JPH0230612A - 結晶性変性シリカ及びその製法 - Google Patents

結晶性変性シリカ及びその製法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 質に係る。さらに詳述すれば、本発明は、ケイ素及びホ
ウ素の酸化物でなりかつ多孔性の結晶構造を有する合成
物質、該合成物質の製法及び該合成物質の使用に関する
ものである。
各種文献によれば、ホウ素が平面配位又は四面体配位を
有しうる稠密な天然のホウケイ酸塩（非多孔性物質であ
る）が知られている。多孔性ガラスも公知であり、かか
るガラスはガラス様物質を化学的に作用せしめることに
より得られる。これらの物質はその原材料に応じて、シ
リカ、アルカリ、アルミナ及びＢ，０，を含みうる。文
献は、ホウ素の配位がゼオライト形構造、すなわち規則
正しい多孔性の結晶構造であることを教示しているが、
これまでのところ、かかる構造は得られていない（Ｂｒ
ｅｃｋ，ゼオライト・モレキュラー・シーブス（Ｚｅｏ
ｌｉｔｅ　Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ　Ｓｉｅｖｅｓ）Ｊ．Ｗ
ｉｌｅｙ　ａｎｄ　Ｓｏｎｓ社。
ニューヨーク，　１９７４，第３２２頁）。
公知の方法は、米国特許第４．０４９，５７３号に記載
の如く、アルミニウム及びケイ素の酸化物からなるゼオ
ライトにホウ酸を含浸せしめることのみである。この場
合、ホウ素は結晶格子の一部を構成するよう格子内に入
るものではない。
発明者らは、ケイ素に代わる置換体としてホウ素を結晶
格子に導入せしめることによって変性せしめた結晶性シ
リカを開発した。
さらに、発明者らは、ホウ素がケイ素に代わる置換用元
素となる以外にも、多孔質であり、よく制御されかつゼ
オライト構造に近似した結晶構造を有する新規物質を生
成し得るとの知見を得て本発明に至った。
該物質（本明細書の以下の記載では、簡略化のため「ボ
ラリット（Ｂｏｒａｌｉｔｅ）Ｄ　Ｊと称する）は、酸
化物のモル比として、かつ無水状態として次式により特
徴ずけられる。
（０−　１）Ｒ２０・（０−ｌ）Ｃ２／謬・８２０３・
（４　−　２０）ＳｉＯ□（式中、Ｒはテトラブチルア
ンモニウムカチオン（ＴＢＡ）であり、ＣはＨ　、　Ｎ
Ｈ．又は原子価ｎの金属の如きカチオンである。） なお、ボラリットＤの熱安定性はモル比Ｓｔｅｗ／Ｂ，
Ｏ．が大きいことに関連する。
特に、か焼された後ではＲ，Ｏが存在しないことが望ま
しい（ただし、必ずしも厳密な意味ではない）。
上記式に相当するボラリットＤは特定の結晶構造を有し
、高温度（４５０℃ないし７５０℃）でか焼したＨ＋形
のものに関するＸ線回折スペクトルは第１表に記載の特
徴的なピークを示す。
第　　１ 表 面間隔　相対強度 ｄ（入） １１．１２　　　　ＶＳ ｔｏ、ｏｏ　　　　ｓ ６．６７　　　　Ｗ ６．３６　　　　Ｗ ５．９７　　　　Ｍ ５．５６　　　　ＭＹ ４９９　　　　ＭＹ ４．５９　　　　Ｗ ４．３４　　　　Ｗ ３．８３　　　　Ｓ 面間隔　相対強度 ｄ（入） ３．７０ ３．６２ ３．４６ ３．３３ ３．０４ ２．９７ ２．５０ ２．４８ ２．００ 記号の説明：ｖＳ−非常に強い　　Ｓ＝強いＭ−中位　
　ＭＶ＝多少多少 界−弱い モル比５ｉｏｔ／　Ｂ２Ｏ３、焼成温度及びカチオンの
性質の変化に伴って、上記数値は若干変化する。
１１＋の代わりに他のカチオンが存在する場合には、通
常のゼオライトのものと類似してスペクトルにわずかな
変化を生ずる。
赤外線吸収スペクトルでは、導入されたホウ素の量を関
数として９１０ないし９２５ｃｍ−’の領域に特徴的な
吸収を示す。
ボラリットＤの製法は、水熱反応条件下、ケイ素誘導体
、ホウ素誘導体及び包接化剤（テトラブチルアンモニウ
ム化合物）を、Ｉ））１９ないし１４、温度１１０ない
し２２０℃、期間ｌないし３０日間で反応させることを
特徴とする。
