JPH0244061A - 誘電体滋器組成物とその製造方法 - Google Patents
誘電体滋器組成物とその製造方法Info
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- JPH0244061A JPH0244061A JP63194070A JP19407088A JPH0244061A JP H0244061 A JPH0244061 A JP H0244061A JP 63194070 A JP63194070 A JP 63194070A JP 19407088 A JP19407088 A JP 19407088A JP H0244061 A JPH0244061 A JP H0244061A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、誘電率の温度変化が小さい誘電体磁器組成物
およびその製造方法に関する。
およびその製造方法に関する。
従来の技術
従来より高誘電率系セラミックコンデンサ用の誘電体材
料として、チタン酸バリウム系の磁器組成物が広く用い
られている。チタン酸バリウム系の磁器組成物の中でも
誘電率の温度変化が小さい材料、すなわちＪＴＳ規格の
ＹＢ特性やＥＩＡ規格のＸ７Ｒ特性を満たす材料は、市
場規模も大きく、Ｂ ａ Ｔ ｉ ０３− Ｍ ｎ ０
２− Ｎ ｂ ２０５系（特開昭５１−７６５９７）、
ＢａＴｉ０ｔ−ビスマス系を初め、数多くの組成物が知
られている。また、近年のセラミック積層コンデンサに
対する小型大容量化の要求に応えるために誘電体材料の
高誘電率化が急激な勢いで進んでいる。ゆえに、高誘電
率で、誘電率の温度変化が小ざい材料に対する需要は、
ますます人きくなっている。
料として、チタン酸バリウム系の磁器組成物が広く用い
られている。チタン酸バリウム系の磁器組成物の中でも
誘電率の温度変化が小さい材料、すなわちＪＴＳ規格の
ＹＢ特性やＥＩＡ規格のＸ７Ｒ特性を満たす材料は、市
場規模も大きく、Ｂ ａ Ｔ ｉ ０３− Ｍ ｎ ０
２− Ｎ ｂ ２０５系（特開昭５１−７６５９７）、
ＢａＴｉ０ｔ−ビスマス系を初め、数多くの組成物が知
られている。また、近年のセラミック積層コンデンサに
対する小型大容量化の要求に応えるために誘電体材料の
高誘電率化が急激な勢いで進んでいる。ゆえに、高誘電
率で、誘電率の温度変化が小ざい材料に対する需要は、
ますます人きくなっている。
発明が解決しようとする課題
特に、Ｂ ａ Ｔ ｉ ０３− Ｎ ｂ ２０５系にＮ
ｉＯ，ＺｎＯ１およびＭｇＯのうちのいずれか一種以上
を加えたの誘゛市体磁器は上記の需要に応えうるもので
あるが、通常の組成、すなわちＢａＴｉＯ３（モル比）
、あるいは通常の製造方法では、得られる焼結体の表面
に板状あるいは針状の二次相が析出する。この二次相が
積層コンデンサを作成した時、素子表面に析出し、外部
電極と内部電極の接触不良や、はんだメツキののびによ
る外部電極の短絡等を発生させ、不良の原因となってい
た。
ｉＯ，ＺｎＯ１およびＭｇＯのうちのいずれか一種以上
を加えたの誘゛市体磁器は上記の需要に応えうるもので
あるが、通常の組成、すなわちＢａＴｉＯ３（モル比）
、あるいは通常の製造方法では、得られる焼結体の表面
に板状あるいは針状の二次相が析出する。この二次相が
積層コンデンサを作成した時、素子表面に析出し、外部
電極と内部電極の接触不良や、はんだメツキののびによ
る外部電極の短絡等を発生させ、不良の原因となってい
た。
本発明は、上記従来の技術の課題を解決することを目的
とする。
とする。
課題を解決するための手段
本発明は、Ｂａ／Ｔｉ（モル比）が１より太きいチタン
酸酸バリウムに対し、特定量のＮｂ２Ｏ５、及びＮｉＯ
，ＺｎＯ１およびＭｇＯのうちのいずれか一種以上を含
む誘電体磁器組成物とする。また、さらに５ｉｎ２、Ｃ
ｅＯ２、およびＢｉ２Ｏ３のうちのいずれか一種以上を
特定量加える。
酸酸バリウムに対し、特定量のＮｂ２Ｏ５、及びＮｉＯ
，ＺｎＯ１およびＭｇＯのうちのいずれか一種以上を含
む誘電体磁器組成物とする。また、さらに５ｉｎ２、Ｃ
