JPH0264060A - 誘電体磁器とその製造方法 - Google Patents
誘電体磁器とその製造方法Info
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- JPH0264060A JPH0264060A JP63213067A JP21306788A JPH0264060A JP H0264060 A JPH0264060 A JP H0264060A JP 63213067 A JP63213067 A JP 63213067A JP 21306788 A JP21306788 A JP 21306788A JP H0264060 A JPH0264060 A JP H0264060A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、誘電率の温度変化が小さく、信号電圧特性の
良好な高誘電率系チタン酸バリウム磁器およびその製造
方法に関する。
良好な高誘電率系チタン酸バリウム磁器およびその製造
方法に関する。
従来の技術
従来より高誘電率系セラミックコンデンサ用の誘電体材
料として、チタン酸バリウム系の磁器組成物が広く用い
られている。チタン酸バリウム系の磁器組成物のなかで
も誘電率の温度変化が小さい、すなわちＪＩＳ規格のＹ
Ｂ特性やＥＩＡ規格のＸ７Ｒ特性を満たす材料は、市場
規模も大きく、ＢａＴｉ０ｓ−ビスマス系、ＢａＴｉＯ
３Ｍｎ Ｏ２Ｎ ｂ ２Ｏｓ系（特開昭５１−７６５９
７号公報）を初め、数多（の組成物が知られている。
料として、チタン酸バリウム系の磁器組成物が広く用い
られている。チタン酸バリウム系の磁器組成物のなかで
も誘電率の温度変化が小さい、すなわちＪＩＳ規格のＹ
Ｂ特性やＥＩＡ規格のＸ７Ｒ特性を満たす材料は、市場
規模も大きく、ＢａＴｉ０ｓ−ビスマス系、ＢａＴｉＯ
３Ｍｎ Ｏ２Ｎ ｂ ２Ｏｓ系（特開昭５１−７６５９
７号公報）を初め、数多（の組成物が知られている。
また、近年のセラミック積層コンデンサに対する小型大
容量化の要求に応えるために誘電体材料の高誘電率化と
誘電体層の薄層化が急激な勢いで進んでいる。ゆえに、
高誘電率で、誘電率の温度変化が小さ（、しかも高い信
号電圧印加時の誘電損失の小さい誘電体材料に対する需
要は大きくなっている。
容量化の要求に応えるために誘電体材料の高誘電率化と
誘電体層の薄層化が急激な勢いで進んでいる。ゆえに、
高誘電率で、誘電率の温度変化が小さ（、しかも高い信
号電圧印加時の誘電損失の小さい誘電体材料に対する需
要は大きくなっている。
発明が解決しようとする課題
特に、ＢａＴｉＯ３ＭｎＯ２ＮｂａＯａ系の誘電体磁器
は上記の需要に応えうるものであるが、通常の焼成方法
では、得られる焼結体の表面に板状あるいは針状の二次
相が析出する。セラミック積層コンデンサを作成した場
合、素子表面のＸ線回折図形において、主相ＢａＴｉＯ
ｓ固溶体の面間隔が３．８８Ａ以上４．１５Ａ以下であ
る１００ピークの積分強度をＸ、二次相の面間隔が３゜
１０Ａ以上３．２４Ａ以下であるピークの積分強度をＹ
とするとき、Ｙ／Ｘが１．１以上となり、外部電極と内
部電極の接触不良や、はんだメツキののびによる外部電
極間の短絡等が発生する。
は上記の需要に応えうるものであるが、通常の焼成方法
では、得られる焼結体の表面に板状あるいは針状の二次
相が析出する。セラミック積層コンデンサを作成した場
合、素子表面のＸ線回折図形において、主相ＢａＴｉＯ
ｓ固溶体の面間隔が３．８８Ａ以上４．１５Ａ以下であ
