JPH0284558A - 複合材料用炭素繊維 - Google Patents
複合材料用炭素繊維Info
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- JPH0284558A JPH0284558A JP63255601A JP25560188A JPH0284558A JP H0284558 A JPH0284558 A JP H0284558A JP 63255601 A JP63255601 A JP 63255601A JP 25560188 A JP25560188 A JP 25560188A JP H0284558 A JPH0284558 A JP H0284558A
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- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M13/322—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
- D06M13/395—Isocyanates
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F11/00—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
- D01F11/10—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon
- D01F11/14—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon with organic compounds, e.g. macromolecular compounds
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/564—Polyureas, polyurethanes or other polymers having ureide or urethane links; Precondensation products forming them
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野１
本発明は、炭素繊維用サイジング剤に関し、史に詳細に
はイソシアネー１へ再生体を含有する炭素繊維用サイジ
ング剤に関する。本発明により、炭素繊維強化複合材料
の開時性を向上させることができるサイジング剤および
樹脂との結合性が改良された炭素繊維を提供することが
ぐきる。
はイソシアネー１へ再生体を含有する炭素繊維用サイジ
ング剤に関する。本発明により、炭素繊維強化複合材料
の開時性を向上させることができるサイジング剤および
樹脂との結合性が改良された炭素繊維を提供することが
ぐきる。
［従来の技術］
従来より、炭＃繊紺は樹脂と複合され、その擾れた比強
度および比弾性率により、航空機、自動車、船舶、およ
びスポーツ用品等の広い分野で使用されている。
度および比弾性率により、航空機、自動車、船舶、およ
びスポーツ用品等の広い分野で使用されている。
それらの炭素繊維は、７１〜リツクス樹脂との１ａ４性
を向上させて、複合材料としてを１れた性能を発揮さけ
るために、表面処理を行うのが曹通である。
を向上させて、複合材料としてを１れた性能を発揮さけ
るために、表面処理を行うのが曹通である。
この表面処理は炭素繊維の表面を酸化した後、エボー１
−シ樹脂をサイシングリ−ることが一般に行われており
（特開昭６１−２５２３７１号）、さらに、゛［ボキシ
樹脂とポリウレタン樹脂のｉ昆含物（特開昭６２−１１
０９８４号） ８３よびポリウレタン樹脂をサイジング
剤として用いる方法（特開昭５８−１２６３７５号）等
が提案されている。
−シ樹脂をサイシングリ−ることが一般に行われており
（特開昭６１−２５２３７１号）、さらに、゛［ボキシ
樹脂とポリウレタン樹脂のｉ昆含物（特開昭６２−１１
０９８４号） ８３よびポリウレタン樹脂をサイジング
剤として用いる方法（特開昭５８−１２６３７５号）等
が提案されている。
［発明が解決しようとする問題点１
優れた炭素繊維の物性を樹脂との複合材として生かすた
めには、炭素繊維とマトリックス樹脂との間の結合を強
固なものにすることが必要である。
めには、炭素繊維とマトリックス樹脂との間の結合を強