ｅＯ２、およびＢｉ２Ｏ３のうちのいずれか一種以上を
特定量加える。
上記磁器の製造方法として、おらかしめ仮焼したＢａＴ
ｉＯ３粉末に、ＢａおよびＮｂを主成分とする化合物の
混合物を熱処理して得たＢａ５Ｎｂ４０＋５と、ＢａＣ
Ｏ３、Ｎｂ２Ｏ５、および、 ＮｉＯ、ＺｎＯ、および
Ｍ ｇ Ｏのうちのいずれか一種以−Ｌを加えた混合物
を焼成する。
ｉＯ３粉末に、ＢａおよびＮｂを主成分とする化合物の
混合物を熱処理して得たＢａ５Ｎｂ４０＋５と、ＢａＣ
Ｏ３、Ｎｂ２Ｏ５、および、 ＮｉＯ、ＺｎＯ、および
Ｍ ｇ Ｏのうちのいずれか一種以−Ｌを加えた混合物
を焼成する。
作用
請求項１記載の本発明の誘電体磁器組成物によると、組
成を限定しているため、誘電５がが３０００以上で、誘
電率の温度特性がＪＩＳ規格のＹＢ特性およびＥＩＡ規
格のＸ７Ｒ特性を満たす。
成を限定しているため、誘電５がが３０００以上で、誘
電率の温度特性がＪＩＳ規格のＹＢ特性およびＥＩＡ規
格のＸ７Ｒ特性を満たす。
請求項２の本発明の誘電体磁器組成物によると、特定の
添加物を加えることにより焼結温度を低下させることが
できる。
添加物を加えることにより焼結温度を低下させることが
できる。
請求項３の本発明の誘電体磁器製造方法によると、加え
るＮｂの一部或は全部がＢａ５Ｎｂ４０＋ｓとなってい
るため、Ｎ ＋）がＢａＴｉＯ３結晶中に拡散する際に
発生する二次相の生成を抑制する。
るＮｂの一部或は全部がＢａ５Ｎｂ４０＋ｓとなってい
るため、Ｎ ＋）がＢａＴｉＯ３結晶中に拡散する際に
発生する二次相の生成を抑制する。
実施例
以下に、本発明の詳細な説明する。
実施例１
本実施例は請求項１および３記戎の発明に対応し、Ｂａ
／Ｔｉ（モル比）を１より大きくし、おらかしめＮｂの
一部あるいは全部をＢａと反応させて加え、さらに添加
物の漬を限定することにより、課題を解決したものであ
る。
／Ｔｉ（モル比）を１より大きくし、おらかしめＮｂの
一部あるいは全部をＢａと反応させて加え、さらに添加
物の漬を限定することにより、課題を解決したものであ
る。
出発原料のＢａＴｉＯ３粉末として、水熱法により得た
粒径０．０５７１ｍ、純度９９．９％以上のＢａＴｉ０
３ｐ粉末を１０５０℃で粉体仮焼したものを用いた。Ｎ
ｂ２Ｏ５、およびＢ ａ ＣＯ３からＢａ／Ｎｂ＝５／
４（モル比）の割合になるように秤量し、直径６ｍｔｎ
のジルコニア製玉石によりボールミルで１７ ｂ ｒ混
合した。溶媒は純水を用いた。溶媒を乾燥させて得た粉
末をムライト製磁器るつぼに入れ、１１００℃で２ｈｒ
熱処理な行ない反応させた。粉末Ｘ線回折により得られ
た結晶相はＢａ５Ｎｂ４０＋５弔−相てあった。Ｂ ａ
５Ｎ ｂ ４０＋５． Ｂ ａｃＯｔ、 Ｎ ｂ２０
５、ＮｉＯ，ＺｎＯ１およびＭｇＯのうち必要なものを
種々の割合て上記のＢａＴｉＯ３粉末に加え、直径６ｍ
ｍのジルコニア製玉石によりボールミルで１７ｈ＋・混
合した。
粒径０．０５７１ｍ、純度９９．９％以上のＢａＴｉ０
３ｐ粉末を１０５０℃で粉体仮焼したものを用いた。Ｎ
ｂ２Ｏ５、およびＢ ａ ＣＯ３からＢａ／Ｎｂ＝５／
４（モル比）の割合になるように秤量し、直径６ｍｔｎ
のジルコニア製玉石によりボールミルで１７ ｂ ｒ混
合した。溶媒は純水を用いた。溶媒を乾燥させて得た粉
末をムライト製磁器るつぼに入れ、１１００℃で２ｈｒ
熱処理な行ない反応させた。粉末Ｘ線回折により得られ
た結晶相はＢａ５Ｎｂ４０＋５弔−相てあった。Ｂ ａ
５Ｎ ｂ ４０＋５． Ｂ ａｃＯｔ、 Ｎ ｂ２０
５、ＮｉＯ，ＺｎＯ１およびＭｇＯのうち必要なものを
種々の割合て上記のＢａＴｉＯ３粉末に加え、直径６ｍ
ｍのジルコニア製玉石によりボールミルで１７ｈ＋・混
合した。
溶媒として純水を用いた。溶媒を乾燥させて得た粉末中
にバインダーとして３ｗｔ％のボリヒニルアルコールを
加え、３２メツシユのナイロン製のふるいを通して造粒
し、１１０００１（／ｃｍ２の圧力て、直径１４ｍｍ、
厚さ１．２ｍｍに加圧成形した。得られた円板を７
００℃で１ｈｒ−１呆持してバインダ成分をバーンアウ
トし、１３００−１４６０°Ｃで２ｈｒ保持して焼成し
