JPH02255507A - 高温超電導薄膜の製造方法 - Google Patents
高温超電導薄膜の製造方法Info
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- JPH02255507A JPH02255507A JP1077552A JP7755289A JPH02255507A JP H02255507 A JPH02255507 A JP H02255507A JP 1077552 A JP1077552 A JP 1077552A JP 7755289 A JP7755289 A JP 7755289A JP H02255507 A JPH02255507 A JP H02255507A
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高温超電導薄膜の製造方法に関し、特に、優
れた超電導特性を有する高温超電導薄膜を比較的短時間
で製造することのできる高温超電導薄膜の製造方法に関
する。
れた超電導特性を有する高温超電導薄膜を比較的短時間
で製造することのできる高温超電導薄膜の製造方法に関
する。
現在、例えばＲｅＢａ２ Ｃｕ３ ｏ７−Ｓ ＣＲｅ
＝Ｙ、Ｌａあるいは希土類元素）などの高温超電導薄膜
の製造方法としては、スパッタ法、ＣＶＤ法。
＝Ｙ、Ｌａあるいは希土類元素）などの高温超電導薄膜
の製造方法としては、スパッタ法、ＣＶＤ法。
ＥＢ蒸着法、ＭＢＥ法等が一般的によく行われている。
この中でもスパッタ法は、その装置が比較的簡単で、成
膜中に酸素の導入も可能であるなどのメリットがあるた
め、盛んに研究が行われている。
膜中に酸素の導入も可能であるなどのメリットがあるた
め、盛んに研究が行われている。
上記スパッタ法とは、化学量論比の原料焼結板をスパッ
タリングターゲットに用い、このターゲットをＡ「と０
２の混合ガスからなるスパッタガス中でスパッタリング
し、上記ターゲットの対向位置に配置した基板上に薄膜
を形成するというものである。
タリングターゲットに用い、このターゲットをＡ「と０
２の混合ガスからなるスパッタガス中でスパッタリング
し、上記ターゲットの対向位置に配置した基板上に薄膜
を形成するというものである。
このような、従来のスパッタ法を用いた高温超電導薄膜
の製造方法では、成膜中にある程度の超電導結晶化は起
こるが、膜中に充分な酸素を取り込むことができないた
め、超電導結晶化が充分であるとはいえず、超電導特性
に劣る。そのため、成膜後に、例えば４００″Ｃ以上の
基板温度で酸素雰囲気中において薄膜をアニールし、超
電導結晶化を充分にする必要があった。
の製造方法では、成膜中にある程度の超電導結晶化は起
こるが、膜中に充分な酸素を取り込むことができないた
め、超電導結晶化が充分であるとはいえず、超電導特性
に劣る。そのため、成膜後に、例えば４００″Ｃ以上の
基板温度で酸素雰囲気中において薄膜をアニールし、超
電導結晶化を充分にする必要があった。
しかし、上述のように、成膜後に更にアニールするとい
うのは、製造工程が増え、製造時間が長くなる、あるい
はアニール時にチャンバ内を酸素雰囲気にする必要があ
るため、アニール後、チャンバ内の壁面が酸化されクリ
ーニングする必要があるなどの問題点がある。
うのは、製造工程が増え、製造時間が長くなる、あるい
はアニール時にチャンバ内を酸素雰囲気にする必要があ
るため、アニール後、チャンバ内の壁面が酸化されクリ
ーニングする必要があるなどの問題点がある。
そこで、成膜中に充分超電導結晶化を行わせ、成膜後の
アニール工程を省略する方法が研究されている。成膜中
に充分超電導結晶化を行わせるとは、成膜中の膜中に酸
素を充分取り込むということで、これには、■成膜中の
０２分圧を高くする■基板直上の酸素を励起状態（高エ
ネルギー状態）にして、酸素ラジカルを発生させ、他の
元素（例えばＲｅ、Ｂａ、Ｃｕ）と反応させるというこ
とが重要であると考えられている。
アニール工程を省略する方法が研究されている。成膜中
