JPH0257839B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0257839B2 JPH0257839B2 JP59147634A JP14763484A JPH0257839B2 JP H0257839 B2 JPH0257839 B2 JP H0257839B2 JP 59147634 A JP59147634 A JP 59147634A JP 14763484 A JP14763484 A JP 14763484A JP H0257839 B2 JPH0257839 B2 JP H0257839B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pitch
- mesophase
- heat treatment
- temperature
- pressure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭素材用ピツチの製造方法に関し、詳
しくはメソ相ピツチの収率を向上し、炭素繊維な
どの原料として好適である炭素材用ピツチの製造
方法に関する。
しくはメソ相ピツチの収率を向上し、炭素繊維な
どの原料として好適である炭素材用ピツチの製造
方法に関する。
プラスチツクや金属の複合材料として知られて
いる炭素繊維は、従来ポリアクリロニトリル繊維
を焼成して製造されてきたが、原料繊維が高価で
あるうえに、焼成時の炭化収率が低いという問題
があつた。このため、近年は炭化収率の良いピツ
チを炭素繊維材料として用いる方法が種々提案さ
れている。
いる炭素繊維は、従来ポリアクリロニトリル繊維
を焼成して製造されてきたが、原料繊維が高価で
あるうえに、焼成時の炭化収率が低いという問題
があつた。このため、近年は炭化収率の良いピツ
チを炭素繊維材料として用いる方法が種々提案さ
れている。
しかしながら、ピツチを原料とする場合、ピツ
チ中のメソ相含量が実質的に100％のものを使用
しないと、メソ相ピツチと等方性ピツチの相溶性
が悪く均一な紡糸ができず、製品の機械的強度が
不充分であつて、高品質なものが得られない。そ
のため、メソ相含量が実質的に100％のピツチを
得る方法が種々提案されているが、いずれの方法
も一長一短があり、未だ十分に満足できる方法が
見い出されていない。
チ中のメソ相含量が実質的に100％のものを使用
しないと、メソ相ピツチと等方性ピツチの相溶性
が悪く均一な紡糸ができず、製品の機械的強度が
不充分であつて、高品質なものが得られない。そ
のため、メソ相含量が実質的に100％のピツチを
得る方法が種々提案されているが、いずれの方法
も一長一短があり、未だ十分に満足できる方法が
見い出されていない。
そこで、本発明者らは実質的にメソ相100％の
メソ相ピツチの収率を向上させ、また製造される
炭素繊維の機械的強度等が安定し、良好である炭
素材用ピツチの製造方法について鋭意検討した結
果、重質油を熱処理してメソ相ピツチを得る際に
生成する軽質油分を特定条件下で熟成、熱処理し
てさらにメソ相ピツチを得ることにより上記目的
を達成しうることを見い出し、この知見に基づい
て本発明を完成した。
メソ相ピツチの収率を向上させ、また製造される
炭素繊維の機械的強度等が安定し、良好である炭
素材用ピツチの製造方法について鋭意検討した結
果、重質油を熱処理してメソ相ピツチを得る際に
生成する軽質油分を特定条件下で熟成、熱処理し
てさらにメソ相ピツチを得ることにより上記目的
を達成しうることを見い出し、この知見に基づい
て本発明を完成した。
すなわち、本発明は重質油を熱処理することに
より炭素材用ピツチを製造するにあたり、重質油
中の軽質油分を除去した原料ピツチを温度400〜
550℃、圧力0.1〜20mmHgにおいて熱処理するこ
とにより実質的にメソ相100％のメソ相ピツチを
得るとともに、該熱処理工程で生成する軽質油分
を温度380〜450℃にて熟成した後、再び温度400
〜550℃、圧力0.1〜20mmHgにて熱処理を行ない
メソ相ピツチを得ることを特徴とする炭素材用ピ
ツチの製造方法を提供するものである。
より炭素材用ピツチを製造するにあたり、重質油
中の軽質油分を除去した原料ピツチを温度400〜
