BE357687A - - Google Patents

Description

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    Perfectionnements à   l'estérification des matières cellulosiques. 



   Cette invention se rapporte à l'estérification des corps cellulosiques et plus particulièrement à la production d'acé- tate ou d'acétates de cellulose. 



   La méthode habituelle pour obtenir des acétates de cel- lulose consiste à traiter la matière cellulosique par de l'anhydride acétique en présence d'acide sulfurique, de chlore, de chlorure de sulfuryle ou autre substance analogue qui peut, par exemple, agir comme catalyseur. Habituellement, on procède 

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 en provoquant la réaction en présence d'un excès d'acide acétique servant, par exemple, de diluant et de dissolvant. 



   La présente invention a pour objet un procédé perfec- tionné on modifié pour produire de l'acétate de cellulose ou des acétates de cellulose, qui peuvent être des corps connus ou des corps nouveaux. 



   L'invention consiste en un procédé pour   l'acétylation   de matières cellulosiques par l'action d'un agent acétylant, qui comprend la présence d'anhydride sulfurique de pyridine. 



   L'invention consiste aussi en des procédés pour l'acé- tylation de matières cellulosiqu.es, en substance comme c'est décrit ci-dessous. 



   L'invention consiste encore dans des produits obtenus suivant les procédés décrits ci-dessous. 



   Lesexemples suivants montrent   comment   l'invention peut être réalisée pratiquement, les "parties" mentionnées dans ces exemples étant des parties en poids. 



   EXEMPLE 1. 



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Cet exemple se rapporte à la production d'un acétate de cellulose qui n'est que   légèrement   soluble dans   l'acétone,   mais est facilement soluble dans le chloroforme. 15 parties d'anhydride sulfurique de pyridine sont ajoutées à 30 par- ties d'anhydride acétique, chauffées à   100 C.   A la solution d'anhydride sulfurique de pyridine, on ajoute 15 parties de cellulose sous forme de papier b. filtrer. On agite le mélange pendant 15 minutes environ, la température étant maintenue à environ 100 C, et on obtient ainsi une solution homogène. 



  Celle-ci est refroidie et ajoutée à de l'eau, et une poudre amorphe blanche, contenant le groupe acétyle jusqu'à concur- - 

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 ronce de   56   environ se précipite alors. Le produit n'est que très faiblement soluble dans l'acétone, mais est facile- ment soluble dans le chloroforme ou la pyridine. 



   EXEMPLE II ----------- 
Suivant cet exemple, on obtient de l'acétate de cellulose soluble dans de l'acétone. On mélange 15 parties d'anhydride sulfurique de pyridine, 20 parties d'acide acétique glacial et 10 parties d'anhydride acétique, on chauffe ce mélange à 100 C et on y ajoute 15 parties de papier cellulosique. Le mélange maintenu   à     100 C   est agité pendant quinze minutes, refroidi et versé dans de l'eau comme dans l'exemple 1. Le produit est soluble dans l'acétone où il produit des solu- tions visqueuses. 



   EXEMPLE III ------------ 
Suivant cet exemple, on mélange 60 parties d'acide acétique glacial avec 25 parties d'anhydride acétique et on chauffe à 80  C. On ajoute 1 partie de sulfuro- anhydride de pyridine et on agite jusqu'à ce qu'elle soit dissoute, puis on ajoute 16 parties de papier de cellulose dans le mélange et on maintient celui-ci à   10000   pendant une heure. Au bout de ce temps on ajoute 10 nouvelles parties d'anhydride acé- tique contenant 0.5 partie de   sulfuro-anhydride   de pyridine et on prolonge le chauffage à 100 C pendant une nouvelle heure. La cellulose s'acétyle rapidement et entre en solution, donnant naissance   à   une solution visqueuse claire incolore. 