に充分超電導結晶化を行わせるとは、成膜中の膜中に酸
素を充分取り込むということで、これには、■成膜中の
０２分圧を高くする■基板直上の酸素を励起状態（高エ
ネルギー状態）にして、酸素ラジカルを発生させ、他の
元素（例えばＲｅ、Ｂａ、Ｃｕ）と反応させるというこ
とが重要であると考えられている。
しかし、上記のの点については、従来のスパッタ法で、
０２分圧を高くした場合、第３図（この場合、膜組成Ｙ
１３ａ２ Ｃｕ３０Ｘ、％板温度６５０℃、ガス０２１
００％、ＲＦ放電電力密度４．０Ｗ ／ ｃ＋１ 、膜
厚０．５μｍ、基板ＭｇＯ（１００）（７）条件下で行
った。尚、第１図の一方の縦軸であるＸ線回折強度は結
晶の量に相当する。）に示すように、確かに膜中の酸素
含有量は増加するが、成膜速度の上昇に伴って、基板直
上でのマイグレーションが充分ではなくなるため超電導
結晶化が充分に行われず、超電導特性に劣るという問題
点がある。
０２分圧を高くした場合、第３図（この場合、膜組成Ｙ
１３ａ２ Ｃｕ３０Ｘ、％板温度６５０℃、ガス０２１
００％、ＲＦ放電電力密度４．０Ｗ ／ ｃ＋１ 、膜
厚０．５μｍ、基板ＭｇＯ（１００）（７）条件下で行
った。尚、第１図の一方の縦軸であるＸ線回折強度は結
晶の量に相当する。）に示すように、確かに膜中の酸素
含有量は増加するが、成膜速度の上昇に伴って、基板直
上でのマイグレーションが充分ではなくなるため超電導
結晶化が充分に行われず、超電導特性に劣るという問題
点がある。
次に、上記■の点については、従来のスパッタ法で酸素
ラジカルを発生させるためにＲＦ放電電力を増大させ、
プラズマ電流を増加させた場合、第４図（この場合、膜
組成ＹＢａ２ Ｃｕ３０．。
ラジカルを発生させるためにＲＦ放電電力を増大させ、
プラズマ電流を増加させた場合、第４図（この場合、膜
組成ＹＢａ２ Ｃｕ３０．。
基板温度６５０℃、゛チャンバ圧２Ｐａ、ガス０２１０
０％、膜厚０．５μｍ、基板ＭｇＯ（１００）の条件下
で行った。）に示すように、従来のスパッタ法では酸素
含有量が目標（目標組成ＹＢ ａ２ＣＬＩ：ｌ ＯＧ、
ｌ ７ ）である５３％以上に到達しておらず、またＲ
Ｆ放電電力を増大することにより成膜速度も上昇するた
め、マイグレーションが充分でなくなり超電導結晶化が
充分に行われないため、上記■の場合と同じく超電導特
性に劣るという問題点があった。
０％、膜厚０．５μｍ、基板ＭｇＯ（１００）の条件下
で行った。）に示すように、従来のスパッタ法では酸素
含有量が目標（目標組成ＹＢ ａ２ＣＬＩ：ｌ ＯＧ、
ｌ ７ ）である５３％以上に到達しておらず、またＲ
Ｆ放電電力を増大することにより成膜速度も上昇するた
め、マイグレーションが充分でなくなり超電導結晶化が
充分に行われないため、上記■の場合と同じく超電導特
性に劣るという問題点があった。
従って、本発明の目的とするところは、スパッタ法によ
る成膜後に、更にアニール等の０２を用いた処理を施さ
なくとも、優れた超電導特性を示す高温超電導薄膜が得
られるような、高温超電導薄膜の製造方法を捷供するこ
とである。
る成膜後に、更にアニール等の０２を用いた処理を施さ
なくとも、優れた超電導特性を示す高温超電導薄膜が得
られるような、高温超電導薄膜の製造方法を捷供するこ
とである。
上記目的を達成するために、本発明が採用する第一の製
造方法は、ＲＦスパッタ装置を用いたスパッタ法による
高温超電導薄膜の製造方法において、上記ＲＦスパッタ
装置のＲＦ放電電力密度（ＲＦ放電電力／ターゲット面
積）を４．ＯＷ／ｃ−以上に設定すると共に、スパッタ
ガスとしてＨｅと０２の混合ガスを用いた点を構成上の
特徴とするものである。
造方法は、ＲＦスパッタ装置を用いたスパッタ法による
高温超電導薄膜の製造方法において、上記ＲＦスパッタ
装置のＲＦ放電電力密度（ＲＦ放電電力／ターゲット面
積）を４．ＯＷ／ｃ−以上に設定すると共に、スパッタ
ガスとしてＨｅと０２の混合ガスを用いた点を構成上の
特徴とするものである。
また、第二の製造方法は、上記スパッタガスとしてＮｅ
と０２の混合ガスを用いた点を構成上の特徴とするもの
