Procédé de préparation de l'adipate de diacétone-hydrazone-dihydrazinium.
La présente invention concerne un procédé de préparation d'adipate de diacétone-hydrazone-dihydrazinium de formule
EMI1.1
qui est un composé nouveau présenta-nt un intérêt particulier comme flux dans la soudure à l'étain des métaux.
Ce procédé est caractérisé en ce qu'on fait réagir de l'acétone avec de l'hydrazine et de l avide adipique.
Le nouveau composé fond à 113-114 C et se décompose à des températures plus élevées. Son PH est de 4,6 dans une solution aqueuse à 10 O/o. Il est soluble dans l'eau à raison de plus de 10 0/o et peu soluble dans le méthanol. Il est insoluble dans l'acétone, le henzène, l'isopropanol et l'éther diéthylique.
Les flux pour soudure à l'étain doivent être fluides à des températures inférieures au point de solidification de la soudure pour éviter l'occlusion du flux dans la soudure et aussi pour que le flux s'étale sur le métal et le nettoie avant que la soudure ne vienne en eontact avec lui. Le flux doit avoir une action dissolvante ou scorifiante sur les oxydes des métaux et autres revêtements superficiels pour les éliminer efficacement et permettre le contact de la soudure avec le métal nettoyé d'autre part. Il doit également empêcher la réoxydation de la surface du métal pendant l'opération de soudure. De plus, le flux doit diminuer la tension superficielle de la soudure fondue et pouvoir être déplacé du métal solide par celle-ci.
De préférence, le flux doit être non corrosif et ses produits de décomposition par chauffage à la température de soudure doivent aussi être non corrosifs pour éviter la nécessité d'un nettoyage poussé de l'objet soudé après l'opération de soudure.
Certains des flux de soudure classiques utilisés aetuellement présentent une ou pln- sieurs de ces caractéristiques désirables, mais, pour autant qu'on le sache, aucun ne les possède toutes.
Par exemple, on utilise largement le ehlo- rure de zinc comme flux. Celui-ci présente cependant les inconvénients que son point de fusion est supérieur à celui d'un certain nombre de soudures ordinaires et qu'il est extrêmement corrosif. Du chlorure d'ammonium ajouté au chlorure de zinc abaisse la température de fusion du chlorure de zinc, mais n'améliore pas l'action fluxante de la composition et est également extrêmement corrosif.
Bien que l'on utilise la colophane comme flux pour la soudure des métaux ayant été préalablement nettoyés et qu'elle soit pratiquement non corrosive, elle n'a que peu d'action dissolvante ou de nettoyage sur les oxydes métalliques. De plus, les véhicules des flux utilisés ordinairement tels que l'eau, les alcools et les cires peuvent augmenter la facilité d'application du flux, mais semblent ne pas avoir par eux-mêmes d'action fluxante.
Le nouveau composé obtenu par le présent procédé, seul ou en mélange avec de relativement grandes proportions de diluant convenable tel que la colophane, satisfait aux conditions précitées pour les flux de soudure. Il est fluide, à température relativement basse, a une action dissolvante ou scorifiante sur les oxydes des métaux ou les autres revêtements superficiels, s'étale bien pour éviter la réoxydatio de la surface métallique pendant la soudure, favorise la formation d'une liaison solide entre la soudure et le métal solide, et ne laisse aucun résidu corrosif ou autrement nuisible. Bien que ce composé convienne spécialement pour la soudure à l'étain, son application n'est pas limitée à ce seul usage.
Le procédé suivant la présente invention peint être mis en oeuvre de deux manières commodes. Selon l'une, on neutralise d'abord l'hydrazine avec l'acide adipique et on fait réagir ensuite l'acétone avec l'adipate de dihydrazinium obtenu. Selon l autre, on fait d'abord réagir l'acétone avec l'hydrazine et on neutralise ensuite l'aeétone-hydrazone obtenue avec l'acide adipique.
La préparation du nouveau composé est illustrée par les exemples suivants:
Exemple 1:
On prépare l'acétone-hydrazone en ajoutant 32 parties en poids d'hydrazine anhydre à 58 parties en poids d'acétone. On isole le produit de réaction, l'acétone-hydrazone, par distillation du mélange. L'acétone-hydrazone bout à 12g125 C. Au distillat, on ajoute 73 parties en poids d'acide adipique. La chaleur de neutralisation élève suffisamment la température du mélange pour que tout l'acide adipique se dissolve, et, au refroidissement, le mélange se solidifie. L'adipate de diacétone-hydrazonedihydrazinium est recristallisé ensuite dans le méthanol.
Exemple 2 :
On dissout une molécule d'acide adipique dans 250 cm3 de méthanol et on neutralise par deux molécules dbydrazine à 950/o. On ajoute deux molécules d'acétone et on refroidit la solution à la température ambiante; l'adipatc de diacétonc4iydrazone-dihydrazi- nium cristallise. On filtre le produit et on le sèche.