た。焼結体の密度が最大となる温度を最適焼成温度とし
、以下の電気特性の評価を行なった。焼結体の両面にＣ
ｒ−Ａｕを蒸着して電極とした。誘電率、ｔａ口δを１
１（Ｈｚ、ＩＶ／ｍｍの交流電圧のもと、−６０℃から
１３０℃の温度範囲で測定した。抵抗率は、１ｋＶ／ｍ
ｍの電圧を印加して１分後の値から求めた。また、焼結
体表面のＳＥＭ写真から、板状あるいは針状に析出した
部分を二次相と判断し、面積を求め、焼結体の全表面積
に対する二次相の表面積の割合により、二次相の屑を評
価した。
にバインダーとして３ｗｔ％のボリヒニルアルコールを
加え、３２メツシユのナイロン製のふるいを通して造粒
し、１１０００１（／ｃｍ２の圧力て、直径１４ｍｍ、
厚さ１．２ｍｍに加圧成形した。得られた円板を７
００℃で１ｈｒ−１呆持してバインダ成分をバーンアウ
トし、１３００−１４６０°Ｃで２ｈｒ保持して焼成し
た。焼結体の密度が最大となる温度を最適焼成温度とし
、以下の電気特性の評価を行なった。焼結体の両面にＣ
ｒ−Ａｕを蒸着して電極とした。誘電率、ｔａ口δを１
１（Ｈｚ、ＩＶ／ｍｍの交流電圧のもと、−６０℃から
１３０℃の温度範囲で測定した。抵抗率は、１ｋＶ／ｍ
ｍの電圧を印加して１分後の値から求めた。また、焼結
体表面のＳＥＭ写真から、板状あるいは針状に析出した
部分を二次相と判断し、面積を求め、焼結体の全表面積
に対する二次相の表面積の割合により、二次相の屑を評
価した。
第１表に結果を示す。組成の欄において、ＸおよびＹは
ＢａおよびＮｂの潰をＢａＯおよびＮｂＯ５７２にそれ
ぞれ換算したものを表わし、数値はＢａＴｉＯ３１００
モル部に対して加えたモル数を表わす。１４２０°Ｃ以
下の焼成で理論密度の９５％に達していないものは、焼
結せずとし、電気的特性の測定ζＪ省略した。ｔ ａ
ｎδについては、全ての試料について、０．３−１．０
％の範囲であったので省略した。
ＢａおよびＮｂの潰をＢａＯおよびＮｂＯ５７２にそれ
ぞれ換算したものを表わし、数値はＢａＴｉＯ３１００
モル部に対して加えたモル数を表わす。１４２０°Ｃ以
下の焼成で理論密度の９５％に達していないものは、焼
結せずとし、電気的特性の測定ζＪ省略した。ｔ ａ
ｎδについては、全ての試料について、０．３−１．０
％の範囲であったので省略した。
（以下余白）
第１人より、請求の＋ｒ！囲以外の組成では、誘電率が
３０００以上で、誘電率の温度特性がＪＩＳ規格のＹＢ
特性およびＥＲＡ規格のＸ７Ｒ特性を満たすという条件
を満足しなくなってしまい、実用的でないので、請求の
範囲から除外した。
３０００以上で、誘電率の温度特性がＪＩＳ規格のＹＢ
特性およびＥＲＡ規格のＸ７Ｒ特性を満たすという条件
を満足しなくなってしまい、実用的でないので、請求の
範囲から除外した。
また、ＢａＴｉＯ３１００モル部に対して加えた全組成
のうち、１１ａｏのモル頃がＮ ｂ Ｏ５／２のモル噛
の０．２５１３より小さいと焼結体の表面に大量に二次
相が析出し１．５倍より大きいと焼結性が悪化した。ゆ
えに、請求の範囲から除外した。
のうち、１１ａｏのモル頃がＮ ｂ Ｏ５／２のモル噛
の０．２５１３より小さいと焼結体の表面に大量に二次
相が析出し１．５倍より大きいと焼結性が悪化した。ゆ
えに、請求の範囲から除外した。
実施例２
本実施例は請求項２記載の発明に対応し、特定の添加物
を特定ｊ４添加することにより課題を解決したものであ
る。
を特定ｊ４添加することにより課題を解決したものであ
る。
実施例１と同様の方法により、出発原料のＢａ１”ｉｏ
ｌと、Ｉ３ ａｓＮ ｂ ４０＋ｓを合成した。Ｂ ａ
Ｔ ｉ（） ３１００モル部に対して、Ｂ ａＮｓＮ
ｂ４０＋５を、Ｂ ＦＬ ５−４ Ｎ ｂ Ｏ＋ｓ７
４に換算して２．４モル部、Ｎｉｐ。
ｌと、Ｉ３ ａｓＮ ｂ ４０＋ｓを合成した。Ｂ ａ
Ｔ ｉ（） ３１００モル部に対して、Ｂ ａＮｓＮ
ｂ４０＋５を、Ｂ ＦＬ ５−４ Ｎ ｂ Ｏ＋ｓ７
４に換算して２．４モル部、Ｎｉｐ。
Ｚ ｎ ＯｌおよびＭ ｇ Ｏをそれぞれ０．３モル部
、および種ノンの添加物を種ノンの漬加え、以下実施例
１と同様の方法により、焼結体を作成し、なった。