550℃、圧力0.1〜20mmHgにおいて熱処理するこ
とにより実質的にメソ相100％のメソ相ピツチを
得るとともに、該熱処理工程で生成する軽質油分
を温度380〜450℃にて熟成した後、再び温度400
〜550℃、圧力0.1〜20mmHgにて熱処理を行ない
メソ相ピツチを得ることを特徴とする炭素材用ピ
ツチの製造方法を提供するものである。
本発明において原料油である重質油としては、
様々のものが使用され得る。特に、石油留分の接
触分解残油、ナフサ等の熱分解残油などの芳香族
炭化水素含量の高い重質油が好適である。
様々のものが使用され得る。特に、石油留分の接
触分解残油、ナフサ等の熱分解残油などの芳香族
炭化水素含量の高い重質油が好適である。
本発明の方法では、上記の如き重質油から軽質
分を除去して原料ピツチとする。軽質油分、特に
沸点400℃以下（常圧換算）のものの除去は通常
行なわれている減圧蒸留により行なえば良い。な
お、この際に重質油はフイルター等により予め灰
分を除いておくことが好ましい。
分を除去して原料ピツチとする。軽質油分、特に
沸点400℃以下（常圧換算）のものの除去は通常
行なわれている減圧蒸留により行なえば良い。な
お、この際に重質油はフイルター等により予め灰
分を除いておくことが好ましい。
次いで、得られた原料ピツチに熱処理を施こ
す。熱処理条件は温度400〜550℃、好ましくは
420〜500℃、圧力0.1〜20mmHg、好ましくは１〜
10mmHgで0.5〜150分、好ましくは１〜30分間行
なうべきである。
す。熱処理条件は温度400〜550℃、好ましくは
420〜500℃、圧力0.1〜20mmHg、好ましくは１〜
10mmHgで0.5〜150分、好ましくは１〜30分間行
なうべきである。
原料ピツチの熱処理は上記条件の範囲内で行な
えばよいが、該処理を二段階で行なうことが特に
好適である。二段階で行なう場合は、二段階目の
処理条件を一段階目の処理条件よりも厳しく行な
うべきである。ここで一段階目の熱処理は、温度
400〜460℃、圧力５〜20mmHg、好ましくは温度
410〜450℃、圧力10〜20mmHgの条件にて0.1〜20
時間、好ましくは0.2〜10時間行なう。また、二
段階目の熱処理は、温度450〜500℃、圧力0.1〜
５mmHg、好ましくは温度460〜500℃、圧力0.5〜
３mmHgの条件で0.2〜30分間行なえばよい。
えばよいが、該処理を二段階で行なうことが特に
好適である。二段階で行なう場合は、二段階目の
処理条件を一段階目の処理条件よりも厳しく行な
うべきである。ここで一段階目の熱処理は、温度
400〜460℃、圧力５〜20mmHg、好ましくは温度
410〜450℃、圧力10〜20mmHgの条件にて0.1〜20
時間、好ましくは0.2〜10時間行なう。また、二
段階目の熱処理は、温度450〜500℃、圧力0.1〜
５mmHg、好ましくは温度460〜500℃、圧力0.5〜
３mmHgの条件で0.2〜30分間行なえばよい。
上記熱処理により実質的にメソ相100％のメソ
相ピツチが得られる。熱処理において、生成する
軽質油分は凝縮して回収する。
相ピツチが得られる。熱処理において、生成する
軽質油分は凝縮して回収する。
次いで、本発明の方法では回収した軽質油分を
熟成したのち再び熱処理してメソ相ピツチを取得
する。ここで、軽質油分の熟成条件としては、温
度380〜450℃、好ましくは390〜420℃で行なえば
良く、圧力、時間等の条件は軽質油分の成分等を
考慮して適宜決定すればよい。通常は圧力100〜
1500mmHg、好ましくは750〜770mmHgにて１〜10
時間、好ましくは４〜６時間行なえば良い。
熟成したのち再び熱処理してメソ相ピツチを取得
する。ここで、軽質油分の熟成条件としては、温
度380〜450℃、好ましくは390〜420℃で行なえば
良く、圧力、時間等の条件は軽質油分の成分等を
考慮して適宜決定すればよい。通常は圧力100〜
1500mmHg、好ましくは750〜770mmHgにて１〜10
時間、好ましくは４〜６時間行なえば良い。
温度が380℃以下では軽質油分の重質化が充分
に起こらず、また450℃を超えると重質化が進み
過ぎるため、いずれも好ましくない。
に起こらず、また450℃を超えると重質化が進み
過ぎるため、いずれも好ましくない。
