CH311087A - Verfahren zur Herstellung von Di-(p-guanidino)-diazoaminobenzol-diacetat. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Di-(p-guanidino)-diazoaminobenzol-diacetat.

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CH311087A
CH311087A CH311087DA CH311087A CH 311087 A CH311087 A CH 311087A CH 311087D A CH311087D A CH 311087DA CH 311087 A CH311087 A CH 311087A
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sep
diacetate
diazoaminobenzene
guanidino
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Farbwerke Hoechst Akt Bruening
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Hoechst Ag
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  Verfahren zur Herstellung von     Di-(p.guanidino)-diazoaminobenzol-diacetat.            Gegenstand    des vorliegenden Zusatzpaten  tes ist ein Verfahren zur Herstellung von     Di-          (p-guanidino)-diazoaminobenzol-diaeetat,    das       dadureli        gekennzeiehnet,    ist,

   dass man     p-Gua-          niclino-phenyldiazoniiimehlorid    in schwäch  saurer Lösung mit     p-Amino-phenylguanidir--          livdroelilorid    umsetzt und das     Dihvdroelilo-          rid    über das     Carbonat    mit Eisessig in das       1)iaeetai-    überführt.

      Das Verfahrensprodukt stellt ein     diekes     <B>öl</B> dar, das beim     Digerieren    mit Aceton     all-          inählich    fest wird und     schliesslieh    ein grau  gelbes Pulver bildet, das in Wasser leicht     lös-          lieh    ist. Es zeichnet sieh     dureh    hervorragende       Wirksamkeit    gegen Blutparasiten, z. B.     Try-          panosomen,        Babesien        u.    a., aus.

    
EMI0001.0028     
    12 g     p-Acetamino-phenylgtianidin-carbonat     werden durch etwa einstündiges Erhitzen im  Wasserbad mit 80     ema    Wasser und 20     ema          konz.    Salzsäure verseift, wobei sich p-     Amino-          lilienvlguanidin-hy        droehlorid    bildet.

       hlit    1,75 g       Natriuninitrit    wird die Hälfte davon in p  fiuaniclino-plienyl-diazoniumehlorid     überge-          führt,    das, sieh auf Zusatz von 24 g fein pul  verisiertem, kristallisiertem     Natriumaeetat     und 40     em3        gesättigter    Kochsalzlösung unter  Rühren und     Eiskühlung    umsetzt.  



  Nach längerem Stehen in Eis wird die       gebildete        bräunlicligelbe        Ausseheidung    abge-    saugt, mit verdünnter Kochsalzlösung, wenig  eiskaltem Wasser und Aceton gewaschen. Das  so erhaltene     Dihydrochlorid    schmilzt, aus  wenig Wasser umkristallisiert, bei 218-219   unter Zersetzung. Durch Verrühren mit war  mer,     verdünnter        Sodalösung    verwandelt es  sieh in das     Carbonat    (goldgelbes Pulver,  F. = 170-7.71 , Zersetzung). Mit überschüs  siger verdünnter Natronlauge bildet sich die  Base obiger Konstitution (F. - 204 , Zerset  zung).

   Das     Carbonat    wird in Methanol mit  Eisessig bis zur sauren Reaktion versetzt,  wobei unter     C02-Entwicklung    Lösung ein-      tritt. Die Lösung     scheidet    auf Zusatz von  Äther das     diekölige        Diaeetat    aus, das beim       Digerieren    mit.     Aeeton    allmählich fest wird,  unter Bildung eines     hellgraugelben    Pulvers.  Es ist in Wasser sehr leicht löslich.

Claims (1)

  1. EMI0002.0007 PATENTANSPRUCH <tb> Verfahren <SEP> zur <SEP> Herstellung <SEP> von <SEP> Di-(p-gua nidino)-diazoaminobenzol-diacetat, <SEP> dadurch <tb> gekennzeichnet, <SEP> dass <SEP> man <SEP> p-Guanidino-phenZ>1 diazoniumehlorid <SEP> in <SEP> schwach <SEP> saurer <SEP> Lösung <tb> mit <SEP> p- <SEP> Ainino-plienylguanidin-li3#di#oeliloi-i(1 umsetzt und das l)iliydi:-oelilorid über das Carbonat mit Eisessig in (las Diacetat über führt.
    Das Verfahrensprodukt stellt ein diekes Öl dar, das beim Digerieren mit Aeeton all mählich fest \wird und schliesslich ein grau gelbes Pulver bildet, das in Wasser leicht. lös lich ist.
CH311087D 1951-05-21 1952-05-19 Verfahren zur Herstellung von Di-(p-guanidino)-diazoaminobenzol-diacetat. CH311087A (de)

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