JPH0122157B2 - - Google Patents
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- JPH0122157B2 JPH0122157B2 JP55118037A JP11803780A JPH0122157B2 JP H0122157 B2 JPH0122157 B2 JP H0122157B2 JP 55118037 A JP55118037 A JP 55118037A JP 11803780 A JP11803780 A JP 11803780A JP H0122157 B2 JPH0122157 B2 JP H0122157B2
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B41—PRINTING; LINING MACHINES; TYPEWRITERS; STAMPS
- B41M—PRINTING, DUPLICATING, MARKING, OR COPYING PROCESSES; COLOUR PRINTING
- B41M5/00—Duplicating or marking methods; Sheet materials for use therein
- B41M5/26—Thermography ; Marking by high energetic means, e.g. laser otherwise than by burning, and characterised by the material used
- B41M5/30—Thermography ; Marking by high energetic means, e.g. laser otherwise than by burning, and characterised by the material used using chemical colour formers
- B41M5/337—Additives; Binders
- B41M5/3375—Non-macromolecular compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/50—Mixing liquids with solids
- B01F23/51—Methods thereof
- B01F23/511—Methods thereof characterised by the composition of the liquids or solids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/80—After-treatment of the mixture
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は感熱記録体用染料分散液の調製方法に
関し、特に高感度の感熱記録体に適用し得る染料
分散液の改良された調製方法に関するものであ
る。
関し、特に高感度の感熱記録体に適用し得る染料
分散液の改良された調製方法に関するものであ
る。
従来、無色染料と該無色染料と接触して呈色し
得る呈色剤の呈色反応を利用し、熱によつて両発
色物質を接触せしめて発色像を得るようにした感
熱記録体は良く知られている。かかる感熱記録体
は、その発色機構が無色染料及び呈色剤の一方な
いし両方が熱時に溶融もしくは昇華することによ
つて両者が密接に接触し発色するものであるか
ら、比較的高い熱を与えないと鮮明な発色像を得
難く、これが記録速度を低下させ、画像の不鮮明
を招く欠点になつている。これらの難点を改善す
る方法として発色層中に無色染料及び呈色剤の少
なくとも一方を溶解する性質の熱可融性物質を分
散せしめて低温感度を改善する方法が提案されて
いる（特公昭43−4160号、特開昭48−19231号）。
しかし、このような方法では赤外線複写のように
加熱時間が長い場合には改良効果が認められるも
のの、高速フアクシミリーのように熱印加時間の
非常に短かい場合には発色が追随し得ず不鮮明な
画像しか得られない。
得る呈色剤の呈色反応を利用し、熱によつて両発
色物質を接触せしめて発色像を得るようにした感
熱記録体は良く知られている。かかる感熱記録体
は、その発色機構が無色染料及び呈色剤の一方な
いし両方が熱時に溶融もしくは昇華することによ
つて両者が密接に接触し発色するものであるか
ら、比較的高い熱を与えないと鮮明な発色像を得
難く、これが記録速度を低下させ、画像の不鮮明
を招く欠点になつている。これらの難点を改善す
る方法として発色層中に無色染料及び呈色剤の少
なくとも一方を溶解する性質の熱可融性物質を分
散せしめて低温感度を改善する方法が提案されて
いる（特公昭43−4160号、特開昭48−19231号）。
しかし、このような方法では赤外線複写のように
加熱時間が長い場合には改良効果が認められるも
のの、高速フアクシミリーのように熱印加時間の
非常に短かい場合には発色が追随し得ず不鮮明な
画像しか得られない。
記録感度をより改善する方法として特開昭53−
48751号には塩基性無色染料もしくは呈色剤の少
なくとも一方と低融点の熱可融性物質を混融一体
化する方法が提案されている。この方法によつて
得られた感熱記録体は迅速な熱応答性を有するの
みならず低温感度も改善されているため高速フア
クシミリーに充分適用し得る優れた感熱記録体で
ある。しかしながら、塩基性無色染料と熱可融性
物質を混融一体化する方法においてなお改善の余
地が残されている。
48751号には塩基性無色染料もしくは呈色剤の少
なくとも一方と低融点の熱可融性物質を混融一体
化する方法が提案されている。この方法によつて
得られた感熱記録体は迅速な熱応答性を有するの
みならず低温感度も改善されているため高速フア
クシミリーに充分適用し得る優れた感熱記録体で
ある。しかしながら、塩基性無色染料と熱可融性
物質を混融一体化する方法においてなお改善の余
地が残されている。
即ち、特開昭53−48751号に開示された方法に