固なものにすることが必要である。
この目的のため、種々のサイジング剤が使用されており
、ポリウレタン樹脂で被覆処理された炭素繊維が有効で
ある（￥ｖｉ間昭５８−１２６３７５号）と言われてい
るが、まだ十分に炭素ｔａＵの性能を引き出していると
は角えない。このため、本発明者等ｔま、マトリックス
樹脂に対する相溶性、Ｊ３よび接着性に富み、かつ炭素
繊維表面と十分に結合し、炭素繊維複合材料の物性、特
にその層間ぜん断強度に優れたサイジング剤を得ること
に関して鋭意研究を進めた結果、本発明のり一イジング
剤を開発りることに成功したのである。
、ポリウレタン樹脂で被覆処理された炭素繊維が有効で
ある（￥ｖｉ間昭５８−１２６３７５号）と言われてい
るが、まだ十分に炭素ｔａＵの性能を引き出していると
は角えない。このため、本発明者等ｔま、マトリックス
樹脂に対する相溶性、Ｊ３よび接着性に富み、かつ炭素
繊維表面と十分に結合し、炭素繊維複合材料の物性、特
にその層間ぜん断強度に優れたサイジング剤を得ること
に関して鋭意研究を進めた結果、本発明のり一イジング
剤を開発りることに成功したのである。
［問題を解決するための手段１
本発明の目的は、イソシアネート化合物のＮ Ｇ Ｏ呈
をブロッキング剤で安定化した化合物（以後イソシアネ
ート再生体と称する。この化合物は、加熱により−ＮＧ
Ｏ基を再生する。）を用いて炭素繊維表面を被覆するこ
とにより達成さけることができる。本発明者等は、イソ
シアネート化合物をブロッキング剤で安定化したイソシ
アネート再生体をサイジング剤に添加した時、そのうち
の特定のイソシアネート再生体は炭素！！雑のυイジン
グ剤を乾燥さけた後もそのままの形で繊維上に存在し、
マトリックス樹脂と共に成型する際に加熱温度がイソシ
アネート再生体の分解温度以上になれば、炭素繊維とマ
トリックス樹脂との境界面で再生発生したーＮ ＣＯｈ
ｓが繊維と樹脂の間の結合を更に強固に助長することを
見出しこれに基づいて本発明をなすに至った。
をブロッキング剤で安定化した化合物（以後イソシアネ
ート再生体と称する。この化合物は、加熱により−ＮＧ
Ｏ基を再生する。）を用いて炭素繊維表面を被覆するこ
とにより達成さけることができる。本発明者等は、イソ
シアネート化合物をブロッキング剤で安定化したイソシ
アネート再生体をサイジング剤に添加した時、そのうち
の特定のイソシアネート再生体は炭素！！雑のυイジン
グ剤を乾燥さけた後もそのままの形で繊維上に存在し、
マトリックス樹脂と共に成型する際に加熱温度がイソシ
アネート再生体の分解温度以上になれば、炭素繊維とマ
トリックス樹脂との境界面で再生発生したーＮ ＣＯｈ
ｓが繊維と樹脂の間の結合を更に強固に助長することを
見出しこれに基づいて本発明をなすに至った。
本発明に使用されるイソシアネート化合物には、未反応
の−ＮＧＯ基を含むように調整されたポリウレタン樹脂
初期重合体、例えば、メチレンジイソシアネート、ヘキ
サメチレンジイソシアネー１〜、トリレンジイソシアネ
ート、キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタン
ジイソシアネ−１〜、ジシクロヘキシルメタンジイソシ
アネート等が包含される。これらイソシアネート化合物
のＮＧＯ基は活性水素を有する化合物と容易に反応する
ため、高分子化合物の架１ｎ剤としてよく用いられてい
る。しかし、本発明のごとく炭素繊維の表面に付着さけ
樹脂と況合して使用する場合に、製造後すぐ使用するこ
とはまれで、多くの場合ある期間保存されそれから使用
されるのが普通である。このため反応性の高い−ＮＣＯ
Ｉは空気中の水分と反応して効果を失ってしまう場合ら
ある。
の−ＮＧＯ基を含むように調整されたポリウレタン樹脂
初期重合体、例えば、メチレンジイソシアネート、ヘキ
サメチレンジイソシアネー１〜、トリレンジイソシアネ
ート、キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタン
ジイソシアネ−１〜、ジシクロヘキシルメタンジイソシ
アネート等が包含される。これらイソシアネート化合物
のＮＧＯ基は活性水素を有する化合物と容易に反応する
ため、高分子化合物の架１ｎ剤としてよく用いられてい
る。しかし、本発明のごとく炭素繊維の表面に付着さけ
樹脂と況合して使用する場合に、製造後すぐ使用するこ
とはまれで、多くの場合ある期間保存されそれから使用
されるのが普通である。このため反応性の高い−ＮＣＯ
