CH92119A - Procédé de préparation du bornéol. - Google Patents

Description

  Procédé de préparation     da        bornéol.            Coninie    on le sait;     o     peut obtenir en  faisant     réagir    des acides     organiques    sur le  pinne, des éthers     d'isoborii3-le,    dont on peut  extraire ensuite par     h3-drolvse        l'isoboriiéol.     De plus, il semble     d'après    les résultats (les  essais que les acide:

       énergique.    tels (lue  l'acide     oxalique    et les acides     chlorobenzoïques     conduisent à de meilleurs     résultats    que les  acides faibles tels que l'acide acétique ou  l'acide formique. On a également essayé l'acide  1.     #        2-phtalique,    niais il     tic    donne qu'un faible       rendement,    et l'acide     3-nitrophtalique,    qui se  comporte encore. plus mal.  



  La Société     demanderesse    a fait cette  constatation qu'en     remplaçant    l'acide phtali  que par l'acide     tétrachlorphtalique,    le ren  dement en éthers est     eonsidérableniebt    accru,  et qu'en outre il se forme pour ainsi (lire       presque        exclusivement    les éthers actifs de       bornyle;        niais    on n'a pas réussi à établir       qu'il    se forme en même temps des éthers       d'isobornyle.     



  Ce résultat est tout au     nioii).s    surprenant  et pouvait d'autant moins     être    prévu que         l'ont    n'avait     pa,        observé        jusqu'à    présent la  formation presque exclusive d'éthers de     bor-          tuvle    en partant du     pinène.    L'acide     tétra-          clilorplitalique    présente     différe;its    avantages;

    il est     boit    marché, difficilement soluble dans  l'eau, par conséquent facile à régénérer de  ,es sels     solubles    et     pratiquement        noie    volatil  il     n'engendre    pas des éthers volatils de     bor-          n3-le.    en sorte (lue l'on peut en séparer     faci-          leinent    par distillation les     terpènes    en     excès.     



       (.)n    peut     proeèder    par     exemple    de la       manière    suivante:       -lit        hilogs    d'acide     tétrachlorphtalique    sont  chauffés     ait    réfrigérant ascendant avec<B>160</B>       hilogs    de     pinène        bruit    en agitant bien et  pendant douze heures de     10(;    à<B>180</B>       C.    (tem  pérature interne); après 8 heures de chauffe  l'acide est     déjàt    complètement (lissons.

   Puis  on     chauffe    encore pendant ? heures à 125  et     l'ont    élève ensuite     lentement    la température  à 140" et on la maintient pendant     six    heures  à     cette    hauteur.

       Après        refroidissement    les       terpènes    non     attaqué.,    (les     pinénes    et les       dipentéties)    sont     éliiniti@s    par distillation à      la     vapeur    d'eau ou dans le vide, eu     avant     soin pour obtenir la séparation     complète    de  ces corps,     d'augmenter    peu à peu la tempé  rature à     1.10 .    Le résidu de la distillation  se présente après     refroidissement    sous la  forme d'une masse avant le.

   brillant du verre  et très semblable à la colophane. Il pèse  environ 75     kilogs,    et consiste     principalement     en     di-boriiyl-étliei-    de l'acide     tétrachlorphta-          lique.,        qui    par saponification clans une lessive  de soude alcoolique, forme le     bornéol.     



  Après distillation de l'alcool, on ajoute de  l'eau et l'on agite bien jusqu'à refroidissement.  Le     bornéol    se précipite-, on le filtre, on le  malaxe avec de l'eau et on le     centrifuge     jusqu'à ce due son alcalinité ait disparu.  



  On ajoute aux solutions alcalines des acides  minéraux pour régénérer l'acide     té.traclilor-          phtalique.     



  On purifie     d'après    les méthodes ordinaires  le     bornéol    qui est très actif lorsque l'on     part     du     pinèue    actif.  



  l'es carbures     d'livdi-ogèiie        régénérés    sont  repris en partie dans la fabrication, après  distillation fractionnée, ou sont en partie     eni-          ploy        és        autrement.     



  Le rendement en     bornéol    pur s'élève à  environ 28     kgs.     



  On a en outre constaté que la formation  de l'éther de     bornéol,    le     tétraclilorophtale    de       borny    le, peut avoir lieu avec un meilleur  rendement en l'opérant en présence d'un sol  vant organique, tel que: les     éthers-oxydes,     les cétones, les éthers sels aromatiques etc,  d'un des deux corps entrant en réaction ou  des deux, avec ou sans pression.  



  Parmi ces solvants, l'on peut employer  par exemple     l'anisol,    c'est-à-dire l'éther me-         thylique    du phénol et l'on obtient ainsi un  rendement supérieur en     étliei-    de     bornéol    avec  une     formation    moindre de produits secondaires ;  dans cc: cas, la réaction a lieu à la pression       atmosphérique.     



  En particulier, l'expérience a prouvé que  l'on     pouvait    avantageusement faire     emploi     comme solvants des produits secondaires qui  se forment dans la réaction et qui constituent  des déchets vendus comme succédanés de  l'essence de térébenthine; ces produits secon  daires contiennent en     effet    des carbures     ter-          péniques        qui    agissent comme dissolvants.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé pour la préparation du bornéol, suivant lequel on transforme du pinne en éther de bornyle en le chauffant avec de l'acide tétrachlorphtalique et hydrolyse ensuite ledit éther. SOUS-REVENDICATIONS: 1 Procédé de fabrication du bornéol suivant la revendication, dans lequel on opère la formation de l'éther de boriiéol en pré sence d'un solvant organique, afin d'aug inenter le rendement de la réaction.

   Procédé suivant la sous-revendication 1. dans lequel ou emploie, à titre de solvant, les produits secondaires qui se forment dans la réaction et qui contiennent des carbures terpéniques.