る１００ピークの積分強度をＸ、二次相の面間隔が３゜
１０Ａ以上３．２４Ａ以下であるピークの積分強度をＹ
とするとき、Ｙ／Ｘが１．１以上となり、外部電極と内
部電極の接触不良や、はんだメツキののびによる外部電
極間の短絡等が発生する。
本発明は、上記課題を解決するものである。
課題を解決するための手段
１００モル％のＢａＴｉＯｓに対し、Ｎ ｂ ２０ ｓ
をＮｂＯ５／ｚに換算してｙモル％、Ｍ ｎ Ｏｚをｙ
モル％含むものとするとき、Ｘおよびｙが下に示すＡ、
Ｂ、Ｃ，、Ｄ、およびＥで囲まれた範囲内にある焼結体
を具備し、前記焼結体表面のＸ線回折図形において、主
相ＢａＴｉＯ３固溶体の面間隔が３．８８Ａ以上４．１
５Ａ以下である１００ピークの積分強度をＸ、二次相の
面間隔が３．ＩＯＡ以上３．２４Ａ以下であるピークの
積分強度をＹとするとき、Ｙ／Ｘが１．１より小さい誘
電体磁器を構成する。
をＮｂＯ５／ｚに換算してｙモル％、Ｍ ｎ Ｏｚをｙ
モル％含むものとするとき、Ｘおよびｙが下に示すＡ、
Ｂ、Ｃ，、Ｄ、およびＥで囲まれた範囲内にある焼結体
を具備し、前記焼結体表面のＸ線回折図形において、主
相ＢａＴｉＯ３固溶体の面間隔が３．８８Ａ以上４．１
５Ａ以下である１００ピークの積分強度をＸ、二次相の
面間隔が３．ＩＯＡ以上３．２４Ａ以下であるピークの
積分強度をＹとするとき、Ｙ／Ｘが１．１より小さい誘
電体磁器を構成する。
ｘ ； ｙ
Ａ：１．８ ：０．４
Ｂ：２．４５；０．４
Ｃ：３．８５； １．Ｏ
Ｄ：２．０ ．１．０
Ｅ：１．８ ．０．９
作用
上記の構成によれば、表面に析出している二次相が少な
いため、上述の外部電極と内部電極の接触不良や、はん
だメツキののびによる外部電極間の短絡等を抑制するこ
とができる。また、加えるＮ ｂ ｇ ＯｂとＭ ｎ
Ｏ２、特許請求の範囲に限定することにより、誘電率が
３０００以上で、誘電率の温度特性がＪＩＳ規格のＹＢ
特性およびＥＩＡ規格のＸ７Ｒ特性を満たし、５０ Ｖ
／ ｍ ｍの信号電圧を印加した時のｔａｎδが２．
５％以下となる。
いため、上述の外部電極と内部電極の接触不良や、はん
だメツキののびによる外部電極間の短絡等を抑制するこ
とができる。また、加えるＮ ｂ ｇ ＯｂとＭ ｎ
Ｏ２、特許請求の範囲に限定することにより、誘電率が
３０００以上で、誘電率の温度特性がＪＩＳ規格のＹＢ
特性およびＥＩＡ規格のＸ７Ｒ特性を満たし、５０ Ｖ
／ ｍ ｍの信号電圧を印加した時のｔａｎδが２．
５％以下となる。
実施例
実施例１
本実施例は請求項１および請求項２記載の発明に対応し
、焼成温度からの冷却速度を速め、二次相の析出および
結晶成長を抑制することにより、課題を解決したもので
ある。
、焼成温度からの冷却速度を速め、二次相の析出および
結晶成長を抑制することにより、課題を解決したもので
ある。
Ｂ ａ Ｔ ｉ Ｏｓ粉末として、水熱法により得た粒
径Ｑ、０５μｍ、純度９９．９９％以上のＢａＴｉＯ３
微粉末を１０５０℃で粉体仮焼したものを用いた。上記
Ｂ ａ Ｔ ｉ Ｏ３粉末１００モル％に対して、種々
の量のＮ ｂ ２０ ｓ、およびＭ ｎ Ｏｅを秤量し
、直径６ｍｍのジルコニア製玉石によりボールミル１７
時間混合した。分散媒は純水を用いた。分散媒を乾燥さ
せて得た粉末にバインダーとして３ ｗ ｔ ’ＩＡの
ポリビニルアルコールを加え、３２メツシユのナイロン
製のふるいを通して造粒し、１０００ｋｇ／ｃｍｔの圧
力で、直径１４ｍｍ、厚さ１．２ｍｍに加圧成形した。
径Ｑ、０５μｍ、純度９９．９９％以上のＢａＴｉＯ３
微粉末を１０５０℃で粉体仮焼したものを用いた。上記
