JPH03141611A - 微粒組織Ｍｎ―Ｚｎフェライト材料及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はデジタル磁気ヘッド用材料として用いられる微
粒組織Ｍｎ−Ｚｎフェライト材料及びその製造方法に関
する。

［従来の技術］ 従来、デジタル磁気ヘッド用材料として用いられるＭ　
ｎ　−Ｚ　ｎフェライトの製造方法は、酸化鉄、酸化マ
ンガン、酸化亜鉛を湿式混合後、予焼、粉砕、及び造粒
を行い、これを加圧成形した後、焼結、熱間静水圧プレ
ス（ＨＩ　Ｐ）処理を施す方法が主流であった。

［発明が解決しようとする課題］ この工程において、試料の相対密度を９９．９％以上に
するためには、焼結温度は１２５０℃以上、ＨＩＰ処理
温度は、１２００℃以上が必要なため、試料の平均粒子
径は８μｍ以上となる。

一方、磁気ヘッドの狭いギャップ化が急速に進行するに
つれ、８μｍ未満の微粒組織フェライトの要求が高まっ
ているが、従来の方法では、作製不可能という欠点を有
した。

そこで、本発明の技術的課題は、以上の欠点を除去する
ために、スピネル単結晶からなる微粉末を用い、これに
焼結促進効果の添加物を加えることにより、低温焼結、
低温ＨＩＰを可能とし、よって微粒組織のＭ　ｎ　−Ｚ
　ｎフェライト材料及びその製造方法を提供することに
ある。

［課題を解決するための手段］ 本発明によれば、平均粒子径５μｍ以下のスピネル単一
組からなるＭ　ｎ　−Ｚ　ｎフェライト主成分に、添加
物として０．２ｗｔ％以下のＩｎ２Ｏ３，０，１５％以
下のＳ　ｎ　０２　、Ｏ−１％以下のＢｉ２Ｏ３のうち
少なくとも一種を含むことを特徴とする微粒組織Ｍ　ｎ
　−Ｚ　ｎフェライト材料が得られる。

本発明によれば、平均粒子径０．２μｍ以下のスピネル
単一組からなるＭ　ｎ　−Ｚ　ｎフェライト粉末に、０
．２ｗｔ％以下のＩｎ２Ｏ３，０，１５％以下のＳｎＯ
２，０，１％以下のＢｉ２０ｑのうち少なくとも一種を
添加した粉末を加圧成形後、１０００〜１０５０℃で焼
結し、９５０〜１０ＣＩＯ℃でＨＩＰ処理することを特
徴とする微粒組織Ｍ　ｎ　−Ｚ　ｎフェライトの製造方
法が得られる。

即ち、本発明は微粒組織のＭ　ｎ　−Ｚ　ｎフェライト
を得る為に、平均粒子径０，２μｍ以下のスピネル単一
組からなる微粉末に焼結促進効果を有する添加剤を加え
、低温焼結、低温ＨＩＰ処理を施したものである。

本発明において、Ｉ　ｎ３　ｏ、　、ＳｎＯ２、０２、
Ｂｉ２Ｏ，の添加量を夫々０．２ｗｔ％以下、０１５　
ｗ　ｔ％以下、０．０１ｗｔ％以下としたのは、この範
囲を越えると焼結体に異常粒成長が生じるためである。

さらに、本発明において、原料としてスピネル単一組か
らなるＭ　ｎ　−Ｚ　ｎフェライト粉末の粒径を０．２
μｍ以下としたのは、これを越えると焼結性が著しく低
下するためである。

［実施例コ 以下、本発明について、実施例を用いながら詳細に説明
する。

（実施例１） 酸化鉄、酸化マンガン、酸化亜鉛の各原料粉末及び０．
１５ｗｔ％のＩｎ２Ｏ，，０，１０ｗｔ％のＳ　ｎ　Ｏ
２，０，０５ｖｉ　ｔ％のＢｉ２Ｏ，粉末を混合し、１
０００℃以上で予焼後、粉砕を行い、平均粒子径０．２
μｍ以下のスピネル単一組からなる粉末を得た。なお、
主成分の混合比は、粉砕後の組成比がＦ　ｅ２０３　：
　ＭｎＯ：　ＺｎＯ−５４，５：３６．０：９．５　　
ａ＋ｏｌとなるように選択した。次にこの粉末に有機系
のバインダーを添加して造粒後、プレス成形を行い、焼
結を行った。