よれば塩基性無色染料と熱可融性物質の混融一体
化は、両者を熱溶融状態で混合した後、冷却し
て固化せしめ、これを粗砕后ボールミルなどで粉
砕する方法、両者を熱溶融状態で混合した後、
温水中に投下分散する方法等によつて行なわれる
ものであるが、例えばの方法では熱可融性物質
の種類によつては粗砕すら困難な場合があり、さ
らに粉砕時の静電気のため凝集が大きく作業能率
も悪い。又の方法ではやはり熱可融性物質の種
類によつては常圧での乳化が困難なものがある。
加圧乳化によつて分散液を調製しても冷却の過程
で急激に流動性が低下し、分散液が凝結してしま
う場合すら認められている。
よれば塩基性無色染料と熱可融性物質の混融一体
化は、両者を熱溶融状態で混合した後、冷却し
て固化せしめ、これを粗砕后ボールミルなどで粉
砕する方法、両者を熱溶融状態で混合した後、
温水中に投下分散する方法等によつて行なわれる
ものであるが、例えばの方法では熱可融性物質
の種類によつては粗砕すら困難な場合があり、さ
らに粉砕時の静電気のため凝集が大きく作業能率
も悪い。又の方法ではやはり熱可融性物質の種
類によつては常圧での乳化が困難なものがある。
加圧乳化によつて分散液を調製しても冷却の過程
で急激に流動性が低下し、分散液が凝結してしま
う場合すら認められている。
脂肪酸アミドは塩基性無色染料との相溶性が良
好であり、低温感度及び熱応答性の改善効果にお
いて優れているため各種の熱可融性物質のうちで
も特に好ましく用いられる物質であるが、ワツク
ス状の性質を有するため上記の方法では粉砕が
困難であり、しかもその親水基と水との間の相互
作用の為か上記の方法では冷却過程での流動性
の変化が極めて急激であり、感熱塗料の調製を著
しく困難にしている。
好であり、低温感度及び熱応答性の改善効果にお
いて優れているため各種の熱可融性物質のうちで
も特に好ましく用いられる物質であるが、ワツク
ス状の性質を有するため上記の方法では粉砕が
困難であり、しかもその親水基と水との間の相互
作用の為か上記の方法では冷却過程での流動性
の変化が極めて急激であり、感熱塗料の調製を著
しく困難にしている。
かかる現状に鑑み、本発明者等は無色染料と熱
可融性物質を混融一体化する方法について鋭意研
究を重ねた結果、上記の如き欠点を解消した染料
分散液の調製方法を見い出した。
可融性物質を混融一体化する方法について鋭意研
究を重ねた結果、上記の如き欠点を解消した染料
分散液の調製方法を見い出した。
本発明は、無色染料と熱可融性物質を加熱混融
した後、混融物の凝固点より５℃以上高い温度に
保持された温水中に混融物を固化せしめることな
く添加分散し、次に得られた分散液を混融物の凝
固点より10℃以上低い温度に保持された水中に添
加し混融物を固化分散せしめることを特徴とする
感熱記録体用染料分散液の調製方法である。
した後、混融物の凝固点より５℃以上高い温度に
保持された温水中に混融物を固化せしめることな
く添加分散し、次に得られた分散液を混融物の凝
固点より10℃以上低い温度に保持された水中に添
加し混融物を固化分散せしめることを特徴とする
感熱記録体用染料分散液の調製方法である。
本発明において用いられる無色染料としては各
種のものが公知であり、例えば下記のものが例示
される。
種のものが公知であり、例えば下記のものが例示
される。
3.3−ビス（ｐ−ジメチルアミノフエニル）−６
−ジメチルアミノフタリド、3.3−ビス（ｐ−ジ
メチルアミノフエニル）フタリド、３−（ｐ−ジ
メチルアミノフエニル）−３−（1.2−ジメチルイ
ンドール−３−イル）フタリド等のトリアリルメ
タン系染料、4.4′−ビス−ジメチルアミノベンズ
ヒドリルベンジルエーテル、Ｎ−ハロフエニル−
ロイコオーラミン、Ｎ−2.4.5−トリクロロフエ
ニルロイコオーラミン等のジフエニルメタン系染
料、７−ジエチルアミノ−３−クロロフルオラ
ン、７−ジエチルアミノ−３−クロロ−２−メチ
ルフルオラン、２−フエニルアミノ−３−メチル
−６−（Ｎ−エチル−Ｎ−ｐ−トリル）アミノフ
ルオラン、２−ｐ−トリルアミノ−３−メチル−
６−（Ｎ−エチル−Ｎ−ｐ−トリル）アミノフル
オラン等のフルオラン系染料、ベンゾイルロイコ
メチレンブルー、ｐ−ニトロベンジルロイコメチ
レンブルー等のチアジン系染料、３−メチル−ス
ピロ−ジナフトピラン、３−エチル−スピロ−ジ
ナフトピラン、３−プロピル−スピロ−ジベンゾ
ピラン等のスピロ系染料等。
−ジメチルアミノフタリド、3.3−ビス（ｐ−ジ
メチルアミノフエニル）フタリド、３−（ｐ−ジ
メチルアミノフエニル）−３−（1.2−ジメチルイ
ンドール−３−イル）フタリド等のトリアリルメ
タン系染料、4.4′−ビス−ジメチルアミノベンズ
ヒドリルベンジルエーテル、Ｎ−ハロフエニル−
ロイコオーラミン、Ｎ−2.4.5−トリクロロフエ
ニルロイコオーラミン等のジフエニルメタン系染
料、７−ジエチルアミノ−３−クロロフルオラ
ン、７−ジエチルアミノ−３−クロロ−２−メチ
ルフルオラン、２−フエニルアミノ−３−メチル
−６−（Ｎ−エチル−Ｎ−ｐ−トリル）アミノフ
ルオラン、２−ｐ−トリルアミノ−３−メチル−
６−（Ｎ−エチル−Ｎ−ｐ−トリル）アミノフル
オラン等のフルオラン系染料、ベンゾイルロイコ
メチレンブルー、ｐ−ニトロベンジルロイコメチ
レンブルー等のチアジン系染料、３−メチル−ス
ピロ−ジナフトピラン、３−エチル−スピロ−ジ
ナフトピラン、３−プロピル−スピロ−ジベンゾ
ピラン等のスピロ系染料等。
本発明において無色染料と加熱混融される熱可
融性物質は無色染料を溶解する性質を有する物質
であり、好ましくは60〜130℃の融点を有する物
質で、しかも無色染料と実用的な発色機能を示さ
ない物質が好ましく用いられる。このような物質
としては下記のようなものが例示される。
融性物質は無色染料を溶解する性質を有する物質
であり、好ましくは60〜130℃の融点を有する物
質で、しかも無色染料と実用的な発色機能を示さ
ない物質が好ましく用いられる。このような物質
としては下記のようなものが例示される。
2.6−ジイソプロピル−ナフタレン m.p.68℃
1.4.5−トリメチル−ナフタレン 63℃
