JPH02501249A - 磁気媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 磁気媒体の製造方法 五豆五皿 本発明の目的は、メッキされた薄膜磁気記録媒体における所望の磁気記録特性を 開発することである。この新規な方法によって制御できる主たる特性は、公知方 法によって得られるレベルから著しく減少できる媒体ノイズと、広い範囲にわた って制御できる保磁力とである。

メッキ又は他の方法によって付着される薄膜の成長モードは、それらを付着する 表面の特性によって制御することができる。公知のメッキ方法では、磁気層を付 着する表面を清潔に保つこと以外、この表面を処理する特別な努力が払われてい ない。

従来の方法を用いると、充分な特性があるときは得られるが、時間経過と共に一 貫した製品を作ることは容易でないばかりか、一貫性が得られない原因を判断す ることも容易でない、又、公知の方法は保磁力に対する制御が不充分であり、媒 体ノイズが所望されるほど低くはない。

米国特許第４，５８１，１０９号に開示された公知のメッキ方法では、電気メッ キされたＮ１−Ｐの通常清潔な表面が、Ｇ　ｏ　−Ｎ　ｉ　−Ｐ磁気層を電気メ ッキするための下層として用いられる。電気メッキされたＮ１−Ｐ層は、光沢仕 上げされた無電気Ｎ１−Ｐ層に付着される。

且里二見且 本発明によれば、下層表面状態の偶発的な変化は、磁気層を付着する前に、磁気 層を付着すべき表面を慎重に処理して、磁気層を付着すべき表面上に酸化膜を形 成することによって克服される。この膜は、種々の方法で形成することができる 。これまでに使用されている方法は、空気中での酸化、種々のバス（硫酸、電解 Ｎ１−Ｐメッキバス、又は電解Ｇｏ−Ｎｉ−Ｐメッキバスを含む）における電解 ７ノード処理、及び酸化窒素や硫酸や過酸化水素のような酸化溶液中で電流を流 さずに行なう処理を含む。他の処理方法を用いて同じ酸化作用を生じさせること もできる。

酸化処理プロセスを用いて得られる特性の利点は、ディスクドライブの性能に及 ぼすそれらの作用にある。同様の記録ヘッドで比べると、この改良された媒体は 、以前のプロセスによって形成された媒体を用いる場合よりも、得られるピット エラーレートを著しく低減する。プロセスとしての酸化処理の利点は、当該特性 をプロセスで制御できることにある。将来的には、保磁力を広い範囲で制御可能 に操作することが必要になると予想され、本発明ではこれを実現することが可能 である。

の、な 本発明の重要な特徴は、磁気層をメッキする前にその下層表面に酸化処理を与え ることにある。゛最適な酸化処理は多数の要因によって決まる。酸化処理の程度 を制御可能に高めることは、保磁力を制御可能に高め、最終的には、１５００工 ルステツド以上の非常に高いレベルまで高めることが分かった。保磁力を「制御 可能Ｊに高められることは、本発明の主たる効果の１つである。

酸化処理の別の主たる特徴は、媒体ノイズが著しく低下し、これにより、保磁力 の所与のレベルに対して信号対雑音比（ＳＮＲ）が増加することである０種々の 形式の酸化処理は、ＳＮＲと保磁力との間に種々の関係を生じさせることができ るが、本発明においては、ＳＮＲが典型的に保磁力の増加と共に増大し、これが 薄膜磁気層においてしばしば観察されることが分かった。

本発明によれば、酸化処理の形式及び度合いは、所望の保磁力及びＳＮＲを得る ように選択される。酸化段階の１つの好ましい実施例は、水に７％の硫酸を含む バスを使用する。電解Ｎ１−ＰＪｉｌをメッキした直後に、ディスクが脱イオン 水で洗浄され、次いで、硫酸バス中で電解酸化処理される。保磁力と媒体ノイズ の所望の組合せを与える７ノ一ド処理条件について述べたが、アノード処理電流 と時間の他の組合せでも優れた結果が得られる。

保磁力及びＳＮＲを制御する上での酸化処理の効果を以下の例によって説明する 。これらは、本発明を実施するのに用いて薄膜磁気記録媒体の性能に重要な特性 を制御することのできる種々様々な酸化処理を実証するものである。又、これら は、この制御を達成するためにこれらの処理方法を変更できる幾つかのやり方も 示している。