ホウ素及びケイ素の有機誘導体（たとえばホウ酸トリア
ルキル及びオルトケイ酸テトラアルキルエステル）を使
用し、テフロン（登録商標）容器、又はポリプロピレン
、白金、その他の材料の容器（アルカリ性溶液が結晶化
容器から不純物を抽出することを防止するため）におい
て、水熱反応を行なうことにより、高純度のボラリット
Ｄが得られる。
不純物が存在しないことは、ボラリットＤの特有な性質
（たとえば疎水性であること、このため脱水力を持たな
いこと）を保証する。
非常に高い純度が要求されない場合には、各成分につい
て安価な原料を使用できる。たとえばホウ素については
、ホウ酸、ホウ酸ナトリウム及びホウ砂を使用でき、ケ
イ素については、コロイド状シリカ、シリカゲル、ケイ
酸ナトリウム、エアロジルなどを使用できる。さらに結
晶化には、ガラス、ステンレス鋼などで形成された容器
を使用できる。
かかる場合、ボラリットＤは反応体又は結晶化容器に由
来する不純物を含む場合がある。たとえば、市販のシリ
カはｋＱｔｏｓ　２，０００ｐｐｍ以下を含むが、１０
、ＯＯＯｐｐｍ程度のアルミナ含量では、他の性質、た
とえば疎水性及び脱水力が変化されることがあったとし
ても、構造及び結晶学上の特性を変化させるものではな
い。
アルカリ金属又はアルカリ土類金属の水酸化物又はハロ
ゲン化物の如き鉱化剤を添加することもできる。
ボラリットＤは、高温度での熱処理及び水蒸気の存在下
における熱処理のいずれにおいても非常に安定である。
本発明によるボラリットＤは、そのままで又は好ましく
はシリカ、アルミナ及びクレー様物質から選ばれる不活
性担体上に分散担持された状態で触媒反応又は吸収処理
で使用される。一般に、下記の多数の反応で利用される
。
ｌ　トルエンをメタノールでアルキル化してキシレン、
主としてパラ−キシレンを生成する反応 ２　トルエンを不均化して主としてパラ−キシレンを生
成する反応 ３　ジメチルエーテル及び／又はメタノール又は他の低
級アルコールのオレフィン類及び芳香族類の如き炭化水
素への変換反応 ４　クラッキング及び水素化分解 ５　ノルマル−パラフィン及びナフテンの異性化 ６　オレフィン結合又はアセチレン結合を有する化合物
の重合 ７　改質反応 ８　オルト−キシレンの如きポリアルキル置換芳香族化
合物の異性化 ９　芳香族類、特にトルエンの不均化 ｌＯ脂肪族カルボニル化合物の少なくとも部分的芳香族
炭化水素への変換反応 １１　　他のＣ８芳香族炭化水素からエチルベンゼンの
分離 １２　　炭化水素の水素添加及び脱水素１３　　メタン
化 １４　　酸化、特に内燃機関排出物の酸化１５　　含酸
素脂肪族化合物の脱水 １６　　オレフィンの高オクタン価燃料への変換特に、
本発明のボラリットＤは、メチル第３級ブチルエーテル
からメタノール及びイソブチレンを生成する反応におけ
る触媒として有効に使用される。
上述した本発明の詳細な説明するために、次にいくつか
の実施例について述べるが、これに限定されるものでは
ない。
実施例１ ＣＯ！を含有しない雰囲気に維持したパイレックスガラ
ス容器に、水酸化テトラブチルアンモニウムの２５％（
重量）溶液２２５９を導入し、ついで撹拌しながらホウ
酸２０ｇを加えた。
溶解後、なお撹拌を続けなからオルトケイ酸テトラエチ
ルエステル２００ｇを添加し、ＫＯＨＯ，２９の存在下
で反応させた。
オルトケイ酸エステルの加水分解によって生成するエタ
ノールを留去後、蒸留水を加えて全量をＩＱとした。
水熱反応を、撹拌機付チタン製オートクレーブにおいて
１６５℃で１２日間行った。
５５０℃でか焼して得られたＨ＋形の結晶性生成物は、
第１表に示すＸ線回折スペクトルを示した。
赤外線吸収スペクトルでは、９１９ＣＪ！−ゝにおける
吸収（ホウ素の特徴である）を示した。
比表面積（窒素を使用し、ＢＥＴ法による）：　４１５
ｘ″／９ 細孔容積　　　　　：　０．１８ｃｚ３／ｇモル比５ｉ