2.3.6−トリメチル−ナフタレン 102℃
1.5−ジメチルナフタレン 82℃
1.8−ジメチルナフタレン 65℃
2.3−ジメチルナフタレン 105℃
2.6−ジメチルナフタレン 113℃
2.7−ジメチルナフタレン 98.5℃
1.2.3.4−テトラメチルナフタレン 106℃
1.3.6.8−テトラメチルナフタレン 85℃
1.4.5.8−テトラメチルナフタレン 121℃
1.2.6.7−テトラメチル−４−イソプロピルナフ
タレン 103℃ 1.3.6.7−テトラメチル−４−イソプロピルナフ
タレン 97℃ 2.7−ジ−ターシヤリブチルナフタレン 104℃ 1.2−ジ−０−トリルエタン 66℃ α−メチル−４，4′ジ−ターシヤリブチル−ジ
フエニルメタン 94℃ 1.2−ジ−ｐ−トリルエタン 82℃ 1.2ビス（４エチルフエニル）エタン 69.8℃ 2.3ジ−ｍ−トリルブタン 97℃ ジフエニル−ｐ−トリルエタン 72℃ ジフエニル−Ｏ−トリルメタン 83℃ 1.2−ジベンヂルベンゼン 78℃ 1.4−ジベンヂルベンゼン 86℃ ジフエニル−Ｏ−トリルメタン 83℃ 3.4−ジフエニルヘキサン 92℃ 1.2ビス〔2.3ジメチルフエニル〕エタン 112℃ 1.2ビス〔2.4ジメチルフエニル〕エタン 72℃ 1.2ビス〔3.5ジメチルフエニル〕エタン 86℃ 4′−メチル−4′−α−メチル−ｐ−メチルベン
ジル−1.1−ジフエニルエタン 85℃ ビス−〔2.4.5−トリメチルフエニル〕メタン
98℃ 1.2ビス〔2.4.6−トリメチルフエニル〕エタン
118℃ 〔2.3.5.6テトラメチルフエニル〕−〔４−ターシ
ヤリブチルフエニル〕メタン 117℃ 1.6ビス〔2.4.6トリメチルフエニル〕ヘキサン
74℃ 1.18−ジフエニル−オクタデカン 61℃ 4.4′−ジメチルビフエニル 121℃ 2.4.6，2′，4′，6′−ヘキサメチルビフエニル
101℃ 4.4′−ジ−ターシヤリ−ブチルビフエニル
128℃ 2.6，2′，6′−テトラメチルビフエニル 67℃ 1.3−ターフエニル 87℃ ステアリン酸アミド 99℃ オレイン酸アミド 68〜74℃ パルミチン酸アミド 95〜100℃ 抹香オレイン酸アミド 65〜72℃ ヤシ脂肪酸アミド 85〜90℃ その他、Ｎ−メチルアミド、アニリド、β−ナ
フチルアミド、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）ア
ミド、Ｎ−（メルトカプトエチル）アミド、Ｎ−
オクタデシルアミド、フエニルヒドラジドなどが
例示される。
タレン 103℃ 1.3.6.7−テトラメチル−４−イソプロピルナフ
タレン 97℃ 2.7−ジ−ターシヤリブチルナフタレン 104℃ 1.2−ジ−０−トリルエタン 66℃ α−メチル−４，4′ジ−ターシヤリブチル−ジ
フエニルメタン 94℃ 1.2−ジ−ｐ−トリルエタン 82℃ 1.2ビス（４エチルフエニル）エタン 69.8℃ 2.3ジ−ｍ−トリルブタン 97℃ ジフエニル−ｐ−トリルエタン 72℃ ジフエニル−Ｏ−トリルメタン 83℃ 1.2−ジベンヂルベンゼン 78℃ 1.4−ジベンヂルベンゼン 86℃ ジフエニル−Ｏ−トリルメタン 83℃ 3.4−ジフエニルヘキサン 92℃ 1.2ビス〔2.3ジメチルフエニル〕エタン 112℃ 1.2ビス〔2.4ジメチルフエニル〕エタン 72℃ 1.2ビス〔3.5ジメチルフエニル〕エタン 86℃ 4′−メチル−4′−α−メチル−ｐ−メチルベン
ジル−1.1−ジフエニルエタン 85℃ ビス−〔2.4.5−トリメチルフエニル〕メタン
98℃ 1.2ビス〔2.4.6−トリメチルフエニル〕エタン
118℃ 〔2.3.5.6テトラメチルフエニル〕−〔４−ターシ
ヤリブチルフエニル〕メタン 117℃ 1.6ビス〔2.4.6トリメチルフエニル〕ヘキサン
74℃ 1.18−ジフエニル−オクタデカン 61℃ 4.4′−ジメチルビフエニル 121℃ 2.4.6，2′，4′，6′−ヘキサメチルビフエニル
101℃ 4.4′−ジ−ターシヤリ−ブチルビフエニル
128℃ 2.6，2′，6′−テトラメチルビフエニル 67℃ 1.3−ターフエニル 87℃ ステアリン酸アミド 99℃ オレイン酸アミド 68〜74℃ パルミチン酸アミド 95〜100℃ 抹香オレイン酸アミド 65〜72℃ ヤシ脂肪酸アミド 85〜90℃ その他、Ｎ−メチルアミド、アニリド、β−ナ
フチルアミド、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）ア
ミド、Ｎ−（メルトカプトエチル）アミド、Ｎ−
オクタデシルアミド、フエニルヒドラジドなどが
例示される。
これらの熱可融性物質のうちでも特に各種の脂
肪酸アミド類は塩基性無色染料との相溶性が良好
であり、低温感度及び熱応答性の改善効果におい
て優れているためより好ましく用いられる。
肪酸アミド類は塩基性無色染料との相溶性が良好
であり、低温感度及び熱応答性の改善効果におい
て優れているためより好ましく用いられる。
無色染料と加熱混融される熱可融性物質の量
は、使用する染料及び熱可融性物質の種類によつ
て適正量が異なるので限定されるものではない
が、通常染料１重量部に対して0.2〜20重量部、
好ましくは0.5〜８重量部使用される。
は、使用する染料及び熱可融性物質の種類によつ
て適正量が異なるので限定されるものではない
が、通常染料１重量部に対して0.2〜20重量部、
好ましくは0.5〜８重量部使用される。
本発明の調製方法では、まず無色染料と熱可融
性物質を加熱混融し、次に混融物を温水中に添加
分散せしめるものであるが、温水中への混融物の
添加分散に際しては液状の混融物が固化しないよ
うに分散されなくてはならない。従つて温水は混
融物が固化しないような温度に保持される必要が
あり、好ましくは混融物の凝固点の５℃以上、よ
り好ましくは10℃以上高い温度に保持される。な
お、混融物に対する温水の量は一般に混融物100
重量部に対して50〜1000重量部の範囲であり、特
に50〜300重量部の範囲が最適である。また、混
融物を安定に分散する為に必要に応じて温水中に