■上 米国特許第４，５８１，１０９号に開示されたものと同様の従来の方法を用いて グループＡのディスクをメッキした。これらのディスクは、従来の方法で作られ たディスクの典型であφ０本発明の改良された方法を用いて、即ち、磁気層をメ ッキする直前に酸化処理を加えて、グループＢのディスクをメッキした。この酸 化処理は、７％の硫酸バス中で０．１４ＡＳＦ（アンペア／平方フィート）の電 流を流して電解アノード処理を２０ないし２５秒間行なうことより成るものであ った。これらのディスクは、本発明を用いて形成されたディスクの典型である。

グループＡ及びＢのディスクに対する保磁力及びＳＮＲ値が第１図にプロットさ れている。第１図は、所与の形式の酸化処理に対する保磁力（Ｈｃ）とＳＮＲと の前記関係を示している。又、公知の方法を用いて得られるＨｃ及びＳＮＲの種 々の組合せも示されており、本発明の方法では、ＨｃとＳＮＲとの間に一貫した 関係が得られ、その他の点は同様である。第１図において、最も重要なことは、 本発明の方法により、所与の保磁力に対し、公知の方法よりも著しく高いＳＮＲ が形成されることである。

第１図において、ＳＮＲは、データ書き込み周波数付近の８つの別々の周波数に おいてノイズをサンプリングする方法を用いて測定された。これらの比はデシベ ル目盛で示されているので、ドライブ性能に対する差は非常に大きい、この例は 、本発明の主たる特徴である保磁力の制御と、ＳＮＲの改善を明確に示している 。

童ＬＬ 本発明の主たる効果は、ディスクの特性を制御できることである。第２図に要約 されたこの例では、硫酸溶液のアノード処理電流を変えて、保磁力が９００ない し１２６０エルステツドの範囲にわたって制御されている。２つの曲線が示され ており、その１つは１０秒処理に対するものでありそしてもう１つは２５秒処理 に対するものである。ここでは、７ノ一ド処理時間も、保磁力を制御するのに使 用できる変数である。

且ユ この例では、アノード処理時間を変える一方、アノード処理電流を一定に保持し た。第３図は、このようにして保磁力をいかに制御できるかを示している。第４ 図においては、アノード処理の時間が延長され、保磁力対アノード処゛理時間の 曲線が時間の増加と共に平坦になることを示している。ある場合には、この平坦 部に達するに充分なほど長く処理を行なうことが効果的であり、平坦部のレベル は、アノード処理電流及びアノード公知の方法においては、磁気層を付着する表 面の状態の変化によって、特性が不所望に変化する０本発明は、表面の状態、ひ いては、ディスクの特性のこれら不所望な変化を克服する方法を提供する。第５ 図に示された例は、米国特許第４，５８１゜１０９号の磁気メッキバスを典型と する化学組成を有した電解溶液において種々の時間及び電流に対するアノード処 理の作用を示している。第５図において、保磁力は、２つの異なった電流密度０ ．０６９及び０．２８ＡＳＦに対するアノード処理時間の関数として示されてい る。又、２つの異なったやり方で予め処理された下層表面にこれらの処理を施し た場合の作用も示アノード処理の前に何の処理も受けていない電解Ｎ１−２表面 に対するものである。処理時間の増加と共に到達する最終的な保磁力は、アノー ド電流の関数であり、電流が高いほど大きなものである。４２０エルステツドで 始まる下部の２つの曲線は、アノード処理の前に硫酸中でカソード処理を受けた 電解Ｎ１−２表面に対するものである０重大な結論は、これら場合の最大保磁力 が、主として、アノード処理電流によって制御されるのであって、その前の表面 状態によって制御されるのではないことである。

１上 第６図に要約された例においては、電解処理バスが電解Ｎ１−Ｐのメッキに用い た形式のものであった。保磁力（Ｈｃ）及びＳＮＲに対する処理電流密度の作用 が２つの異なった処理時間に対して示されている。３５ｄＢ以上のＳＮＲが得ら れ、保磁力は１５００エルステツドに近いものであった。この例は、更に、電解 酸化処理を種々の形式のバスにおいて実行できることを示している。又、薄膜媒 体の将来の製造に必要とされる高い保磁力を酸化プロセスによって制御可能に得 られることも実証されている。