熟成後、前記と同様の熱処理を行なう。熱処理
条件は前記原料ピツチの熱処理と同様であり、温
度380〜450℃、好ましくは420〜500℃、圧力0.1
〜20mmHg、好ましくは１〜10mmHgで0.5〜150
分、好ましくは１〜30分間行なえば良い。
条件は前記原料ピツチの熱処理と同様であり、温
度380〜450℃、好ましくは420〜500℃、圧力0.1
〜20mmHg、好ましくは１〜10mmHgで0.5〜150
分、好ましくは１〜30分間行なえば良い。
この熱処理により再度実質的にメソ相100％の
メソ相ピツチが得られる。このようにして得られ
たメソ相ピツチは前述の原料ピツチより得られた
メソ相ピツチとともに炭素材用ピツチとして好適
に使用することができる。
メソ相ピツチが得られる。このようにして得られ
たメソ相ピツチは前述の原料ピツチより得られた
メソ相ピツチとともに炭素材用ピツチとして好適
に使用することができる。
これらの炭素材用ピツチよりピツチ系炭素繊維
を製造するには、常法によりまずこのピツチを紡
糸し、次いで不融化処理し、さらに焼成すれば良
い。
を製造するには、常法によりまずこのピツチを紡
糸し、次いで不融化処理し、さらに焼成すれば良
い。
本発明の方法によれば、原料の重質油の熱処理
から得られたメソ相ピツチおよび回収された軽質
油から得られるメソ相ピツチの両者が有効に炭素
材用ピツチとして使用でき、原料に対するメソ相
ピツチの収率が極めて向上しており、経済性に優
れている。
から得られたメソ相ピツチおよび回収された軽質
油から得られるメソ相ピツチの両者が有効に炭素
材用ピツチとして使用でき、原料に対するメソ相
ピツチの収率が極めて向上しており、経済性に優
れている。
さらに、軽質油の熱処理から得られたメソ相ピ
ツチは不純物の混入が全くなく、このようなピツ
チから得られる炭素繊維などの製品は、機械的強
度、例えば引張強度、弾性率などに非常に優れた
ものである。
ツチは不純物の混入が全くなく、このようなピツ
チから得られる炭素繊維などの製品は、機械的強
度、例えば引張強度、弾性率などに非常に優れた
ものである。
したがつて、本発明は炭素材料、特に炭素繊維
をはじめとする炭素フイルム、フイラメント、ヤ
ーンなど各種炭素製品の製造に極めて有利に利用
することができる。
をはじめとする炭素フイルム、フイラメント、ヤ
ーンなど各種炭素製品の製造に極めて有利に利用
することができる。
次に、本発明を実施例により詳しく説明する。
実施例 １
重質軽油の流動接触分解により得られた残油を
減圧蒸留により沸点（常圧換算）500℃以下の留
分を除去し、残渣ピツチを得た。この残渣ピツチ
の軟化点は100℃であつた。この残渣ピツチを420
℃、10mmHgにおいて２時間熱処理することによ
りメソ相100％のピツチを得た。残渣ピツチに対
するメソ相ピツチの収率は30％であつた。一方、
この熱処理時に生成した軽質油分の蒸気を凝縮し
て捕集し、これを常圧において400℃で５時間熟
成して熟成ピツチを得た。得られた熟成ピツチの
軟化点は120℃であつた。この熟成ピツチを２mm
Hg、460℃において10分間熱処理することにより
メソ相100％のピツチを得た。軽質油分に対する
メソ相ピツチの収率は30％であつた。得られたピ
ツチの軟化点は330℃であつた。
減圧蒸留により沸点（常圧換算）500℃以下の留
分を除去し、残渣ピツチを得た。この残渣ピツチ
の軟化点は100℃であつた。この残渣ピツチを420
℃、10mmHgにおいて２時間熱処理することによ
りメソ相100％のピツチを得た。残渣ピツチに対
するメソ相ピツチの収率は30％であつた。一方、
この熱処理時に生成した軽質油分の蒸気を凝縮し
て捕集し、これを常圧において400℃で５時間熟
成して熟成ピツチを得た。得られた熟成ピツチの
軟化点は120℃であつた。この熟成ピツチを２mm
Hg、460℃において10分間熱処理することにより
メソ相100％のピツチを得た。軽質油分に対する
メソ相ピツチの収率は30％であつた。得られたピ
ツチの軟化点は330℃であつた。
このようにして得られたメソ相ピツチを360℃
において溶融紡糸して得たピツチ繊維を空気中
300℃、１時間で不融化した後、1500℃で５分間
焼成することにより糸径8μの炭素繊維を得た。