はポリビニルアルコール、各種界面活性剤等を適
宜添加することが出来る。添加量については混融
物100重量部に対して１〜100重量部程が好まし
い。さらに、混融物の温水中への添加分散に際し
ては、一般にプロペラミキサー、ホモミキサー、
コーレスタイプミキサー等の撹拌機が使用され
る。
性物質を加熱混融し、次に混融物を温水中に添加
分散せしめるものであるが、温水中への混融物の
添加分散に際しては液状の混融物が固化しないよ
うに分散されなくてはならない。従つて温水は混
融物が固化しないような温度に保持される必要が
あり、好ましくは混融物の凝固点の５℃以上、よ
り好ましくは10℃以上高い温度に保持される。な
お、混融物に対する温水の量は一般に混融物100
重量部に対して50〜1000重量部の範囲であり、特
に50〜300重量部の範囲が最適である。また、混
融物を安定に分散する為に必要に応じて温水中に
はポリビニルアルコール、各種界面活性剤等を適
宜添加することが出来る。添加量については混融
物100重量部に対して１〜100重量部程が好まし
い。さらに、混融物の温水中への添加分散に際し
ては、一般にプロペラミキサー、ホモミキサー、
コーレスタイプミキサー等の撹拌機が使用され
る。
本発明の調製方法では、かくして得られた分散
液を次に水中に添加分散せしめるものであるが、
水中への分散に際しては温水中に分散された液状
の混融物が固化するように分散される。即ち、上
記分散液中の液状の混融物粒子が固化するような
温度、好ましくは混融物の凝固点の10℃以上、よ
り好ましくは15℃以上低い温度に保持された水中
に固化分散されるものである。なお、水の量は分
散効率及び冷却効率を考慮すると混融物粒子100
重量部に対して50〜1000重量部、より好ましくは
50〜500重量部の範囲で用いるのが望ましい。ま
た、水中への混融物粒子の分散を容易にする為に
必要に応じて分散剤等を適宜使用することが出来
る。さらに水中への添加分散に際してはプロペラ
ミキサー、ホモミキサー、コードレスタイプミキ
サー等の適当な撹拌機が使用される。
液を次に水中に添加分散せしめるものであるが、
水中への分散に際しては温水中に分散された液状
の混融物が固化するように分散される。即ち、上
記分散液中の液状の混融物粒子が固化するような
温度、好ましくは混融物の凝固点の10℃以上、よ
り好ましくは15℃以上低い温度に保持された水中
に固化分散されるものである。なお、水の量は分
散効率及び冷却効率を考慮すると混融物粒子100
重量部に対して50〜1000重量部、より好ましくは
50〜500重量部の範囲で用いるのが望ましい。ま
た、水中への混融物粒子の分散を容易にする為に
必要に応じて分散剤等を適宜使用することが出来
る。さらに水中への添加分散に際してはプロペラ
ミキサー、ホモミキサー、コードレスタイプミキ
サー等の適当な撹拌機が使用される。
なお、本発明の調製方法によれば混融物の温水
中への添加条件及び得られた分散液の水中への添
加条件、さらにはそれぞれ分散する際の撹拌条件
等を適宜調節することによつて、分散液中の混融
物粒子の粒子径を約1μから10μ位の範囲で任意に
調節することが出来る。勿論必要に応じてさらに
ボールミル、サンドミル等により微粒化処理を施
すことも出来る。
中への添加条件及び得られた分散液の水中への添
加条件、さらにはそれぞれ分散する際の撹拌条件
等を適宜調節することによつて、分散液中の混融
物粒子の粒子径を約1μから10μ位の範囲で任意に
調節することが出来る。勿論必要に応じてさらに
ボールミル、サンドミル等により微粒化処理を施
すことも出来る。
かくして本発明の調製方法によれば、加熱混融
物をまず温水中に高温分散し、次に冷却固化と同
時に水中に低温分散することにより、混融物の有
する熱シヨツク領域を極めて短時間のうちに通過
させることが出来るためか、従来分散液の冷却過
程で認められた急激な流動性変化が解消され、良
好な流動性を維持した染料分散液が安定して得ら
れるものである。
物をまず温水中に高温分散し、次に冷却固化と同
時に水中に低温分散することにより、混融物の有
する熱シヨツク領域を極めて短時間のうちに通過
させることが出来るためか、従来分散液の冷却過
程で認められた急激な流動性変化が解消され、良
好な流動性を維持した染料分散液が安定して得ら
れるものである。
本発明の方法により得られる染料分散液は特に
高感度の感熱記録体を目的とする感熱塗料に極め
て有効に使用し得るものであるが、感熱塗料への
調製方法さらには感熱記録体の製造方法について
は特に限定されるものではなく、従来から衆知慣
用の技術を適用することが出来る。
高感度の感熱記録体を目的とする感熱塗料に極め
て有効に使用し得るものであるが、感熱塗料への
調製方法さらには感熱記録体の製造方法について
は特に限定されるものではなく、従来から衆知慣
用の技術を適用することが出来る。
因に、本発明の方法で得られた染料分散液に、
必要に応じてボールミル、サンドミル等で微粒化
処理を施した呈色剤分散液を添加混合し、さらに
バインダー液、顔料、ワツクス類等の各種助剤を
添加混合するだけで一液タイプの感熱塗液を調製
することが出来る。
必要に応じてボールミル、サンドミル等で微粒化
処理を施した呈色剤分散液を添加混合し、さらに
バインダー液、顔料、ワツクス類等の各種助剤を
添加混合するだけで一液タイプの感熱塗液を調製
することが出来る。
無色染料と接触して呈色する呈色剤は各種のも
のが公知であり、例えば下記が例示される。
のが公知であり、例えば下記が例示される。
活性白土、酸性白土、アタパルガイト、ベント
ナイト、コロイダルシリカ、硅酸アルミニウムな
どの無機酸性物質、４−ターシヤリブチルフエノ
ール、４−ヒドロキシジフエノキシド、α−ナフ
トール、β−ナストール、４−ヒドロキシアセト
フエノール、４−ターシヤリ−オクチルカテコー
ル、2.2′−ジヒドロキシジフエノール、2.2′−メ
チレンビス（４−メチル−６−ターシヤリ−イソ
ブチルフエノール）、4.4′−イソプロピリデンビ
ス（２−ターシヤリ−ブチルフエノール）、
4.4′−セカンダリ−ブチリデンフエノール、４−