Ｉは空気中の水分と反応して効果を失ってしまう場合ら
ある。
ＮＧＯ基をブ［１ツキング剤と反応さけて安定化したち
のを使用することはこの点ぐも有利である。
のを使用することはこの点ぐも有利である。
このブロッキング剤は公知のものを使用するが、特にフ
ェノール、マロン酸ジエブールエステル、アセト酢酸エ
ステル、アはチルアセトン、ε−カプロラクタム、メチ
ルＴ升ルクトオキシム、ビス４．４−エヂレンウレア等
が望ましい。
ェノール、マロン酸ジエブールエステル、アセト酢酸エ
ステル、アはチルアセトン、ε−カプロラクタム、メチ
ルＴ升ルクトオキシム、ビス４．４−エヂレンウレア等
が望ましい。
これらのブロッキング剤で安定化されたイソシアネート
再生体は、サイジング剤の乾燥温度８０〜１２０℃では
分解せず、乾燥温度より６高くかつ樹脂と複合し成型さ
れる時の温度又はそれ以下の温度で分解し活性な−ＮＧ
Ｏ阜を再生する。
再生体は、サイジング剤の乾燥温度８０〜１２０℃では
分解せず、乾燥温度より６高くかつ樹脂と複合し成型さ
れる時の温度又はそれ以下の温度で分解し活性な−ＮＧ
Ｏ阜を再生する。
本発明のサイジング剤は、その組成の中にブロッキング
剤で−Ｎｃｏ嚢を安定化したイソシアネート再住体を含
有さじることが必ｔｒ＋である。イソシアネート再生体
単独で６ナイジング剤として満足Ｃきる効果があるが、
連続した艮繊紺ストランドを処理ηる場合は、フィラメ
ントの集束およびイソシアネート再生体の炭素繊維表面
への展着を助けるため公知の高分子ポリマーのサイジン
グ剤を併用するとさらに好結果が得られる。好ましい公
知のサイジング剤には、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹
脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂、酢酸ビニル樹脂
等がある。
剤で−Ｎｃｏ嚢を安定化したイソシアネート再住体を含
有さじることが必ｔｒ＋である。イソシアネート再生体
単独で６ナイジング剤として満足Ｃきる効果があるが、
連続した艮繊紺ストランドを処理ηる場合は、フィラメ
ントの集束およびイソシアネート再生体の炭素繊維表面
への展着を助けるため公知の高分子ポリマーのサイジン
グ剤を併用するとさらに好結果が得られる。好ましい公
知のサイジング剤には、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹
脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂、酢酸ビニル樹脂
等がある。
通常、イソシアネート再生体以外のサイジング剤固形分
／イソシアネート再生体の配合比は０／１〜１００／１
、好ましくはＯ／１〜２０／１である。イソシアネート
再生体のみで炭素繊維を処理しても所望の効果は得られ
るが、イソシアネート再生体以外のサイジング剤の固型
分の割合がイソシアネート再生体の１００倍より多くな
ると、炭素繊維に付着するイソシアネート再生体が少な
くなり炭素繊維複合材料とした時の強度の増強効果が減
少づ“るので好ましくない。サイジング剤の調合方法と
しては、公知の有機溶剤、例えばアミド類、ケトン類、
セロソルブ類、ハロゲン化炭化水素等の溶剤に前記両者
を、分散、溶解する方法、および作業ＴＭ境の改善、安
全性の配慮おにびトータルコストの低減等を目的として
水中に分散させる方法がある。
／イソシアネート再生体の配合比は０／１〜１００／１
、好ましくはＯ／１〜２０／１である。イソシアネート
再生体のみで炭素繊維を処理しても所望の効果は得られ
るが、イソシアネート再生体以外のサイジング剤の固型
分の割合がイソシアネート再生体の１００倍より多くな
ると、炭素繊維に付着するイソシアネート再生体が少な
くなり炭素繊維複合材料とした時の強度の増強効果が減
少づ“るので好ましくない。サイジング剤の調合方法と
しては、公知の有機溶剤、例えばアミド類、ケトン類、
セロソルブ類、ハロゲン化炭化水素等の溶剤に前記両者
を、分散、溶解する方法、および作業ＴＭ境の改善、安
全性の配慮おにびトータルコストの低減等を目的として
水中に分散させる方法がある。
有機溶剤を使用する場合は、ジメチルホルムアミド、ア
セトン、メチルエチルケトン、メチルセロソルブ、パー
クレン等が使用される。また、水分改元のサイジング剤
は、ポリＡキシエチレンアルキルエーテル等の非イオン
系界面活性剤を、サイジング剤固型分１００重吊部に対