Ｂ ａ Ｔ ｉ Ｏ３粉末１００モル％に対して、種々
の量のＮ ｂ ２０ ｓ、およびＭ ｎ Ｏｅを秤量し
、直径６ｍｍのジルコニア製玉石によりボールミル１７
時間混合した。分散媒は純水を用いた。分散媒を乾燥さ
せて得た粉末にバインダーとして３ ｗ ｔ ’ＩＡの
ポリビニルアルコールを加え、３２メツシユのナイロン
製のふるいを通して造粒し、１０００ｋｇ／ｃｍｔの圧
力で、直径１４ｍｍ、厚さ１．２ｍｍに加圧成形した。
得られた円板を空気中、７００℃で１時間保持してバイ
ンダ成分をバーンアウトし、空気中１３００〜１４５０
℃で２時間保持して焼成したのち、種々の条件で冷却し
、１２００℃まで冷却される時間を測定した。焼成温度
および冷却速度は、試料に接触させたＰｔ−Ｐｔ−Ｒｈ
の熱電対により制御した。焼結体の密度が最大となる温
度を最適焼成温度とし、以下の電気特性の測定を行った
。焼結体の両面にＣｒ−Ａｕを蒸着して電極とした。誘
電率、ｔａｎδを１ｋＨｚ、ＩＶ／ｍｍの交流電圧のも
と、−６０〜１３０℃の温度範囲で測定した。抵抗率は
、１ｋＶ／ｍｍの電圧を印加して１分後の値から求めた
。信号電圧特性として、１ｋＨｚの周波数の信号を、１
５０Ｖ／ｍｍまで印加し、ｔａｎδが２．５％になる電
圧（Ｖ ａ 、 ａ ）を測定した。また、焼結体表面
のＸ線回折図形をＣｕＫα線を用いて測定し、Ｂ ａ
Ｔ ｉ Ｏ３固溶体の面間隔が３．８８Ａ以上４．１５
Ａ以下である１００ピークの積分強度Ｘと、二次相の面
間隔が３．１０Ａ以上３．２４Ａ以下であるピークの積
分強度ＹよりＹ／Ｘを求め、二次相の量を評価した。
ンダ成分をバーンアウトし、空気中１３００〜１４５０
℃で２時間保持して焼成したのち、種々の条件で冷却し
、１２００℃まで冷却される時間を測定した。焼成温度
および冷却速度は、試料に接触させたＰｔ−Ｐｔ−Ｒｈ
の熱電対により制御した。焼結体の密度が最大となる温
度を最適焼成温度とし、以下の電気特性の測定を行った
。焼結体の両面にＣｒ−Ａｕを蒸着して電極とした。誘
電率、ｔａｎδを１ｋＨｚ、ＩＶ／ｍｍの交流電圧のも
と、−６０〜１３０℃の温度範囲で測定した。抵抗率は
、１ｋＶ／ｍｍの電圧を印加して１分後の値から求めた
。信号電圧特性として、１ｋＨｚの周波数の信号を、１
５０Ｖ／ｍｍまで印加し、ｔａｎδが２．５％になる電
圧（Ｖ ａ 、 ａ ）を測定した。また、焼結体表面
のＸ線回折図形をＣｕＫα線を用いて測定し、Ｂ ａ
Ｔ ｉ Ｏ３固溶体の面間隔が３．８８Ａ以上４．１５
Ａ以下である１００ピークの積分強度Ｘと、二次相の面
間隔が３．１０Ａ以上３．２４Ａ以下であるピークの積
分強度ＹよりＹ／Ｘを求め、二次相の量を評価した。
第１表に結果を示す。また、図に本発明における添加物
の範囲と実験を行った点を示す。多角形ＡＢＣＤＥで囲
まれた領域が本発明における添加物の範囲である。
の範囲と実験を行った点を示す。多角形ＡＢＣＤＥで囲
まれた領域が本発明における添加物の範囲である。
（以下余白）
第１表から明らかなように、Ｎｏ、３、Ｎｏ。
８およびＮｏ、１６の試料では、焼成温度から１２００
℃までの冷却時間が４５分より長いため、焼成の際生じ
た二次相が焼結体の表面に析出する時間が十分あり、Ｘ
線回折の結果でＹ／Ｘの値が１．１以上になった。−力
木発明における請求項２に記載範囲内であれば、焼成温
度からの冷却速度が速いため、冷却課程における焼結体
内部からの二次相の析出および結晶成長が抑制される。
℃までの冷却時間が４５分より長いため、焼成の際生じ
た二次相が焼結体の表面に析出する時間が十分あり、Ｘ
