrührt und  auf 75 bis 80  erwärmt. 100 Teile einer Kobalt  sulfatlösung mit einem     Kobaltgehalt    von  3,25 % werden hinzugefügt., und das Ganze  wird etwa. 30     Minuten    bei 85  gehalten. Nach  dieser Zeit ist die     Metallisierung    beendet. Der  gebildete     Kobaltkomplex    wird durch Ansäuern  mit.

   Essigsäure vollständig abgeschieden, fil  triert und in 1000 Teilen Wasser unter Zusatz  von 4 Teilen     Natriumhydroxyd    bei 50  gelöst.  Aus der Lösung wird der Komplex durch Zu  gabe von     Natriumchlorid    abgeschieden, filtriert.  und getrocknet.  



  Das hierbei verwendete     1-n-Octyl-3-methyl-          5-pyrazolon    kann zum Beispiel nach der in der  schweizerischen Patentschrift     Nr.289990    an  gegebenen Methode hergestellt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0016 kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Kobaltatom komplex gebunden enthält.

   Der neue Farbstoff bildet ein braunes Pulver, das sich in Wasser mit. gelbbrauner Farbe löst; er färbt Wolle aus neutralem bis essigsaurem Bade in braungelben Tönen von guter Licht- und Waseheehtheit und zeigt ein ausgezeichnetes Egalisiervermögen. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein, mindestens aber 1#. Atom Kobalt enthaltende Menge eines kobaltabgebenden Mittels an wendet.. 2.

   Verfahren gemäss Pa.tentansprueh, da durch gekennzeichnet, dass man die Metalli sierung in alkalischem 3ledium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeiehnet, dass man als kobalt- abgebende Mittel Kobaltverbindungen verwen det, welche eine aliphatisehe o-Oxy carbonsäure in komplexer Bindung enthalten. 4.

   Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, dass man als kobalt- abgebende Mittel einfache Kobaltsalze ver wendet.