フエニルフエノール、4.4′−イソプロピリデンジ
フエノール、2.2′−メチレンビス（４−クロルフ
エノール）、ハイドロキノン、4.4′−シクロヘキ
シリデンジフエノール、ノボラツク型フエノール
樹脂、フエノール重合体などのフエノール性化合
物、安息香酸、パラターシヤリブチル安息香酸、
トリクロル安息香酸、テレフタル酸、３−セカン
ダリブチル−４−ヒドロキシ安息香酸、３−シク
ロヘキシル−４−ヒドロキシ安息香酸、3.5−ジ
メチル−４−ヒドロキシ安息香酸、サリチル酸、
３−イソプロピルサリチル酸、３−ターシヤリブ
チルサリチル酸、３−ベンジルサリチル酸、３−
（α−メチルベンジル）サリチル酸、３−クロル
−５−（α−メチルベンジル）サリチル酸、3.5−
ジターシヤリブチルサリチル酸、３−フエニル−
５−（α、α−ジメチルベンジル）サリチル酸、
3.5−ジ−α−メチルベンジルサリチル酸などの
芳香族カルボン酸、およびこれらフエノール性化
合物、芳香族カルボン酸と例えば亜鉛、マグネシ
ウム、アルミニウム、カルシウム、チタン、マン
ガン、スズ、ニツケルなどの多価金属との塩など
の有機酸性物質等。
ナイト、コロイダルシリカ、硅酸アルミニウムな
どの無機酸性物質、４−ターシヤリブチルフエノ
ール、４−ヒドロキシジフエノキシド、α−ナフ
トール、β−ナストール、４−ヒドロキシアセト
フエノール、４−ターシヤリ−オクチルカテコー
ル、2.2′−ジヒドロキシジフエノール、2.2′−メ
チレンビス（４−メチル−６−ターシヤリ−イソ
ブチルフエノール）、4.4′−イソプロピリデンビ
ス（２−ターシヤリ−ブチルフエノール）、
4.4′−セカンダリ−ブチリデンフエノール、４−
フエニルフエノール、4.4′−イソプロピリデンジ
フエノール、2.2′−メチレンビス（４−クロルフ
エノール）、ハイドロキノン、4.4′−シクロヘキ
シリデンジフエノール、ノボラツク型フエノール
樹脂、フエノール重合体などのフエノール性化合
物、安息香酸、パラターシヤリブチル安息香酸、
トリクロル安息香酸、テレフタル酸、３−セカン
ダリブチル−４−ヒドロキシ安息香酸、３−シク
ロヘキシル−４−ヒドロキシ安息香酸、3.5−ジ
メチル−４−ヒドロキシ安息香酸、サリチル酸、
３−イソプロピルサリチル酸、３−ターシヤリブ
チルサリチル酸、３−ベンジルサリチル酸、３−
（α−メチルベンジル）サリチル酸、３−クロル
−５−（α−メチルベンジル）サリチル酸、3.5−
ジターシヤリブチルサリチル酸、３−フエニル−
５−（α、α−ジメチルベンジル）サリチル酸、
3.5−ジ−α−メチルベンジルサリチル酸などの
芳香族カルボン酸、およびこれらフエノール性化
合物、芳香族カルボン酸と例えば亜鉛、マグネシ
ウム、アルミニウム、カルシウム、チタン、マン
ガン、スズ、ニツケルなどの多価金属との塩など
の有機酸性物質等。
又、バインダーについても各種のものが公知で
あり、例えばポリビニルアルコール、エーテル化
澱粉、酸化澱粉、メチルセルロース、ヒドロキシ
エチル化セルロース、スチレン・アクリル酸共重
合体塩、スチレン・アクリルアマイド共重合体
塩、スチレン・無水マレイン酸共重合体塩、スチ
レン・ブタジエン共重合体ラテツクス等が例示さ
れる。さらに、感熱塗料中には炭酸カルシウム、
酸化亜鉛、酸化チタン、カオリン、クレー、ケイ
ソウ土、微粒子状酸化ケイ素などの一般顔料及び
吸油性願料やステアリン酸、ノルマルパラフイン
ワツクスのエマルジヨン等のステイツキング防止
剤、ジオクチルスルフオコハク酸塩、脂肪酸金属
塩等の各種分散剤、ベンゾフエノン系、トリアゾ
ール系等の紫外線吸収剤、エステル系、エーテル
系、アルコール系、シリコーン系等通常用いられ
る消泡剤、螢光染料、着色染料等の各種助剤が適
宜配合されることは前述のとおりである。
あり、例えばポリビニルアルコール、エーテル化
澱粉、酸化澱粉、メチルセルロース、ヒドロキシ
エチル化セルロース、スチレン・アクリル酸共重
合体塩、スチレン・アクリルアマイド共重合体
塩、スチレン・無水マレイン酸共重合体塩、スチ
レン・ブタジエン共重合体ラテツクス等が例示さ
れる。さらに、感熱塗料中には炭酸カルシウム、
酸化亜鉛、酸化チタン、カオリン、クレー、ケイ
ソウ土、微粒子状酸化ケイ素などの一般顔料及び
吸油性願料やステアリン酸、ノルマルパラフイン
ワツクスのエマルジヨン等のステイツキング防止
剤、ジオクチルスルフオコハク酸塩、脂肪酸金属
塩等の各種分散剤、ベンゾフエノン系、トリアゾ
ール系等の紫外線吸収剤、エステル系、エーテル
系、アルコール系、シリコーン系等通常用いられ
る消泡剤、螢光染料、着色染料等の各種助剤が適
宜配合されることは前述のとおりである。
かくして調製された感熱塗料を紙、プラステイ
クフイルム等適当な支持体上に乾燥重量で２〜15
ｇ／m2程、バーコーテイング、エアーナイフコー
テイング、ブレードコーテイング等の塗布方法に
より塗布し、必要に応じてスーパーキヤレンダ
ー、エンボスキヤレンダーで表面の平滑化処理を
することによつて所望の感熱記録体を得ることが
できる。
クフイルム等適当な支持体上に乾燥重量で２〜15
ｇ／m2程、バーコーテイング、エアーナイフコー
テイング、ブレードコーテイング等の塗布方法に
より塗布し、必要に応じてスーパーキヤレンダ
ー、エンボスキヤレンダーで表面の平滑化処理を
することによつて所望の感熱記録体を得ることが
できる。
かくして得られた感熱記録体は迅速な熱応答性
及び優れた低温感度を有する為特に高速フアクシ
ミリー等に極めて有効に適用されるものである
が、前述のとおり本発明の方法で得られた染料分
散液の感熱塗料及び感熱記録体への適用方法につ
いては特に限定されるものではなく、各種の適用
が可能である。
及び優れた低温感度を有する為特に高速フアクシ
ミリー等に極めて有効に適用されるものである
が、前述のとおり本発明の方法で得られた染料分
散液の感熱塗料及び感熱記録体への適用方法につ
いては特に限定されるものではなく、各種の適用
が可能である。
以下に実施例をあげて本発明をさらに具体的に
説明するが、勿論これらに限定されるものではな
い。
説明するが、勿論これらに限定されるものではな