し１〜２０重串部添加し、通常の手段で水に分散さける
ことにより得られる。す−（ジング剤の炭素繊維の表面
への付＠量は、炭素繊維に対し０．０１〜２０重量％の
間に調整する。付着量が０．０１小串％以Ｆでは強度増
強効果がない。好ましくはＯ１１〜５．０重重％が適当
であるが、炭素繊維の用途によりその付着量は変り、例
えば複合材として加工する際に、複合材としての強度と
炭素繊維束の集束性が高いことを同時に要求された場合
などにはサイジング剤を５吊に付着さけることが必要で
ある。しかし、その場合でも２０重量％以上付着きける
必要はない。
セトン、メチルエチルケトン、メチルセロソルブ、パー
クレン等が使用される。また、水分改元のサイジング剤
は、ポリＡキシエチレンアルキルエーテル等の非イオン
系界面活性剤を、サイジング剤固型分１００重吊部に対
し１〜２０重串部添加し、通常の手段で水に分散さける
ことにより得られる。す−（ジング剤の炭素繊維の表面
への付＠量は、炭素繊維に対し０．０１〜２０重量％の
間に調整する。付着量が０．０１小串％以Ｆでは強度増
強効果がない。好ましくはＯ１１〜５．０重重％が適当
であるが、炭素繊維の用途によりその付着量は変り、例
えば複合材として加工する際に、複合材としての強度と
炭素繊維束の集束性が高いことを同時に要求された場合
などにはサイジング剤を５吊に付着さけることが必要で
ある。しかし、その場合でも２０重量％以上付着きける
必要はない。
炭素４Ｊ＆維の表面に付着したり“イジング剤固型分中
のイソシアネート再生体の吊は、炭素繊維に対して０．
０１〜２．０車１％、好ましくは０．０２〜１．０重間
％である。イ１着小量０．０１重１％以下では効果がな
く、２．０重量％以上でも効果は変らない。
のイソシアネート再生体の吊は、炭素繊維に対して０．
０１〜２．０車１％、好ましくは０．０２〜１．０重間
％である。イ１着小量０．０１重１％以下では効果がな
く、２．０重量％以上でも効果は変らない。
上記の適当な方法で調整された本発明のり一イジング剤
は、浸漬法、ローラーサイジング法、スプレー法等の通
常の付着方法で炭素繊維に付着させた後、乾燥する。
は、浸漬法、ローラーサイジング法、スプレー法等の通
常の付着方法で炭素繊維に付着させた後、乾燥する。
サイジング剤をイ・１着させる炭素繊維の形状は、連続
した長繊維や短く切断したチョツプドストランドに限ら
ず、織物、マット、シート、）■ル１−の様な加工した
ものであってもよい。
した長繊維や短く切断したチョツプドストランドに限ら
ず、織物、マット、シート、）■ル１−の様な加工した
ものであってもよい。
これらサイジング剤で表面処理された炭素１ａＩＩＩは
、ポリアセクール樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹
脂、ポリアミド樹脂等の熱可塑性樹脂、およびフェノー
ル樹脂、ポリエステル樹脂、フラン樹脂等の熱硬化性樹
脂と複合されるが、特にポリフェニレンサルファイド樹
脂、ポリアセタール樹脂をマトリックス樹脂として用い
た場合その効果が顕著である。
、ポリアセクール樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹
脂、ポリアミド樹脂等の熱可塑性樹脂、およびフェノー
ル樹脂、ポリエステル樹脂、フラン樹脂等の熱硬化性樹
脂と複合されるが、特にポリフェニレンサルファイド樹
脂、ポリアセタール樹脂をマトリックス樹脂として用い
た場合その効果が顕著である。
［作用１
本発明のサイジング剤中に含まれるイソシアネート再生
体は、樹脂と複合して成型する際の加熱により−Ｎ Ｇ
Ｏ基を再生し、汎用炭素繊維の表面に多く存在してい
る一〇Ｈ基や、酸化処理した炭素繊維、黒鉛繊維表面の
一〇 〇 〇 ｉ−１阜、−ｏ＋＋ｂ；と反応してウレ
タン結合を作り、またマトリックス樹脂が例えばポリア
セタール樹脂の場合ポリアセタール中のメチレン基の水
素と−ＮＧＯ基が結合すると推定される１、このように
加熱によって再生されたーＮＣＩによって炭素繊維及び
マトリックス樹脂の間にサイジング剤を介して強固な結
合がで・き、炭素繊維の優れ１＝物性を生かした複合材
料とすることができる。
体は、樹脂と複合して成型する際の加熱により−Ｎ Ｇ
Ｏ基を再生し、汎用炭素繊維の表面に多く存在してい
る一〇Ｈ基や、酸化処理した炭素繊維、黒鉛繊維表面の
一〇 〇 〇 ｉ−１阜、−ｏ＋＋ｂ；と反応してウレ