、および種ノンの添加物を種ノンの漬加え、以下実施例
１と同様の方法により、焼結体を作成し、なった。
第２表に結果を示す。
（以下余白）
評価を行
第２表より、Ｎｏ、１の試料のように、添加物を加えな
い組成においては、その焼結温度が１３６０℃とかなり
高いのに対して、ＳｉＯ２、ＣｅＯ２、およびＢｉ２Ｏ
３のうちのいずれか一種以上をＢａＴｉＯ３に対して、
０．０２重重％以上加えることにより、焼結温度が１３
２０℃以下となった。
い組成においては、その焼結温度が１３６０℃とかなり
高いのに対して、ＳｉＯ２、ＣｅＯ２、およびＢｉ２Ｏ
３のうちのいずれか一種以上をＢａＴｉＯ３に対して、
０．０２重重％以上加えることにより、焼結温度が１３
２０℃以下となった。
１．６５重置火より多く加えると、焼結温度はさらに低
下するが、誘電率の温度変化が大きくなるため、請求の
範囲から除外した。
下するが、誘電率の温度変化が大きくなるため、請求の
範囲から除外した。
発明の効果
本発明の誘電体磁器およびその製造方法によると、焼結
体表面に析出する二次相の発生を抑制することができ、
かつ、室温での誘電率が３０００以りで、誘電率の温度
変化がＪＩＳ規格のＹＢ特性およびＥＩＡ規格のＸ７Ｒ
特性を満たし、また絶縁抵抗率も高く、機械的強度も十
分で、セラミックコンデンサ用、特に、積層コンデンサ
用の誘電体材料として実用化が可能である。
体表面に析出する二次相の発生を抑制することができ、
かつ、室温での誘電率が３０００以りで、誘電率の温度
変化がＪＩＳ規格のＹＢ特性およびＥＩＡ規格のＸ７Ｒ
特性を満たし、また絶縁抵抗率も高く、機械的強度も十
分で、セラミックコンデンサ用、特に、積層コンデンサ
用の誘電体材料として実用化が可能である。
Claims (3)
- （１）Ｂａ＿１＿＋＿ｘＴｉＯ＿３＿＋＿ｘ１００モル
部に対し、Ｎｂ＿２Ｏ＿５をＮｂＯ＿５＿／＿２に換算
してｙモル部とするとき、 １．４≦ｙ≦３．２ ０．２５ｙ≦ｘ≦１．５ｙ の範囲含み、かつＮｉＯ、ＺｎＯ、およびＭｇＯのうち
のいずれか一種以上を少なくとも、０．４モル部以上１
．４モル部以下含むことを特徴とする誘電体磁器組成物
。 - （２）ＳｉＯ＿２、ＣｅＯ＿２及びＢｉ＿２Ｏ＿３のう
ちのいずれか一種以上を、Ｂａ＿１＿＋＿ｘＴｉＯ＿３
＿＋＿ｘ１００重量部に対して０．０２重量部以上１．
６５重量部以下の範囲で加えたことを特徴とする請求項
１記載の誘電体磁器組成物。 - （３）あらかじめ仮焼したＢａＴｉＯ＿３粉末に、Ｎｉ
、Ｚｎ、およびＭｇのうちのいずれか一種以上を主成分
とする化合物、およびＮｂを主成分とする化合物を加え
た混合物を焼成する誘電体磁器の製造方法において、Ｎ
ｂを主成分とする化合物のひとつとして、ＢａおよびＮ
ｂを主成分とする化合物を熱処理して得たＢａ＿５Ｎｂ
＿４Ｏ＿１＿５を用いることを特徴とする誘電体磁器の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63194070A JPH0244061A (ja) | 1988-08-03 | 1988-08-03 | 誘電体滋器組成物とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63194070A JPH0244061A (ja) | 1988-08-03 | 1988-08-03 | 誘電体滋器組成物とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0244061A true JPH0244061A (ja) | 1990-02-14 |
Family
ID=16318462
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63194070A Pending JPH0244061A (ja) | 1988-08-03 | 1988-08-03 | 誘電体滋器組成物とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0244061A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0292865A (ja) * | 1988-09-29 | 1990-04-03 | Toshiba Corp | 高誘電率磁器組成物の製造方法 |