得られた炭素繊維の引張強度は300Kg／mm2、弾性
率25t／mm2であつた。
において溶融紡糸して得たピツチ繊維を空気中
300℃、１時間で不融化した後、1500℃で５分間
焼成することにより糸径8μの炭素繊維を得た。
得られた炭素繊維の引張強度は300Kg／mm2、弾性
率25t／mm2であつた。
なお、上記残渣ピツチの熱処理によつて得られ
たメソ相ピツチを320℃で溶融紡糸し、空気中300
℃、１時間不融化し、次いで1500℃で５分間焼成
して得た炭素繊維の引張強度は200Kg／mm2、弾性
率は20t／mm2であつた。
たメソ相ピツチを320℃で溶融紡糸し、空気中300
℃、１時間不融化し、次いで1500℃で５分間焼成
して得た炭素繊維の引張強度は200Kg／mm2、弾性
率は20t／mm2であつた。
実施例 ２
実施例１における軽質油分の熟成を常圧、400
℃で７時間行ない、かつ熟成ピツチの熱処理を２
mmHg、460℃で15分間行なつたこと以外は実施例
１と同様にして炭素材用ピツチおよび炭素繊維を
得た。
℃で７時間行ない、かつ熟成ピツチの熱処理を２
mmHg、460℃で15分間行なつたこと以外は実施例
１と同様にして炭素材用ピツチおよび炭素繊維を
得た。
得られたメソ相ピツチの軟化点は335℃であり、
365℃で溶融紡糸した後、空気中300℃で１時間不
融化し、さらに1500℃で５分間焼成することによ
り糸径7μの炭素繊維を得た。このものの引張強
度は320Kg／mm2、弾性率は27t／mm2であつた。
365℃で溶融紡糸した後、空気中300℃で１時間不
融化し、さらに1500℃で５分間焼成することによ
り糸径7μの炭素繊維を得た。このものの引張強
度は320Kg／mm2、弾性率は27t／mm2であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 重質油を熱処理することにより炭素材用ピツ
チを製造するにあたり、重質油中の軽質油分を除
去した原料ピツチを温度400〜550℃、圧力0.1〜
20mmHgにおいて熱処理することにより実質的に
メソ相100％のメソ相ピツチを得るとともに、該
熱処理工程で生成する軽質油分を温度380〜450℃
にて熟成した後、再び温度400〜550℃、圧力0.1
〜20mmHgにて熱処理を行ないメソ相ピツチを得
ることを特徴とする炭素材用ピツチの製造方法。 ２ 軽質油分の熟成を温度380〜450℃、圧力100
〜1500mmHgで行なう特許請求の範囲第１項記載
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59147634A JPS6128580A (ja) | 1984-07-18 | 1984-07-18 | 炭素材用ピツチの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59147634A JPS6128580A (ja) | 1984-07-18 | 1984-07-18 | 炭素材用ピツチの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6128580A JPS6128580A (ja) | 1986-02-08 |
| JPH0257839B2 true JPH0257839B2 (ja) | 1990-12-06 |
Family
ID=15434765
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59147634A Granted JPS6128580A (ja) | 1984-07-18 | 1984-07-18 | 炭素材用ピツチの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6128580A (ja) |
-
1984
- 1984-07-18 JP JP59147634A patent/JPS6128580A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6128580A (ja) | 1986-02-08 |
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