タン結合を作り、またマトリックス樹脂が例えばポリア
セタール樹脂の場合ポリアセタール中のメチレン基の水
素と−ＮＧＯ基が結合すると推定される１、このように
加熱によって再生されたーＮＣＩによって炭素繊維及び
マトリックス樹脂の間にサイジング剤を介して強固な結
合がで・き、炭素繊維の優れ１＝物性を生かした複合材
料とすることができる。
［実施例］
以下、実施例により本発明の内容をさらに詳細に説明す
る。
る。
実施例１
イソシアネート再生体としてεカプロラクタムで安定化
したジフェニルメタンジイソシアネ−１〜を用い、この
イソシアネート再生体１重吊部およびポリウレタン樹脂
１４小串部をメチルエチルケトンに′ＩｅＩ解し、１．
０重Ｍ％の温度となるように調整して舎ナイジング剤を
造った。この溶液中に、石炭ピッチ系炭素繊維チョツプ
ドストランド（日東紡績（株）製、引・遥強さ１０（１
ｇ／伽２、繊紺長３ ｍ 、繊維径１２μ）を浸漬し、
次いでとり出して７０℃の熱風で乾燥した。炭素繊維に
対するサイジング剤の付着量は１．２１ｉ１％であった
。
したジフェニルメタンジイソシアネ−１〜を用い、この
イソシアネート再生体１重吊部およびポリウレタン樹脂
１４小串部をメチルエチルケトンに′ＩｅＩ解し、１．
０重Ｍ％の温度となるように調整して舎ナイジング剤を
造った。この溶液中に、石炭ピッチ系炭素繊維チョツプ
ドストランド（日東紡績（株）製、引・遥強さ１０（１
ｇ／伽２、繊紺長３ ｍ 、繊維径１２μ）を浸漬し、
次いでとり出して７０℃の熱風で乾燥した。炭素繊維に
対するサイジング剤の付着量は１．２１ｉ１％であった
。
サイジング剤の濃度、ポリウレタン樹脂とイソシアネー
ト再生体の比率を変えたサイジング剤によって同様の処
理を行い５種のチョツプドストランドを造った（実施例
１−１〜１−５）。
ト再生体の比率を変えたサイジング剤によって同様の処
理を行い５種のチョツプドストランドを造った（実施例
１−１〜１−５）。
これらの各炭素繊維チョツプドストランドを、ポリアセ
クール樹脂（ジュラコン、ポリプラスチック（株）製）
に対し２０小通％添加し混合後、スクリュー径６０ Ｔ
ｒＬ ／ ７ｎのベント付押出機によってシリンダー温
度２４０℃にて押出成Ａ１シ、炭素ｕＡ維強化ポリアセ
タール樹脂のチップをＩＪだ。次に、このチップを乾燥
後、射出成型機によって試験片を成型し、物性試験を行
った。その結果を表１に示す。
クール樹脂（ジュラコン、ポリプラスチック（株）製）
に対し２０小通％添加し混合後、スクリュー径６０ Ｔ
ｒＬ ／ ７ｎのベント付押出機によってシリンダー温
度２４０℃にて押出成Ａ１シ、炭素ｕＡ維強化ポリアセ
タール樹脂のチップをＩＪだ。次に、このチップを乾燥
後、射出成型機によって試験片を成型し、物性試験を行
った。その結果を表１に示す。
比較例１
実施例１に使用したものと同じ炭素繊維ヂ］ツブトスト
ランドを用いて、表面処理しないもの（比較例１−１）
、４ノイジング剤がポリウレタン樹脂のみから成る（す
なわｌう、イソシアネート再生体を含まない）しので実
施例１と同じ処理したもの（比較例１−２） 、および
エポキシ樹脂を付着させたポリアレタール樹脂成型用Ｐ
ＡＮ系炭素繊維（引っばり強度２００Ｋｇ／ｍ２、弾性
率１５Ｔｏｎ ／ｍ２） （比較例１−３）をそれぞ
れ用いて実施例１と同じ方法で成型材料を得た。この成
型材料を十分乾燥の後、射出成型機で試験片を成型し物
性試験を行った。その結果を表−１に併記する。
ランドを用いて、表面処理しないもの（比較例１−１）
、４ノイジング剤がポリウレタン樹脂のみから成る（す
なわｌう、イソシアネート再生体を含まない）しので実
施例１と同じ処理したもの（比較例１−２） 、および
エポキシ樹脂を付着させたポリアレタール樹脂成型用Ｐ
ＡＮ系炭素繊維（引っばり強度２００Ｋｇ／ｍ２、弾性
率１５Ｔｏｎ ／ｍ２） （比較例１−３）をそれぞ
れ用いて実施例１と同じ方法で成型材料を得た。この成
型材料を十分乾燥の後、射出成型機で試験片を成型し物
性試験を行った。その結果を表−１に併記する。
実流例２
実施例１と同様にポリウレタン樹脂／イソシアネート再
生体の１０吊比が１４／１で付着Ｊｔｉ１．２重弓％の
炭素繊維ヂョツブドストランドを造り、これを用いて実
施例１と同じ方法で炭素繊維含有ｆｌｊｔ３０重串％の
ポリフェニレンサルファイド樹脂（ライドンＲ−６、フ
ィリップス・ベトローリアム（株）製）の試験片を造り
物性試験を行った。
生体の１０吊比が１４／１で付着Ｊｔｉ１．２重弓％の