| EP0534378A1 (en) * | 1991-09-25 | 1993-03-31 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Non-reducible dielectric ceramic composition |
| US5264402A (en) * | 1992-05-01 | 1993-11-23 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Non-reducible dielectric ceramic composition |
| US11227717B2 (en) * | 2019-06-17 | 2022-01-18 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Dielectric ceramic composition and multilayer ceramic capacitor comprising same |
-
1988
- 1988-08-03 JP JP63194070A patent/JPH0244061A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0292865A (ja) * | 1988-09-29 | 1990-04-03 | Toshiba Corp | 高誘電率磁器組成物の製造方法 |
| EP0534378A1 (en) * | 1991-09-25 | 1993-03-31 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Non-reducible dielectric ceramic composition |
| US5248640A (en) * | 1991-09-25 | 1993-09-28 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Non-reducible dielectric ceramic composition |
| US5264402A (en) * | 1992-05-01 | 1993-11-23 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Non-reducible dielectric ceramic composition |
| US11227717B2 (en) * | 2019-06-17 | 2022-01-18 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Dielectric ceramic composition and multilayer ceramic capacitor comprising same |
| US11763990B2 (en) | 2019-06-17 | 2023-09-19 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Dielectric ceramic composition and multilayer ceramic capacitor comprising same |
| US12488941B2 (en) | 2019-06-17 | 2025-12-02 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Dielectric ceramic composition and multilayer ceramic capacitor comprising same |
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