CH313087A - Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Trisazofarbstoffes - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr.     3112;07       Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen     Trisazofarbstoffes       Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung eines kupfer  haltigen     Trisazofarbstoffes,    welches darin be  steht, dass man 1     Mol        2-Amino!5-nitrobenzol-          1-earbonsä.ure        dianotiert,    die     Diazoverbindiuig     mit 1     Mol        1-Acetoacetylaminobenzol-4-sulfo;

  .i-          säure    kuppelt, die     Nitrogruppe    des     5-Nitro-          benzol-l-earbonsäurerestes,    vorteilhaft mittels       Natriumsulfid,    zur     Aminogruppe    reduziert,  die     Aminogruppe    mit 1     Mol        4-Nitrobenzol-l-          earbonsäurechlorid    umsetzt, die Nitrogruppe  des     4-Nitrobenzol-l-carbonsäurerestes,    vorteil  haft mit     Natriumsulfid,    zur     Aminogruppe          reduziert,

      die nun vorliegende     Aminomono-          azoverbindung    dianotiert, den     Diazokörper    mit  1     Mol        1-Am.ino-2-methoxynaphthalin-6-siilfon-          säure    vereinigt, die     Aminodisazoverbindung     dianotiert, die     Diazoverbindung    mit 1     Mol        1-          Oxy-6-phenylaminonaphthalin   <B>-,3</B> -     sulfonsäure     kuppelt und den nun vorliegenden     Trisazo-          farbstoff    mit kupferabgebenden Mitteln be  handelt.  



  Der neue, kupferhaltige     Trisazofarbstoff     ist, ein dunkles Pulver, das sich in Wasser  mit lebhaft grüner Farbe löst und Baum  wolle und     Fasern    aus regenerierter     Cellulose     in lebhaften     grünen    Tönen von hoher Licht  echtheit und     sehr    guten     Nassechtheiten    färbt.  



  Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die  Teile Gewichtsteile.  



       Beispiel     18,2 Teile     2-Amino-5-nitrobenzol-l-carbon-          säure    werden in     600    Teilen Wasser gelöst und    nach Zugabe von 2'5 Teilen konzentrierter  Salzsäure bei einer 'Temperatur von 45  mit  einer konzentrierten wässerigen     Lösung    von  6,9 Teilen     Natriumnitrit    dianotiert.

   Die     Di-          azolösung    wird auf     10     abgekühlt und unter  Eiskühlung in eine mit     Natriumearbonat    al  kalisch gestellte Lösung von 2!5,7 'Teilen     1-          Acetoacetylaminobenzol-    4     -sulfonsäure    zulau  fen gelassen. Wenn die Kupplung zur     nitro-          gruppenhaltigen,Monoazoverbindung    beendigt  ist, wird deren Nitrogruppe durch     Zutropfen     einer konzentrierten wässerigen     Lösung    aus  12.

   Teilen wasserfreiem     Natriumsiilfid    zur       Kupplungsmasse    bei einer Temperatur von  30 bis     40     zur     Aminogruppe    reduziert. Die  nun vorliegende     Aminomonoazoverbindung     wird     ausgesalzen    und     äbfiltriert,    hierauf in  50:

  0 'Teilen Wasser gelöst und im Verlaufe  einer     .Stunde    bei .3<B>1</B>0 bis 500 mit der Lösung  von 19 Teilen     4-Nitrobenzol-l-carbonsäure-          chlorid    in     100,    Teilen Benzol unter gleich  zeitiger Zugabe von     Natriumcarbonat    bei  einem     PH-Wert    von 8 bis 9 versetzt.

   Die  gebildete     Nitroazoverbindung    wird     erneut    mit  12 Teilen     Natriumsulfid    zur     Aminoazoverbin-          dung    reduziert, dann mit 7 Teilen Natrium  nitrit dianotiert und der erhaltene     Diazokör-          per    in Gegenwart von     Natriumacetat        mit     einer Lösung von 27,5, Teilen des Natrium  salzes der 1-     Amino    - 2 -     methoxynaphthalin-6-          sulfonsäure    in 200 Teilen     Wasser    gekuppelt.