■旦 この例では、グループＡのディスクが電解Ｎ１−Ｐ層なしでメッキされた。基体 上の光沢仕上げされた無電気ニッケルを清掃した後に、水に７％の硫酸を含むバ スにおいて０．２８ＡＳＦで２５秒間の７ノード処理が施された０次いで、Ｃｏ −Ｎ１−Ｐの磁気層が通常のやり方でディスクにメッキされた。グループＢのデ ィスクは、磁気層のメッキ前に酸化処理を行なわずに、電解Ｎ１−Ｐ層を含む公 知のプロセスを用いてメッキされた。

−−」シｌ−１　ｋＸ　−’ｊ　’　玉７２■」ｕグループＡ　１１６６　３５ ．６ グループＢ　９５１　３１，５ この例は、電解Ｎ１−Ｐ層が酸化プロセスの実行にとって重要でないが、アモル ファスの無電気Ｎ１−Ｐ層がこのプロセスを施すための有効なベース層を与える ことを示している。

五工 空気中での酸化を用いて酸化プロセスの利点を得ることができる。この例では、 １つのグループのディスクに電解Ｎ１−Ｐでメッキを行ない、次いで、洗浄して 乾燥させた。これらのディスクは空気中に７日間放置され、その終りに、磁気メ ッキ工程の直前に再びメツキラインに入れられた。これらディスクの特性は、は ゾ同時にメッキされた他のディスクよりも優れていたが、磁気層のメッキに先立 っていかなる形態の酸化処理も受けなかった。

一処１−　望員友旧Ｕハｎ　盈ＺＮ豆旦空気中の酸化　１３０７　３５．０ 酸化処理なし　９５１　３１．５ 五工 磁気層をメッキする前に、電解Ｎ１−Ｐがメッキされたディスクが、脱イオン水 に硫酸７％を含む溶液中に浸漬された。

ディスクと対応電極との間の外部電気接続はなかった。従って、処理は、硫酸バ スの酸化電位に基づくものであった。以下の表において、［ドエルタイム」は、 硫酸処理の時間を示している。

その後の磁気メッキは、米国特許第４，５８１，１０９号に開示されたように実 行した。

上１」］Ｚ４ｄ址　豆ＪＬｕバ旦逅１σ１０　１１１Ｆ 丘工 次の例は、例８と同様である。酸化処理中に電流は使用されなかった。しかしな がら、この例では、酸化電位の高い酸、即ち硝酸が使用された。以下の表は、モ ル濃度の異なる硝酸溶液及びこの溶液中での異なるドエルタイムに対する結果を 示している０図示されたデータは２つの観察値の平均を示している。

処理を行なわない場合の保磁力は、磁気メッキ条件が異なるので、例５の場合よ りも小さい０図示されたデータは２つの８ｍ値の平均を示している。

盈９ｍｄＵ　上ｌ五ｌＡ」ｄ紅　遇ＪＬ２バ遅歪立■酸化処理なし　８７５ ０．０１　０．５　１０１０ ０．０１　１，５　１０９５ ０．０１　５．０　９７０ ０．１　０．５　１１２３ ０．１　１．５　１１０５ ０．１　５．０　１０９３ １．０　０．５　１０２３ １、ＯＬ、５　１０２０ １．０　５．０　１１３５ 上ロー１ この例では、電解Ｎ１−Ｐを有するディスクが、磁気層のメッキの前に、脱イオ ン水に過酸化水素を含セ溶液中に２分間浸漬された。この例は、更に、本発明の プロセスに使用するこ０．１　１０００ ■上土 この例では、アノード処理時間が短くて０．５ないし２゜０秒であり、アノード 処理電流の密度は前記の例の場合よりも適度に大きくされた。これらの短い時間 の処理に対する保磁力の値は、アノード処理電流密度の関数として第７図に示さ れており、保磁力をこのように操作できることを示している。この例は、種々の ７ノ一ド処理電流密度及び処理時間を電解酸化処理に使用できることを示してい る。