である。
と０２の混合ガスを用いた点を構成上の特徴とするもの
である。
本発明の高温超電導薄膜の製造方法では、２掻型あるい
はマグネトロン型等のＲＦスパッタ装置のＲＦ放電電力
密度（ＲＦ放電電力／ターゲット面積）を４．０ Ｗ
／ ｃ４以上に設定することにより、成膜中にピンチ効
果で酸素ラジカルを効率的に発生させて、膜中に充分酸
素を取り込ませることができると共に、装置のチャンバ
圧を低圧に押さえることにより、基板直上でのマイグレ
ーションが活発に生じて超電導結晶化が充分に進行する
。
はマグネトロン型等のＲＦスパッタ装置のＲＦ放電電力
密度（ＲＦ放電電力／ターゲット面積）を４．０ Ｗ
／ ｃ４以上に設定することにより、成膜中にピンチ効
果で酸素ラジカルを効率的に発生させて、膜中に充分酸
素を取り込ませることができると共に、装置のチャンバ
圧を低圧に押さえることにより、基板直上でのマイグレ
ーションが活発に生じて超電導結晶化が充分に進行する
。
また、ＲＦ放電電力を増加させると成膜速度が上昇し、
超電導結晶化が充分に進行しない傾向があるため、スパ
ッタガスとして、酸素ラジカルの発生に必要な電子の供
給能力が高く、且つＡｒよりも低スパツタ率でスパッタ
するＨｅあるいはＮｅを用いることにより、成膜中の膜
中に充分酸素が取り込まれると共に、基板直上でのマイ
グレーションが一層活発に生じ超電導結晶化が充分に進
行する。
超電導結晶化が充分に進行しない傾向があるため、スパ
ッタガスとして、酸素ラジカルの発生に必要な電子の供
給能力が高く、且つＡｒよりも低スパツタ率でスパッタ
するＨｅあるいはＮｅを用いることにより、成膜中の膜
中に充分酸素が取り込まれると共に、基板直上でのマイ
グレーションが一層活発に生じ超電導結晶化が充分に進
行する。
以下、図面を参照し、本発明についてさらに説明する。
ここに第１図は、本発明の一実施例に用いる２極型ＲＦ
スパツタ装置の模式図、第２図は、本実施例方法により
製造された高温部、電導薄膜の酸素含有量及びＸ線回折
強度とＲＦ放電電力密度との相関特性図である。尚、以
下の実施例により本発明が限定されるものではない。
スパツタ装置の模式図、第２図は、本実施例方法により
製造された高温部、電導薄膜の酸素含有量及びＸ線回折
強度とＲＦ放電電力密度との相関特性図である。尚、以
下の実施例により本発明が限定されるものではない。
第１図に示す２極型ＲＦスパツタ装置１において、チャ
ンバ２内に、（１００）面ＭｇＯ単結晶の基板３を入れ
、ヒータ４で加熱し、基板温度を６５０℃にした。また
、スパッタガスとして、Ｈｅと０２の混合ガスを用い、
Ｈｅと０２の流量比が５０ ： ５０となるようにチャ
ンバ２に供給し、チャンバ圧は２Ｐａとした。そして、
ＲＦ放電電力密度（ＲＦ放電電力／ターゲット面積）を
いろいろ変えて、膜厚が０．５μｍの膜組成ＹＢａ２
Ｃｕ３０Ｘ高温超電導薄膜を成膜した。
ンバ２内に、（１００）面ＭｇＯ単結晶の基板３を入れ
、ヒータ４で加熱し、基板温度を６５０℃にした。また
、スパッタガスとして、Ｈｅと０２の混合ガスを用い、
Ｈｅと０２の流量比が５０ ： ５０となるようにチャ
ンバ２に供給し、チャンバ圧は２Ｐａとした。そして、
ＲＦ放電電力密度（ＲＦ放電電力／ターゲット面積）を
いろいろ変えて、膜厚が０．５μｍの膜組成ＹＢａ２
Ｃｕ３０Ｘ高温超電導薄膜を成膜した。
成膜終了後、０２の供給を停止し、再度高真空引きを行
いながら基板３を冷却して室温状態に戻し、得られた高
温超電導薄膜を取り出して、そのｌＩ！組成をＩ ＣＰ
（Ｉｎｄｕｃｔｉｏｎ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｓ
ａ）を用いて測定し、Ｘ線回折を行うと共に、その膜中
の酸素含有量を測定した結果を第２図に示す。
いながら基板３を冷却して室温状態に戻し、得られた高
温超電導薄膜を取り出して、そのｌＩ！組成をＩ ＣＰ
（Ｉｎｄｕｃｔｉｏｎ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｓ
ａ）を用いて測定し、Ｘ線回折を行うと共に、その膜中