炭素繊維ヂョツブドストランドを造り、これを用いて実
施例１と同じ方法で炭素繊維含有ｆｌｊｔ３０重串％の
ポリフェニレンサルファイド樹脂（ライドンＲ−６、フ
ィリップス・ベトローリアム（株）製）の試験片を造り
物性試験を行った。
その結果を表−２に示ず。
比較例２
サイジング処理してない炭素繊組チョツプドストランド
（比較例２１＞、ｄ５よびイソシアネート再生体を含ま
ないポリウレタン樹脂１ナイジング剤で実施例１と同様
に処理した炭素繊維ヂョツブドストランド〈比較例２−
２）を用いて、炭素繊維含有量３０重分％の実施例２と
同じ試験片を造り物性試験を行った。結果を表−２に併
記する。
（比較例２１＞、ｄ５よびイソシアネート再生体を含ま
ないポリウレタン樹脂１ナイジング剤で実施例１と同様
に処理した炭素繊維ヂョツブドストランド〈比較例２−
２）を用いて、炭素繊維含有量３０重分％の実施例２と
同じ試験片を造り物性試験を行った。結果を表−２に併
記する。
実施例３
ポリウレタン樹脂の代りにエポキシ樹脂を用い、その他
の条件は実施例と同条件でエポキシ樹脂／イソシアネー
ト再生体の比が１／１．９／１のサイジング剤で処理し
付着量１．０＠吊％の炭素繊維チ］ツブトストランドを
得た（実施例３−１゜３−２）。
の条件は実施例と同条件でエポキシ樹脂／イソシアネー
ト再生体の比が１／１．９／１のサイジング剤で処理し
付着量１．０＠吊％の炭素繊維チ］ツブトストランドを
得た（実施例３−１゜３−２）。
これらの炭素１ｕｌｌヂヨツブドストランドを使用し、
実施例１と同条件で試験片を成型し、物性試験を行った
。その結果を表−３に示す。
実施例１と同条件で試験片を成型し、物性試験を行った
。その結果を表−３に示す。
比較例３
実施例１で使用したものと同じ炭素繊維デーコツプトス
トランドを用いてイソシアネート再生体を含まないエボ
ギシ樹脂すイジング剤で処理した炭素繊維ヂョツブドス
トランドを造り、それを用いて実施例１と同様にして試
験片を成型し、物ｆ１試験を行った。結果を表−３に０
１記する。
トランドを用いてイソシアネート再生体を含まないエボ
ギシ樹脂すイジング剤で処理した炭素繊維ヂョツブドス
トランドを造り、それを用いて実施例１と同様にして試
験片を成型し、物ｆ１試験を行った。結果を表−３に０
１記する。
実施ＶＡ４
イソシアネート再生体としてε−カプロラクタムで安定
化したヘキサメチレンジイソシアネート、メヂルエチル
ケトオキシムで安定化したジフェニルメタンジイソシア
ネート、及びビス−４，４エチレンウレアで安定化した
ジフェニルメタンジインシアネ−１−を用いた。イソシ
アネート再生体１ｆｆｕｆｆ１部と固形分として６川沿
％のウレタン樹脂エマルジョンの水溶液を作り、実施例
１で用いたチョツプドストランドを浸漬し、水切り後１
１０℃の熱風炉中で乾燥した。炭素繊維に対するり゛イ
ジング剤の付着量は０．９１−量％となるように調整し
た。このようにして作ったチョツプドストランドを実施
例１と同様にポリアセタール樹脂に２０屯ｔ％添加して
成型し、その物性を測定した。
化したヘキサメチレンジイソシアネート、メヂルエチル
ケトオキシムで安定化したジフェニルメタンジイソシア
ネート、及びビス−４，４エチレンウレアで安定化した
ジフェニルメタンジインシアネ−１−を用いた。イソシ
アネート再生体１ｆｆｕｆｆ１部と固形分として６川沿
％のウレタン樹脂エマルジョンの水溶液を作り、実施例
１で用いたチョツプドストランドを浸漬し、水切り後１
１０℃の熱風炉中で乾燥した。炭素繊維に対するり゛イ
ジング剤の付着量は０．９１−量％となるように調整し
た。このようにして作ったチョツプドストランドを実施
例１と同様にポリアセタール樹脂に２０屯ｔ％添加して
成型し、その物性を測定した。
その結果を表−４に示す。
［発明の効ｒＡ１
表１．２．３の結果からも明らかなように、イソシアネ
ート再生体を含むサイジング剤で処理した炭素繊維を用
いることによって炭素繊維と樹脂の結合が強化され、従
来の方法によって表面処理されたものに比べて、引張強
度、曲げ強度、アイゾツｌ−ＶＩＪ撃値としに優れた物
性の成型品を得ることができる。
ート再生体を含むサイジング剤で処理した炭素繊維を用
いることによって炭素繊維と樹脂の結合が強化され、従
来の方法によって表面処理されたものに比べて、引張強
度、曲げ強度、アイゾツｌ−ＶＩＪ撃値としに優れた物
性の成型品を得ることができる。
Claims (2)
- （１）イソシアネート再生体を含有する炭素繊維用サイ