い。
実施例 １
２−フエニルアミノ−３−メチル−６−（Ｎ−
エチル−ｐ−トリル）アミノフルオラン50重量
部、２−ｐ−トリルアミノ−３−メチル−６−
（Ｎ−エチル−ｐ−トリル）アミノフルオラン50
重量部及びステアリン酸アミド400重量部を165℃
に加熱混融し均一な溶融体を得た。
エチル−ｐ−トリル）アミノフルオラン50重量
部、２−ｐ−トリルアミノ−３−メチル−６−
（Ｎ−エチル−ｐ−トリル）アミノフルオラン50
重量部及びステアリン酸アミド400重量部を165℃
に加熱混融し均一な溶融体を得た。
次に、ポリビニルアルコール50重量部を溶解し
た600重量部の水溶液を95℃に加熱し、この中に
上記溶融体を投入し撹拌分散して溶融体の分散液
を得た。
た600重量部の水溶液を95℃に加熱し、この中に
上記溶融体を投入し撹拌分散して溶融体の分散液
を得た。
次に、ジオクチルスルホコハク酸ソーダ50重量
部を溶解した600重量部の水溶液を55℃に加熱し、
この中に上記の溶融体の分散液を添加し、撹拌分
散すると同時に溶融体を固化せしめ染料分散液を
得た。得られた染料分散液は流動性が良好であ
り、作業性も極めて良好であつた。かくして得ら
れた染料分散液をサンドグラインダーで平均粒径
が5μになるまで粉砕処理した。（Ａ液） 別に、4.4′−イソプロピリデンジフエノール
（ビスフエノールＡ）500重量部、15％のポリビニ
ルアルコール水溶液135重量部及びステアリン酸
亜鉛80重量部を水1200重量部中に分散し、サンド
グラインダーで平均粒径が5μになるまで粉砕し
た。（Ｂ液） さらに別に、酸化ケイ素950重量部、10％のヒ
ドロキシエチルセルロース水溶液200重量部、５
％のメチルセルロース水溶液200重量部、15％の
ポリビニルアルコール水溶液1400重量部、螢光染
料５重量部及び消泡剤５重量部を水3000重量部中
に分散してＣ液を調製した。
部を溶解した600重量部の水溶液を55℃に加熱し、
この中に上記の溶融体の分散液を添加し、撹拌分
散すると同時に溶融体を固化せしめ染料分散液を
得た。得られた染料分散液は流動性が良好であ
り、作業性も極めて良好であつた。かくして得ら
れた染料分散液をサンドグラインダーで平均粒径
が5μになるまで粉砕処理した。（Ａ液） 別に、4.4′−イソプロピリデンジフエノール
（ビスフエノールＡ）500重量部、15％のポリビニ
ルアルコール水溶液135重量部及びステアリン酸
亜鉛80重量部を水1200重量部中に分散し、サンド
グラインダーで平均粒径が5μになるまで粉砕し
た。（Ｂ液） さらに別に、酸化ケイ素950重量部、10％のヒ
ドロキシエチルセルロース水溶液200重量部、５
％のメチルセルロース水溶液200重量部、15％の
ポリビニルアルコール水溶液1400重量部、螢光染
料５重量部及び消泡剤５重量部を水3000重量部中
に分散してＣ液を調製した。
かくして得られた上記Ａ液、Ｂ液、Ｃ液を混合
し感熱塗液を調製した。49ｇ／m2の原紙上に乾燥
重量が10ｇ／m2となるようにこの感熱塗液をエア
ーナイフコーターで塗布、乾燥后、スーパーキヤ
レンダーで塗布層の平滑処理をし感熱記録紙を得
た。得られた感熱記録紙は高速フアクシミリーに
も充分適用出来る高感度感熱記録紙であつた。
し感熱塗液を調製した。49ｇ／m2の原紙上に乾燥
重量が10ｇ／m2となるようにこの感熱塗液をエア
ーナイフコーターで塗布、乾燥后、スーパーキヤ
レンダーで塗布層の平滑処理をし感熱記録紙を得
た。得られた感熱記録紙は高速フアクシミリーに
も充分適用出来る高感度感熱記録紙であつた。
比較例 １
２−フエニルアミノ−３−メチル−６−（Ｎ−
エチル−ｐ−トリル）アミノフルオラン50重量部
と２−ｐ−トリルアミノ−３−メチル−６−（Ｎ
−エチル−ｐ−トリル）アミノフルオラン50重量
部及びステアリン酸アミド400重量部を165℃に加
熱混融し均一な溶融体を得た。
エチル−ｐ−トリル）アミノフルオラン50重量部
と２−ｐ−トリルアミノ−３−メチル−６−（Ｎ
−エチル−ｐ−トリル）アミノフルオラン50重量
部及びステアリン酸アミド400重量部を165℃に加
熱混融し均一な溶融体を得た。
次に、ポリビニルアルコール50重量部及びジオ
クチルスルホコハク酸ソーダ50重量部を溶解した
1200重量部の水溶液を55℃に加熱し、この溶液中
に上記の溶融体を投入し撹拌分散すると同時に溶
融体を固化せしめた。しかし、溶融体の投入時に
非常に流動性が悪くなり、均一な染料分散液が得
られず、またかかる染料分散液をサンドグライン
ダーで粉砕処理することも極めて困難であつた。
クチルスルホコハク酸ソーダ50重量部を溶解した
1200重量部の水溶液を55℃に加熱し、この溶液中
に上記の溶融体を投入し撹拌分散すると同時に溶
融体を固化せしめた。しかし、溶融体の投入時に
非常に流動性が悪くなり、均一な染料分散液が得
られず、またかかる染料分散液をサンドグライン
ダーで粉砕処理することも極めて困難であつた。
実施例 ２
２−フエニルアミノ−３−メチル−６−（Ｎ−
エチル−ｐ−トリル）アミノフルオラン70重量部
と２−フエニルアミノ−３−メチル−６−（Ｎ−
シクロヘキシル−Ｎ−メチルアミノ）フルオラン
30重量部及びパルミチン酸アミド400重量部を165
℃に加熱混融し均一な溶融体を得た。次に、ポリ
ビニルアルコール50重量部を溶解した500重量部
の水溶液を95℃に加熱し、この中に上記溶融体を
投入し撹拌分散して溶融体の分散液を得た。
エチル−ｐ−トリル）アミノフルオラン70重量部
と２−フエニルアミノ−３−メチル−６−（Ｎ−
シクロヘキシル−Ｎ−メチルアミノ）フルオラン
30重量部及びパルミチン酸アミド400重量部を165
℃に加熱混融し均一な溶融体を得た。次に、ポリ
ビニルアルコール50重量部を溶解した500重量部
の水溶液を95℃に加熱し、この中に上記溶融体を
投入し撹拌分散して溶融体の分散液を得た。
次に、ジオクチルスルホコハク酸ソーダ35重量
部を溶解した500重量部の水溶液を45℃に加熱し、
この中に上記の溶融体の分散液を添加し、撹拌分
散すると同時に溶融体を固化せしめ染料分散液を