の酸素含有量を測定した結果を第２図に示す。
尚、ここで５はターゲット、６．７は質量流量計、８は
真空ポンプ、９はＲＦ電源、１０はマツチングボックス
をそれぞれ示す。
真空ポンプ、９はＲＦ電源、１０はマツチングボックス
をそれぞれ示す。
これによると、ＲＦ放電電力密度が４．０ Ｗ／ｃｄ以
上の場合は、その膜中の酸素含有量が目標である５３％
以上に充分達しており、基板直上でのマイグレーション
も充分に行われているためＸ線回折強度も高い値（超電
導結晶化が充分に行われている）を示した。
上の場合は、その膜中の酸素含有量が目標である５３％
以上に充分達しており、基板直上でのマイグレーション
も充分に行われているためＸ線回折強度も高い値（超電
導結晶化が充分に行われている）を示した。
また、上記のようにして得られた薄膜の超電導特性を調
べたところ、Ｔｃｅｎｄ（抵抗０温度）＝９０に、ａｔ
７７にでのＪｃ（ＦＥ界電流密度）＝４．０Ｘ１０“Ａ
／ｃ−ｄと優れた超電導特性を示した。
べたところ、Ｔｃｅｎｄ（抵抗０温度）＝９０に、ａｔ
７７にでのＪｃ（ＦＥ界電流密度）＝４．０Ｘ１０“Ａ
／ｃ−ｄと優れた超電導特性を示した。
次に、Ｈｅと０２の流量比をパラメータとして成膜を行
った場合の超電導特性の結果を表１に示す。この場合、
流量比以外の製造条件は、上記第１図の場合と同一で、
ＲＦ放電電力密度は４．ＯＷ／ｃｄである。
った場合の超電導特性の結果を表１に示す。この場合、
流量比以外の製造条件は、上記第１図の場合と同一で、
ＲＦ放電電力密度は４．ＯＷ／ｃｄである。
これによると、Ｈｅ１０２の流量比が２０／８０．５０
１５０あるいは８０／２０の場合には、成膜後に、０２
リーク、０２アニール等の０．を用いた処理を施さなく
とも、優れた超電導特性の高温超電導薄膜が得られるこ
とがわかる。
１５０あるいは８０／２０の場合には、成膜後に、０２
リーク、０２アニール等の０．を用いた処理を施さなく
とも、優れた超電導特性の高温超電導薄膜が得られるこ
とがわかる。
また、スパッタガスとして、上記Ｈｅの代わりにＮｅを
用いて、Ｎｅと０２の流量比をパラメータとして高温超
電導薄膜を製造した場合の薄膜の超電導特性を表２に示
す。
用いて、Ｎｅと０２の流量比をパラメータとして高温超
電導薄膜を製造した場合の薄膜の超電導特性を表２に示
す。
この場合も、上記Ｈｅをスパッタガスとして用いた場合
と同様に、成膜後に０２を用いた処理を施さなくとも優
れた超電導特性の高温超電導薄膜が得られた。
と同様に、成膜後に０２を用いた処理を施さなくとも優
れた超電導特性の高温超電導薄膜が得られた。
表１
表２
〔発明の効果〕
本発明によれば、ＲＦスパッタ装置を用いたスパッタ法
による高温超電導薄膜の製造方法において、上記ＲＦス
パッタ装置のＲＦ放電電力密度（ＲＦ放電電力／ターゲ
ット面積）を４．０Ｗ／ｃｄ以上に設定すると共に、ス
パッタガスとしてＨｅと０２の混合ガスを用いたことを
特徴とする高温超電導薄膜の製造方法及び上記スパッタ
ガスとしてＮｅと０２の混合ガスを用いた請求項（１）
記載の高温超電導薄膜の製造方法ごとを特徴とする高温
超電導薄膜の製造方法が提供され、これにより、成膜後
に０２を用いたアニール等の処理を行わなくても、超電
導特性に優れた高温超電導ｆ！膜が製造できるようにな
る。
による高温超電導薄膜の製造方法において、上記ＲＦス
パッタ装置のＲＦ放電電力密度（ＲＦ放電電力／ターゲ
ット面積）を４．０Ｗ／ｃｄ以上に設定すると共に、ス
パッタガスとしてＨｅと０２の混合ガスを用いたことを
特徴とする高温超電導薄膜の製造方法及び上記スパッタ
ガスとしてＮｅと０２の混合ガスを用いた請求項（１）
記載の高温超電導薄膜の製造方法ごとを特徴とする高温
超電導薄膜の製造方法が提供され、これにより、成膜後
に０２を用いたアニール等の処理を行わなくても、超電
導特性に優れた高温超電導ｆ！膜が製造できるようにな
る。
第１図は、本発明の一実施例に用いる２極型ＲＦスパツ
タ装置の模式図、第２図は、本実施例方法により製造さ