量ロー１ この例の酸化処理は、例４で用いたものと同様のＧｏ−Ｎｉ−Ｐメッキバスにお ける電解アノード処理を用いて、しかし、異なったメツキセルにおける若干具な ったメッキ条件のもとで行なわれた。第８図は、２つの異なった電流密度及び２ つの異なった処理時間においてアノード処理を行なうことにより得られた保磁力 及びＳＮＲを示している。この処理により、高いＳＮＲを得ることができる。

浄書（内容に変更なし） Ｏ本 ０口・く　し ｃ／）２ご一℃の Ｕ− Ｃ／）Ｚど−での 工Ｑ−００ 手続補正書（方式） ％式％ ２、発明の名称　磁気媒体の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係　出願人 ４、代理人 ５、補正命令の日付　平成１年１２月１９日図面の翻訳文の浄書（内容に変更な し）国際調査報告 ＳＡ　２４５５１

Claims (25)

【特許請求の範囲】
1. １．磁気記録媒体の製造方法において、アモルファス基体の層の表面を酸化し、 そして上記基体の酸化された表面上に磁気材料の層を付差することを特徴とする 方法。
2. ２．上記基体の表面は、酸素、酸性バス、過酸化水素バス及び電解バスヘの露出 より成るグループから選択された酸化処理を施すことによって酸化される請求項 １に記載の方法。
3. ３．上記磁気材料は、基体上に電解付着される請求項２に記載の方法。
4. ４．上記酸化処理は、硫酸バスにおいて０．０１４ないし１４アンペア／平方フ ィートの電流を流して０．１ないし９００秒の間行なわれる電解アノード処理で ある請求項３に記載の方法。
5. ５．上記アノード処理は、約０．１４アンペア／平方フィートにおいて１５ない し３０秒間行なわれ、上記バスは７％硫酸である請求項４に記載の方法。
6. ６．上記酸化処理は、０．１ないし１０日間空気に露出されるものである請求項 ３に記載の方法。
7. ７．上記酸化処理は、硫酸バスに２ないし１５分間曝されるものである請求項３ に記載の方法。
8. ８．上記露出は、５ないし１５分である請求項７に記載の方法。
9. ９．上記酸化処理は、硝酸バスに０．１分ないし約５分間曝されるものである請 求項３に記載の方法。
10. １０．上記酸化処理は、０．１モルの硝酸バスに０．５ないし５．０分間曝され るものである請求項３に記載の方法。
11. １１．上記酸化処理は、少なくとも０．１％の過酸化水素のバスに少なくとも１ 分間曝されるものである請求項３に記載の方法。
12. １２．上記基体は、Ｎｉ−Ｐ材料の層より成る請求項１ないし１１に記載の方法 。
13. １３．上記磁気材料は、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐ材料である請求項１２に記載の方法。
14. １４．上記磁気材料は、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐ材料である請求項１ないし１１に記載の 方法。
15. １５．上記磁気材料は、無電気付着によって基体に付着される請求項２に記載の 方法。
16. １６．上記酸化処理は、硫酸バスにおいて０．０１４ないし１４アンペア／平方 フィートの電流を流して０．１ないし９００秒間行なわれるアノード処理である 請求項１５に記載の方法。
17. １７．上記アノード処理は、約０．１４アンペア／平方フィートにおいて１５な いし３０秒間行なわれ、上記バスは７％硫酸である請求項１５に記載の方法。
18. １８．上記酸化処理は、０．１ないし１０日間空気に曝されるものである請求項 １５に記載の方法。
19. １９．上記酸化処理は、２ないし１５分間硫酸バスに曝されるものである請求項 １５に記載の方法。
20. ２０．上記酸化処理は、０．１分ないし約５分間硝酸バスに曝されるものである 請求項１５に記載の方法。
21. ２１．上記酸化処理は、０．１モルの硝酸バスに０．５ないし５．０分間曝され るものである請求項１５に記載の方法。
22. ２２．上記酸化処理は、少なくとも０．１％の過酸化水素のバスに少なくとも１ 分間曝されるものである請求項１５に記載の方法。
23. ２３．上記基体は、Ｎｉ−Ｐ材料の層より成る請求項１．５ないし２２に記載の 方法。
24. ２４．上記磁気材料は、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐ材料である請求項１５ないし２２に記載 の方法。
25. ２５．上記基体材料は、Ｎｉ−Ｐ材料である請求項２４ないし２４に記載の方法 。