得た。かくして得られた染料分散液は流動性が良
好であり、作業性も極めて良好であつた。この染
料分散液をサンドグラインダーで平均粒子径が
4μになるまで粉砕処理した。（A′液） かくして得られたA′液及び実施例１で用いた
Ｂ液、Ｃ液を混合した感熱塗料を調製した。49
ｇ／m2の原紙上に乾燥重量が８ｇ／m2となるよう
にこの感熱塗料をエアーナイフコーターで塗布、
乾燥後、スーパーキヤレンダーで塗布層の平滑処
理をし感熱記録紙を得た。得られた感熱記録紙
は、高速フアクシミリーにも充分適用出来る高感
度感熱記録紙であつた。
部を溶解した500重量部の水溶液を45℃に加熱し、
この中に上記の溶融体の分散液を添加し、撹拌分
散すると同時に溶融体を固化せしめ染料分散液を
得た。かくして得られた染料分散液は流動性が良
好であり、作業性も極めて良好であつた。この染
料分散液をサンドグラインダーで平均粒子径が
4μになるまで粉砕処理した。（A′液） かくして得られたA′液及び実施例１で用いた
Ｂ液、Ｃ液を混合した感熱塗料を調製した。49
ｇ／m2の原紙上に乾燥重量が８ｇ／m2となるよう
にこの感熱塗料をエアーナイフコーターで塗布、
乾燥後、スーパーキヤレンダーで塗布層の平滑処
理をし感熱記録紙を得た。得られた感熱記録紙
は、高速フアクシミリーにも充分適用出来る高感
度感熱記録紙であつた。
比較例 ２
ポリビニルアルコール50重量部及びジオクチル
スルホコハク酸ソーダ35重量部を溶解した1000重
量部の水溶液を45℃に加熱し、この溶液中に実施
例２で得たと同様の無色染料の溶融体を投入し、
撹拌分散すると同時に溶融体を固化せしめた。し
かし、溶融体の投入時に非常に流動性が悪くな
り、サンドグラインダーを用いて粉砕処理するこ
とが極めて困難であつた。
スルホコハク酸ソーダ35重量部を溶解した1000重
量部の水溶液を45℃に加熱し、この溶液中に実施
例２で得たと同様の無色染料の溶融体を投入し、
撹拌分散すると同時に溶融体を固化せしめた。し
かし、溶融体の投入時に非常に流動性が悪くな
り、サンドグラインダーを用いて粉砕処理するこ
とが極めて困難であつた。
実施例 ３
２−フエニルアミノ−３−メチル−６−（Ｎ−
エチル−ｐ−トリル）アミノフルオラン100重量
部及び２，６−ジイソプロピルナフタレン300重
量部を175℃に加熱混融し均一な溶融体を得た。
エチル−ｐ−トリル）アミノフルオラン100重量
部及び２，６−ジイソプロピルナフタレン300重
量部を175℃に加熱混融し均一な溶融体を得た。
次に、ポリビニルアルコール70重量部を溶解し
た550重量部の水溶液を95℃に加熱し、この中に
上記溶融体を投入し撹拌分散して溶融体の分散液
を得た。
た550重量部の水溶液を95℃に加熱し、この中に
上記溶融体を投入し撹拌分散して溶融体の分散液
を得た。
次に、700部の水を40℃に加温し、この中に上
記の溶融体分散液を添加、撹拌分散すると同時に
溶融体を固化せしめ染料分散液を得た。かくして
得られた染料分散液は流動性が良好であり、作業
性も良好であつた。この分散液をサンドグライン
ダーで平均粒径が4μになるように粉砕処理した。
（A″液） かくして得られたA″液及び実施例１で用いた
Ｂ液、Ｃ液を混合し感熱塗料を調製した。49ｇ／
m2の原紙上に乾燥重量が９ｇ／m2となるようにこ
の感熱塗料をエアーナイフコーターで塗布、乾燥
後、スーパーキヤレンダーで塗布層の平滑処理を
して感熱記録紙を得た。得られた感熱記録紙は高
速フアクシミリーにも充分適用しうる高感度感熱
記録紙であつた。
記の溶融体分散液を添加、撹拌分散すると同時に
溶融体を固化せしめ染料分散液を得た。かくして
得られた染料分散液は流動性が良好であり、作業
性も良好であつた。この分散液をサンドグライン
ダーで平均粒径が4μになるように粉砕処理した。
（A″液） かくして得られたA″液及び実施例１で用いた
Ｂ液、Ｃ液を混合し感熱塗料を調製した。49ｇ／
m2の原紙上に乾燥重量が９ｇ／m2となるようにこ
の感熱塗料をエアーナイフコーターで塗布、乾燥
後、スーパーキヤレンダーで塗布層の平滑処理を
して感熱記録紙を得た。得られた感熱記録紙は高
速フアクシミリーにも充分適用しうる高感度感熱
記録紙であつた。
比較例 ３
ポリビニルアルコール70重量部を溶解した1250
重量部の水溶液を40℃に加温し、この溶液中に実
施例３で得たと同様の染料の溶融体を投入し、撹
拌すると同時に溶融体を固化せしめた。かくして
得られた染料分散液は、粒子径が非常に不均一で
あり、なおかつ流動性が悪く、感熱塗料を得るた
めに行う粉砕処理をすることが極めて困難であつ
た。
重量部の水溶液を40℃に加温し、この溶液中に実
施例３で得たと同様の染料の溶融体を投入し、撹
拌すると同時に溶融体を固化せしめた。かくして
得られた染料分散液は、粒子径が非常に不均一で
あり、なおかつ流動性が悪く、感熱塗料を得るた
めに行う粉砕処理をすることが極めて困難であつ
た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 無色染料と熱可融性物質を加熱混融した後、
混融物の凝固点より５℃以上高い温度に保持され
た温水中に混融物を固化せしめることなく添加分
散し、次に得られた分散液を混融物の凝固点より
10℃以上低い温度に保持された水中に添加し混融
物を固化分散せしめることを特徴とする感熱記録
体用染料分散液の調製方法。 ２ 熱可融性物質が60〜130℃の融点を有するこ
とを特徴とする請求の範囲第１項記載の調製方
法。 ３ 熱可融性物質が脂肪酸アミドであることを特
徴とする請求の範囲第１項又は第２項記載の調製
方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55118037A JPS5741993A (en) | 1980-08-26 | 1980-08-26 | Preparing method for dyestuffs dispersion liquid for heat-sensitive recording medium |