   EXEMPLE IV      
Suivant cet exemple on ajoute à un mélange de 50 parties 

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 d'acide acétique glacial et 35 parties de chlorure d'acétyle, 1 partie de sulfuro-anhydride de pyridine et on chauffe le tout à 60 C   Jusque   ce que l'anhydride soit entièrement dis- sout. On ajoute alors 16 parties de papier de cellulose et on maintient la température à 60-70  C pendant une période de deux heures. L'acétylation de la cellulose se produit et le papier se dissout en donnant une solution claire incolore. 



   EXEMPLE v 
Suivant cet exemple on ajoute à un mélange de 45 par- ties de   mono-chlorbenzène   et 35 parties d'anhydride acétique, 1 partie de sulfuro-anhydride de pyridine et on élève la température à 80  C puis on l'y maintient jusque ce que la dissolution de cet anhydride soit achevée. on ajoute alors 16 parties de papier de cellulose, on augmente la température à   100 0   et on l'y maintient pendant une période de deux heures.   L'acétylation   se produit et la cellulose se dissout, donnant une solution claire incolore de grande viscosité. 



   EXEMPLE VI ----------- suivant cet exemple on ajoute à un mélange de 60 parties d'acide acétique glacial et 35 parties d'anhydride acétique, 1 partie de   sulfuro-anhydride   de pyridine et on   élevé   la température à 80 C jusqu'à ce que l'anhydride soit complète- ment dissout. On ajoute alors 16 parties de papier et on maintient le mélange à 80 C pendant une demi heure, puis on y introduit de nouveau 5 parties d'anhydride acétique con- tenant 0.5 partie de sulfo-anhydride de pyridine et on main- tient le tout à 80 C pendant une heure. L'acétylation se produit graduellement et le papier se dissout, formant une solution visqueuse claire '.incolore   dether   de cellulose. 

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  EXEMPLE VII suivant cet exemple, 60 parties d'acide acétique glacial sont mélangées à 50 partie dtanhydride acétique et 1 partie de sulfuro-anhydride de pyridine, et le tout est chauffé à 80 C et agité jusqu'à ce que le   sulfuro-anhydride   pyridine soit dissous. On ajoute alors 15 partie de pâte à papier, on augmente la température à 95 C et on l'y maintient pendant une heure. On ajoute alors 10 nouvelles parties d'anhydride acétique et 1 partie de   sulfuro-anhydride   de pyridine à 95 C et on maintient cette température pendant deux heures. Le produit obtenu est une solution cisqueuse claire légèrement jaune. 



   CONSIDERATIONS GENERALES ------------------------ 
Par la présence de trioxyde de sulfure de pyridine, l'acétylation de la matière cellulosique peut être effectuée facilement. Lorsque cette substance est employée pour aider l'acétylation, on peut faire varier les conditions de manière à produire une série de produits différents qui sont solubles dans divers dissolvants et qui contiennent différentes quan- tités d'acide acétique combiné. Quelques uns des produits, particulièrement les éléments Inférieurs et moyens, sont so- lubles dans les dissolvants ordinaires tels que l'acétone et le chloroforme, produisant des solutions visqueuses qui peu- , vent être filées ou converties en pellicules etc. 



   En ce qui concerne les diluants, on a trouvé que l'acide acétique et ses dérivés, tels que l'ester chloroacétique et aussi le chlorobenzène, le chlorotoluène et autres hydrocar- bures aromatiques chlorés peuvent convenir. 



   A 

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On peut employer d'autres matières cellulosiques, telles que par exemple le coton, la laine et la pâte à papier. 



   Le procédé peut être réalisé de manière à donner, entre autres produits, un acétate de cellulose qui contient le groupe acétyle jusqu'à concurrence de 56 % environ.

Claims (1)

1. R E S U M E L'invention consiste en un procédé pour l'acétylation de matières cellulosiques par l'action d'un agent acétylant, qui comporte la présence d'anhydride sulfurique de pyridine et comprend des procédés pour l'acétylation de matières cellu- losiques, en substance comme c'est décrit ci-dessus, et des produits qui peuvent être obtenus suivant ces procédés ou d'autres analogues, y compris l'acétate de cellulose conte- nant le groupe acétyle jusqu'à concurrence de 56 % environ.