Ｏｔ／Ｂｔ０３　　：　４．８実施例２ 実施例１の操作と同様にして、水酸化テトラブチルアン
モニウムの４０％（１１１度）溶液１１３ｇ、ホウ酸１
０９．４０％Ｌｕｄｏｘ　Ａ、Ｓ、コロイド状シリカ７
５９を反応させた。
水熱反応を、テフロン内張りオートクレーブにおいて１
５０℃で１２日間行った。
このようにして得られた結晶性生成物は、モル比５ｉＯ
ｔ／ＢｆｆｉＯ，＝　１０．４を有し、５５０℃でか焼
したＨ＋形の場合、第１表に示すＸ線回折スペクトルを
示した。赤外線吸収スペクトルでは、９１８ｃｍ−’　
ｉこ特徴的な吸収バンドを示した。
比表面積（窒素ガスを使用し、ＢＥＴ法による）：　　
３３５ｉ″／ｇ 細孔容積　　　　：　　０．１１５ｃｍ’／ｇ参考例 内径８１ｍの電気加熱式管状反応器に、実施例１に従っ
て調製した粒径３０ないし５０メツシユ（ＡＳＴＭ。
米国シリーズ）のボラリットＤ触媒３Ｍσ（１，３５ｇ
）を充填した。
定量ポンプにより、反応器に、予熱管で予熱したメチル
第３級ブチルエーテルを導入した。
反応器の下流に、６バールに設定した圧力チエツク弁を
設けた。このチエツク弁に、適当に加熱される試料採集
装置を具備せしめ、圧力が低下する際、反応器の流出物
をガスクロマトグラフィーに導入するようにした。
第２表に示す温度に加熱し、メチル第３級ブチルエーテ
ルを各種の液空間速度（Ｌ　Ｉ　Ｓ　Ｖ　）で導入した
。
得られた結果を同じく第２表に示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １　結晶性シリカの結晶格子内に、ケイ素に代わる置換
    元素としてホウ素を導入させてなる結晶性変性シリカで
    あって、無水状態で、式 （０−１）Ｒ＿２Ｏ・（０−１）Ｃ＿２＿／＿ｎＯ・Ｂ
    ＿２Ｏ＿３・（４−２０）ＳｉＯ＿２（式中、Ｒはテト
    ラブチルアンモニウムカチオンであり、ＣはＨ＾＋、Ｎ
    Ｈ＿４＾＋又は原子価ｎの金属の如きカチオンである）
    に相当し、Ｈ＾＋形の場合、下記データに相当するＸ線
    回折スペクトルを有することを特徴とする、結晶性変性
    シリカ。 ▲数式、化学式、表等があります▼ 記号の説明：ＶＳ＝非常に強いＳ＝強い Ｍ＝中位ＭＷ＝多少弱い Ｗ＝弱い ２　結晶性シリカの結晶格子内に、ケイ素に代わる置換
    元素としてホウ素を導入させてなる結晶性変性シリカで
    あって、無水状態で、式 （０−１）Ｒ＿２Ｏ・（０−１）Ｃ＿２＿／＿ｎＯ・Ｂ
    ＿２Ｏ＿３・（４−２０）ＳｉＯ＿２（式中、Ｒはテト
    ラブチルアンモニウムカチオンであり、ＣはＨ＾＋、Ｎ
    Ｈ＿４＾＋又は原子価ｎの金属の如きカチオンである）
    に相当し、Ｈ＾＋形の場合、下記データに相当するＸ線
    回折スペクトルを有する結晶性変性シリカの製法におい
    て、ケイ素誘導体、ホウ素誘導体及びテトラブチルアン
    モニウム化合物を、水熱条件下、ｐＨ９ないし１４、温
    度１１０ないし２２０℃で１ないし３０日間反応させる
    ことを特徴とする、結晶性変性シリカの製法。 ▲数式、化学式、表等があります▼ 記号の説明：ＶＳ＝非常に強いＳ＝強い Ｍ＝中位ＭＷ＝多少弱い Ｗ＝弱い ３　特許請求の範囲第２項記載の製法において、前記ケ
    イ素誘導体がケイ素の有機誘導体である、結晶性変性シ
    リカの製法。 ４　特許請求の範囲第３項記載の製法において、前記ケ
    イ素の有機誘導体がオルトケイ酸テトラアルキルエステ
    ルである、結晶性変性シリカの製法。 ５　特許請求の範囲第２項記載の製法において、前記ホ
    ウ素誘導体がホウ酸である、結晶性変性シリカの製法。
JP1030078A 1978-06-22 1989-02-10 結晶性変性シリカ及びその製法 Granted JPH0230612A (ja)

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