尚、焼結条件は、室温〜５５０℃までは大気中、５５０
℃〜８００℃まではｏ２濃度０．１％の酸素と窒素の混
合雰囲気（以下、ｏ２ａ度０．１％の０２＋Ｎ２雰囲気
と呼ぶ）　、８０Ｃ１’Ｃ〜保持温度までは０２ａ度１
，５％の０２十Ｎ２雰囲気とし、保持は１０５０〜１１
００℃で３時間、冷却中の雰囲気は、Ｎ２中とした。次
に、この試料に、９５０〜１０００℃、１０００　ｋ　
ｇ　／　ｃｄ、４時間のＨＩＰ処理を行った。

得られた試料の評価としては、磁気特性、平均粒子径、
相対密度の測定を実施した。

この結果を第１表に示した。なお、スピネル単一組から
なる粉末として共沈法により得られた粉末を用いた検討
も行ったが得られた特性は、上述の場合と同等であった
。

（比較例１） 混合時の仕込み粉末を主成分のみとした他は、上述の実
施例と同様な工程とした。

尚、相対密度９９．９％を満足するための焼結温度なら
びにＨＩ　Ｐ温度は、夫々１１００〜１１５０℃、１０
５０〜１１００℃であったので、この条件を選択した。

ここで得られた試料の材料特性を第１表に示した。

（比較例２） 酸化鉄、酸化マンガン、酸化亜鉛の各原料粉末を混合し
、８００〜９００℃にて予焼後、粉砕を行い、さらに、
有機系バインダーを添加し造粒を行った。

なお、この粉末のスピネル相の重量％は、４０〜５０％
であった。

次に、この粉末を加圧成形後、焼結、ＨＩＰ処理を行っ
た。焼結雰囲気は、室温〜８００℃までは大気中で、８
００℃以上の保持温度までは、０□濃度１．５％の０２
＋Ｎ２雰囲気、冷却中の雰囲気は１１００℃以下をＮ２
中とした。さらに、ＨＩＰ処理を行い試料を得た。ここ
で、相対密度９９．９％を満足するために必要な焼結温
度、ＨＩＰ温度は、夫々１２５０〜１３００℃、１２０
０〜１２５０℃であったので、この条件を選択した。こ
こで、得られた試料の材料特性を第１表に示した。

第１表に示した結果から分かるように、本発明の実施例
は、平均粒子径３μｍの微粒組織となっており、故に比
抵抗も１９８Ω・（７）と高く、且つ、透磁率μの周波
数特性も優れている。

これは、微粉のスピネル単一相からなる粉末に、焼結促
進効果を示す金属酸化物を添加することで、低温焼結、
低１ＨＩＰが可能となったためである。

これに比較し、添加物未使用の比較例１においては、相
対密度９９．９％以上にするためには、焼結温度、ＨＩ
Ｐ温度を実施例よりもそれぞれ１００℃上昇させなけれ
ばならない。

よって、比較例１の平均粒子径は６μｍと実施例の３μ
ｍより大きく周波数特性も実施例よりも劣っている。

また、−船釣な製造方法である比較例３においては、相
対密度を９９．９％以上にするためには、焼結温度、Ｈ
ＩＰ温度温度は最低で夫々１２５０〜１３００℃、１２
００〜１２５０℃が必要であり、よって平均粒子径は１
０μｍと実施例に比較して３倍以上となっている。この
ため、比抵抗も小さくμの周波数特性も悪い。

以　　下　　余　　白 ［発明の効果］ 以上説明したように、本発明によれば、高密度且つ微粒
組織で透磁率μの周波数特性の優れたＭ　ｎ　−Ｚ　ｎ
フェライト材料及びその製造方法の提供が可能になった
。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. １．スピネル単一相からなるＭｎ−Ｚｎフェライトにお
   いて、添加物として０．２ｗｔ％以下のＩｎ＿２Ｏ＿３
   、０．１５％以下のＳｎＯ＿２、０．１％以下のＢｉ＿
   ２Ｏ＿３のうち少なくとも一種を含み、前記Ｍｎ−Ｚｎ
   フェライトの平均粒子径が５μｍ以下であることを特徴
   とする微粒組織Ｍｎ−Ｚｎフェライト材料。
2. ２．平均粒子径０．２μｍ以下のスピネル単一相からな
   るＭｎ−Ｚｎフェライト粉末に、０．２ｗｔ％以下のＩ
   ｎ＿２Ｏ＿３、０．１５％以下のＳｎＯ＿２、０．１％
   以下のＢｉ＿２Ｏ＿３のうち少なくとも一種を添加した
   粉末を加圧成形後、１０００〜１０５０℃で焼結し、９
   ５０〜１０００℃でＨＩＰ処理することを特徴とする平
   均粒子径が５μｍ以下の微粒組織を有するＭｎ−Ｚｎフ
   ェライト材料の製造方法。