線回折の結果でＹ／Ｘの値が１．１以上になった。−力
木発明における請求項２に記載範囲内であれば、焼成温
度からの冷却速度が速いため、冷却課程における焼結体
内部からの二次相の析出および結晶成長が抑制される。
また、ＭｎＯ２とＮ ｂ ２０ ｓの添加量を本発明の
ように限定することにより、誘電率が３０００以上で、
誘電率め温度特性がＪＩＳ規格のＹＢ特性およびＥＩＡ
規格のＸ７Ｒ特性を満たし、５０Ｖ／ ｍ ｍの信号電
圧を印加した時のｔａｎδが２゜５％以下となる。
ように限定することにより、誘電率が３０００以上で、
誘電率め温度特性がＪＩＳ規格のＹＢ特性およびＥＩＡ
規格のＸ７Ｒ特性を満たし、５０Ｖ／ ｍ ｍの信号電
圧を印加した時のｔａｎδが２゜５％以下となる。
実施例２
本実施例は請求項１．３および４に記載の発明に対応し
、試料に特定の化合物を接触させて焼成することにより
課題を解決したものである。
、試料に特定の化合物を接触させて焼成することにより
課題を解決したものである。
成型体の焼成以外は、実施例１と同様の方法を用いた。
焼成の際、成型体に接触させる化合物として、ＢａＣＯ
５とＴ ｉ Ｏ２を種々のモル比に混合し、１１５０℃
で仮焼した粉末を用いた。成型体をこの粉末の中に埋め
、１３００℃がら１４５０℃の温度で、２時間焼成し、
焼成温度から１２００℃までは６０分で冷却し、１２０
０℃から室温までは４時間で冷却した。
５とＴ ｉ Ｏ２を種々のモル比に混合し、１１５０℃
で仮焼した粉末を用いた。成型体をこの粉末の中に埋め
、１３００℃がら１４５０℃の温度で、２時間焼成し、
焼成温度から１２００℃までは６０分で冷却し、１２０
０℃から室温までは４時間で冷却した。
第２表に結果を示す。実験を行った点は図に示したとお
りである。
りである。
（以下余白〉
第２表から明らかなとおり、Ｎｏ、３、Ｎｏ。
８およびＮｏ、１６の試料では、試料を埋めた粉末の組
成において、Ｂ ａ Ｏ／ Ｔ ｉ Ｏ２のモル比が１
．０以下であるため、冷却時に焼結体の表面に析出して
くるチタンを主成分とする二次相を吸収することができ
ずに、Ｘ線回折の結果でＹ／Ｘの値が１．１以上になっ
た。−力木発明の請求項３もしくは４に記載の範囲内で
あれば、焼成時に、焼結体内部から析出する二次相の主
成分であるＢａ／Ｔｉが１より小さいチタン酸バリウム
を、焼結体に接触しているＢ ａ ／ Ｔ ｉが１より
大きいチタンとバリウムの複合酸化物もしくはバリウム
の酸化物が吸収するため、得られる焼結体において表面
の二次相が少なくなる。
成において、Ｂ ａ Ｏ／ Ｔ ｉ Ｏ２のモル比が１
．０以下であるため、冷却時に焼結体の表面に析出して
くるチタンを主成分とする二次相を吸収することができ
ずに、Ｘ線回折の結果でＹ／Ｘの値が１．１以上になっ
た。−力木発明の請求項３もしくは４に記載の範囲内で
あれば、焼成時に、焼結体内部から析出する二次相の主
成分であるＢａ／Ｔｉが１より小さいチタン酸バリウム
を、焼結体に接触しているＢ ａ ／ Ｔ ｉが１より
大きいチタンとバリウムの複合酸化物もしくはバリウム
の酸化物が吸収するため、得られる焼結体において表面
の二次相が少なくなる。
また、Ｍ ｎ Ｏ２とＮ ｂ ｇ Ｏｓの添加量を請求
の範囲に限定することにより、誘電率が３０００以上で
、誘電率の温度特性がＪＩＳ規格のＹＢ特性およびＥＩ
Ａ規格のＸ７Ｒ特性を満たし、５０Ｖ／ｍｍの信号電圧
を印加した時のｔａｎδが２．５％以下となる。
の範囲に限定することにより、誘電率が３０００以上で
、誘電率の温度特性がＪＩＳ規格のＹＢ特性およびＥＩ