れた高温超電導薄膜の酸素含有量及びＸ線回折強度とＲ
Ｆ放電電力密度との相関特性図、第３図は、本発明の背
景となる従来のスパッタ法を用いた高温超電導薄膜の製
造方法により製造された薄膜の酸素含有量及びＸ線回折
強度と０２圧力との相関特性図、第４図は、その薄膜の
酸素含有量及びＸ線回折強度とＲＦ放電電力密度との相
関特性図である。 〔符号の説明〕 １・・・２極型ＲＦスパツタ装置 ２・・・チャンバ ３・・・基板。
タ装置の模式図、第２図は、本実施例方法により製造さ
れた高温超電導薄膜の酸素含有量及びＸ線回折強度とＲ
Ｆ放電電力密度との相関特性図、第３図は、本発明の背
景となる従来のスパッタ法を用いた高温超電導薄膜の製
造方法により製造された薄膜の酸素含有量及びＸ線回折
強度と０２圧力との相関特性図、第４図は、その薄膜の
酸素含有量及びＸ線回折強度とＲＦ放電電力密度との相
関特性図である。 〔符号の説明〕 １・・・２極型ＲＦスパツタ装置 ２・・・チャンバ ３・・・基板。
Claims (2)
- （１）ＲＦスパッタ装置を用いたスパッタ法による高温
超電導薄膜の製造方法において、 上記ＲＦスパッタ装置のＲＦ放電電力密度 （ＲＦ放電電力／ターゲット面積）を４．０Ｗ／ｃｍ＾
２上に設定すると共に、スパッタガスとしてＨｅとＯ＿
２の混合ガスを用いたことを特徴とする高温超電導薄膜
の製造方法。 - （２）上記スパッタガスとしてＮｅとＯ＿２の混合ガス
を用いた請求項（１）記載の高温超電導薄膜の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1077552A JPH02255507A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | 高温超電導薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1077552A JPH02255507A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | 高温超電導薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02255507A true JPH02255507A (ja) | 1990-10-16 |
Family
ID=13637181
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1077552A Pending JPH02255507A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | 高温超電導薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02255507A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0925571A (ja) * | 1995-07-06 | 1997-01-28 | Canon Inc | 酸化物薄膜の成膜方法 |
| JP2003109952A (ja) * | 2001-09-28 | 2003-04-11 | Ulvac Japan Ltd | 誘電体膜及びキャパシタ絶縁膜、並びにこれらの膜の作製方法 |
-
1989
- 1989-03-28 JP JP1077552A patent/JPH02255507A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0925571A (ja) * | 1995-07-06 | 1997-01-28 | Canon Inc | 酸化物薄膜の成膜方法 |
| JP2003109952A (ja) * | 2001-09-28 | 2003-04-11 | Ulvac Japan Ltd | 誘電体膜及びキャパシタ絶縁膜、並びにこれらの膜の作製方法 |
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