    Nach Beendigung der Kupplung     wird    die       Disazoverbindung    auf übliche Weise isoliert,      in 700 Teilen Wasser angerührt, die Sus  pension mit 7 Teilen     Natriumnitrit    versetzt       Lind    bei 10  in eine Mischung aus 30 Teilen  konzentrierter Salzsäure und 100 Teilen Eis  eingetragen.

   Wenn die Dianotierung beendigt  ist, wird die     Diazodisa.zoverbindung    in eine  Lösung aus     33-,7    Teilen des     Natriumsalzes    der  1-     Oxy    - 6 -     phenylaininonap@hthalin    - 3 -     sulfon-          säure,    200 Teilen Wasser, 200 Teilen     Pyridin          und        2':5    Teilen     Nat.riumbicarbonat    eingetragen.  Der nunmehr vorliegende     T'risazofarbstoff     wird durch Ansäuern mit Salzsäure isoliert.  



  Zur     Übexführung    in die     Kupferkomple#:-          verbindung        trägt    man den feuchten Filter  kuchen in eine Schmelze aus     200    Teilen Was  ser, 50 Teilen     kristallisiertem    Kupfersulfat  und 3:

  50 Teilen     kristallisiertem        Natr        ium-          acetat    ein, destilliert unter gutem Rühren so  viel     Wasser    ab, bis die Schmelze eine Tem  peratur von     105    bis     10s0    erreicht- hat, und       koelit    dann die Schmelze noch 10, 'Stunden  lang am     R-ückfluss.    Um den kupferhaltigen       Trisazofarbstoff    zu isolieren, tropft. man der       Schmelze    so viel Wasser zu, bis alle Mineral  salze gelöst. sind, der Farbstoff aber noch  ungelöst bleibt,     filtriert    ihn ab und trocknet  ihn.

   Er ist ein dunkles Pulver, das sich in  Wasser mit lebhafter grüner Farbe löst. und  Baumwolle und Fasern aus regenerierter       Cellulose    in lebhaften grünen 'Tönen von  hoher     Liehteehtheit    und sehr     guten        Nasseeht-          heiten    färbt.

Claims (1)

1' AT'ENTANSPR.UCH Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Trisazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, da.ss man 1 Mol 2-Ainino-5-nitro- benzol-l-carbonsäure dianotiert, die Diazover- bindung mit 1 Mol 1- Acetoaeetylaminoben7ol.- 4-sulfonsäure kuppelt,

die Nitrogruppe des .5-Nitrobenzol-l-earbonsäurerestes zur Amino- grappe reduziert, die Aminogruppe mit 1 111o1 4-Nitrobenzol-l-carbonsäurechlorid um setzt, die Nitrogruppe des 4-Nitrobenzol-l-ear- bonsä.urerestes zur Aminogilippe reduziert, die nun vorliegende Aminomonoazoverbindung dIazotiert, den Diazokörper mit 1Mo11-Amino- 2-methoxynaphthalin-6-sulfonsäure vereinigt,

die Aminodisazov erbindung dianotiert, die Di- azoverbindung mit 11To11-Oxy-6-phenylainino- naplitha.Iin - 3 - sulfonsäure kuppelt und den nun vorliegenden Trisazofarbstoff mit kupfer abgebenden Mitteln behandelt.

Der neue, kupferhaltige Trisazofarbstof f ist ein dunkles Pulver, das sich in Wassei mit lebhaft grüner Farbe löst und -Baumwolle und Fasern aus regenerierter Cellulose in lebhaften grünen Tönen von hoher Lichtecht heit und sehr geiten Na.ssechtheiten färbt.

UNTERANSPRUCH Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man, die Nitrogruppe des 5-Nitrobenzol-l-carbonsäurerestes und des 4- Nitrobenzol-l-carbonsäurerestes mit Hilfe von Natriiimsulfid reduziert.