Ａ規格のＸ７Ｒ特性を満たし、５０Ｖ／ｍｍの信号電圧
を印加した時のｔａｎδが２．５％以下となる。
発明の効果
本発明によれば、焼結体表面に析出する二次相の発生を
抑制することができ、かつ、室温での誘電率が３０００
以上で、誘電率の温度変化がＪＩＳ規格のＹＢ特性およ
びＥＩＡ規格のＸ７Ｒ特性を満たし、１ｋＨｚ、５０Ｖ
／ｍｍの交流電圧印加時に、誘電損失が２．５％以下と
なる。また、抵抗率も高（、機械的強度も充分で、セラ
ミックコンデンサ用、特に、誘電体層の厚みが２０μｍ
以下のセラミック積層コンデンサ用の誘電体材料として
実用化が可能である。
抑制することができ、かつ、室温での誘電率が３０００
以上で、誘電率の温度変化がＪＩＳ規格のＹＢ特性およ
びＥＩＡ規格のＸ７Ｒ特性を満たし、１ｋＨｚ、５０Ｖ
／ｍｍの交流電圧印加時に、誘電損失が２．５％以下と
なる。また、抵抗率も高（、機械的強度も充分で、セラ
ミックコンデンサ用、特に、誘電体層の厚みが２０μｍ
以下のセラミック積層コンデンサ用の誘電体材料として
実用化が可能である。
図は１００モル％のＢａＴｉＯｓに添加するＮｂＯ５／
２およびＭｎＯ２のモル量を示す組成図である。 代理人の氏名 弁理士 粟野重孝 ほか１名ｌ、０
２．θ ＮｂＯψに薯ｙ） ３、θ
２およびＭｎＯ２のモル量を示す組成図である。 代理人の氏名 弁理士 粟野重孝 ほか１名ｌ、０
２．θ ＮｂＯψに薯ｙ） ３、θ
Claims (4)
- （１）１００モル％のＢａＴｉＯ＿３に対し、Ｎｂ＿２
Ｏ＿５をＮｂＯ＿５＿／＿２に換算してｘモル％、Ｍｎ
Ｏ＿２をｙモル％含むものとするとき、ｘおよびｙが下
に示すＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、およびＥで囲まれた範囲内にあ
る焼結体を具備し、前記焼結体表面のＸ線回折図形にお
いて、主相ＢａＴｉＯ＿３固溶体の面間隔が３．８８Å
以上４．１５Å以下である１００ピークの積分強度をＸ
、二次相の面間隔が３．１０Å以上３．２４Å以下であ
るピークの積分強度をＹとするとき、Ｙ／Ｘが１．１よ
り小さいことを特徴とする誘電体磁器。 ｘ；ｙ Ａ：１．８；０．４ Ｂ：２．４５；０．４ Ｃ：３．８５；１．０ Ｄ：２．０；１．０ Ｅ：１．８；０．９ - （２）１００モル％ｋＢａＴｉＯ＿３に対し、Ｎｂ＿２
Ｏ＿５をＮｂＯ＿５＿／＿２に換算してｘモル％、Ｍｎ
Ｏ＿２をｙモル％含むものとするとき、ｘおよびｙが下
に示すＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、およびＥで囲まれた範囲にある
混合物を、焼成温度から１２００℃まで、４５分以内で
冷却することを特徴とする誘電体磁器の製造方法。 ｘ；ｙ Ａ：１．８；０．４ Ｂ：２．４５；０．４ Ｃ：３．８５；１．０ Ｄ：２．０；１．０ Ｅ：１．８；０．９ - （３）１００モル％のＢａＴｉＯ＿３に対し、Ｎｂ＿２
Ｏ＿５をＮｂＯ＿５＿／＿２に換算してｘモル％、Ｍｎ
Ｏ＿２をｙモル％含むものとするとき、ｘおよびｙが下
に示すＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、およびＥで囲まれた範囲にある
混合物を、ＢａＯ／ＴｉＯ＿２がモル比で１．０より大
きいチタンとバリウムの複合酸化物を主成分とする化合
物に接触させて焼成することを特徴とする誘電体磁器の
製造方法。 ｘ；ｙ Ａ：１．８；０．４ Ｂ：２．４５；０．４ Ｃ：３．８５；１．０ Ｄ：２．０；１．０ Ｅ：１．８；０．９ - （４）１００モル％のＢａＴｉＯ＿３に対し、Ｎｂ＿２