ジング剤。 - （２）サイジング剤中のイソシアネート再生体以外のサ
イジング剤固型分／イソシアネート再生体の重量比が０
／１〜１００／１である、特許請求の範囲第１項記載の
サイジング剤。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63255601A JP2783561B2 (ja) | 1987-10-29 | 1988-10-11 | 複合材料用炭素繊維 |
| US07/262,791 US5108458A (en) | 1987-10-29 | 1988-10-26 | Sizing agent for carbon fiber |
| KR1019880014109A KR920001020B1 (ko) | 1987-10-29 | 1988-10-28 | 탄소섬유용 사이징제 |
| DE3852748T DE3852748T2 (de) | 1987-10-29 | 1988-10-28 | Verfahrensweise zur Oberflächenbehandlung von Kohlenstofffasern mit einem Schlichtemittel. |
| EP88117992A EP0314157B1 (en) | 1987-10-29 | 1988-10-28 | Method of surface treating carbon fiber with a sizing agent |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62-273926 | 1987-10-29 | ||
| JP27392687 | 1987-10-29 | ||
| JP63255601A JP2783561B2 (ja) | 1987-10-29 | 1988-10-11 | 複合材料用炭素繊維 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0284558A true JPH0284558A (ja) | 1990-03-26 |
| JP2783561B2 JP2783561B2 (ja) | 1998-08-06 |
Family
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|---|---|---|---|
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| EP (1) | EP0314157B1 (ja) |
| JP (1) | JP2783561B2 (ja) |
| KR (1) | KR920001020B1 (ja) |
| DE (1) | DE3852748T2 (ja) |
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| GB0917134D0 (en) | 2009-09-30 | 2009-11-11 | M I Drilling Fluids Uk Ltd | Crosslinking agents for producing gels and polymer beads for oilfield applications |
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-
1988
- 1988-10-11 JP JP63255601A patent/JP2783561B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1988-10-26 US US07/262,791 patent/US5108458A/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-10-28 DE DE3852748T patent/DE3852748T2/de not_active Expired - Fee Related
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- 1988-10-28 KR KR1019880014109A patent/KR920001020B1/ko not_active Expired
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