| GB8125321A GB2082473B (en) | 1980-08-26 | 1981-08-19 | Method for the production of a dispersion of colourless chromogenic material |
| FR8116234A FR2489542B1 (fr) | 1980-08-26 | 1981-08-25 | Procede de production d'une dispersion de matiere chromogene incolore |
| DE19813133711 DE3133711A1 (de) | 1980-08-26 | 1981-08-26 | Verfahren zur herstellung einer dispersion von farblosem, chromogenem material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55118037A JPS5741993A (en) | 1980-08-26 | 1980-08-26 | Preparing method for dyestuffs dispersion liquid for heat-sensitive recording medium |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5741993A JPS5741993A (en) | 1982-03-09 |
| JPH0122157B2 true JPH0122157B2 (ja) | 1989-04-25 |
Family
ID=14726478
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55118037A Granted JPS5741993A (en) | 1980-08-26 | 1980-08-26 | Preparing method for dyestuffs dispersion liquid for heat-sensitive recording medium |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5741993A (ja) |
| DE (1) | DE3133711A1 (ja) |
| FR (1) | FR2489542B1 (ja) |
| GB (1) | GB2082473B (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH664735A5 (de) * | 1986-01-23 | 1988-03-31 | Ciba Geigy Ag | Verfahren zur herstellung eines druckempfindlichen aufzeichnungsmaterials. |
| JPS63182182A (ja) * | 1987-01-23 | 1988-07-27 | Fuji Photo Film Co Ltd | 感熱記録材料 |
| JP2699183B2 (ja) * | 1988-10-31 | 1998-01-19 | 旭電化工業株式会社 | 感熱記録材料 |
| JPH02137971A (ja) * | 1988-11-18 | 1990-05-28 | Adeka Argus Chem Co Ltd | 感熱記録材料 |
| JP3945705B2 (ja) * | 2003-06-25 | 2007-07-18 | 三光株式会社 | 増感剤分散体の製造方法及び感熱記録体 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50155614A (ja) * | 1974-06-07 | 1975-12-16 | ||
| JPS5348751A (en) * | 1976-10-16 | 1978-05-02 | Kanzaki Paper Mfg Co Ltd | Heat sensitive recording member |
| GB1561970A (en) * | 1976-12-01 | 1980-03-05 | Kemi As | Pressure sensitive recording material |
-
1980
- 1980-08-26 JP JP55118037A patent/JPS5741993A/ja active Granted
-
1981
- 1981-08-19 GB GB8125321A patent/GB2082473B/en not_active Expired
- 1981-08-25 FR FR8116234A patent/FR2489542B1/fr not_active Expired
- 1981-08-26 DE DE19813133711 patent/DE3133711A1/de not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2082473B (en) | 1984-01-04 |
| DE3133711A1 (de) | 1982-06-09 |
| FR2489542B1 (fr) | 1985-12-20 |
| JPS5741993A (en) | 1982-03-09 |
| GB2082473A (en) | 1982-03-10 |
| FR2489542A1 (fr) | 1982-03-05 |
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| JPS5919193A (ja) | 感熱記録紙 | |
| US4639270A (en) | Method for preparing a coating composition for use to produce heat-sensitive record material | |
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