Ｏ＿５をＮｂＯ＿５＿／＿２に換算してｘモル％、Ｍｎ
Ｏ＿２をｙモル％含むものとするとき、ｘおよびｙが下
に示すＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、およびＥで囲まれた範囲にある
混合物を、バリウムの酸化物を主成分とする化合物に接
触させて焼成することを特徴とする誘電体磁器の製造方
法。 ｘ；ｙ Ａ：１．８；０．４ Ｂ：２．４５；０．４ Ｃ：３．８５；１．０ Ｄ：２．０；１．０ Ｅ：１．８；０．９
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63213067A JPH0264060A (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | 誘電体磁器とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63213067A JPH0264060A (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | 誘電体磁器とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0264060A true JPH0264060A (ja) | 1990-03-05 |
Family
ID=16632988
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63213067A Pending JPH0264060A (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | 誘電体磁器とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0264060A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07311662A (ja) * | 1994-05-17 | 1995-11-28 | Mitsubishi Electric Corp | 複数ポートプリンタコントローラ |
| CN110183224A (zh) * | 2019-06-19 | 2019-08-30 | 天津大学 | 一种施受主共掺高介电常数低损耗电介质材料的制备方法 |
| CN110256067A (zh) * | 2019-06-19 | 2019-09-20 | 天津大学 | 一种铌锰掺杂抗还原型电介质材料的制备方法 |
-
1988
- 1988-08-26 JP JP63213067A patent/JPH0264060A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07311662A (ja) * | 1994-05-17 | 1995-11-28 | Mitsubishi Electric Corp | 複数ポートプリンタコントローラ |
| CN110183224A (zh) * | 2019-06-19 | 2019-08-30 | 天津大学 | 一种施受主共掺高介电常数低损耗电介质材料的制备方法 |
| CN110256067A (zh) * | 2019-06-19 | 2019-09-20 | 天津大学 | 一种铌锰掺杂抗还原型电介质材料的制备方法 |
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