JPH03237614A - 磁気記録媒体用ポリエステルフイルム - Google Patents
磁気記録媒体用ポリエステルフイルムInfo
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- JPH03237614A JPH03237614A JP3355890A JP3355890A JPH03237614A JP H03237614 A JPH03237614 A JP H03237614A JP 3355890 A JP3355890 A JP 3355890A JP 3355890 A JP3355890 A JP 3355890A JP H03237614 A JPH03237614 A JP H03237614A
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- Japan
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- polyester film
- magnetic
- magnetic tape
- traveling
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- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は高温、高湿下、長期間にわたる保存性に優れ、
表面針側れ性が良好で、かつ電磁変換特性の優れた磁気
記録媒体用のポリエステルフィルムに関する。特にビデ
オテープ、コンピューターメモリーテープに最適な磁気
記録媒体用のポリエステルフィルムに関するものである
。
表面針側れ性が良好で、かつ電磁変換特性の優れた磁気
記録媒体用のポリエステルフィルムに関する。特にビデ
オテープ、コンピューターメモリーテープに最適な磁気
記録媒体用のポリエステルフィルムに関するものである
。
［従来の技術］
二軸延伸ポリエステルフィルムは平面性、機械的強度、
寸法安定性、価格等のバランスに優れ、ビデオテープ、
オーディオテープ、メモリーテープ、フロッピーディス
ク等の磁気記録媒体用ベースフィルムとして不可欠の素
材である。
寸法安定性、価格等のバランスに優れ、ビデオテープ、
オーディオテープ、メモリーテープ、フロッピーディス
ク等の磁気記録媒体用ベースフィルムとして不可欠の素
材である。
磁気記録媒体用ベースフィルム要求特性の一つにオリゴ
マー、低分子量物の表面析出が低いことがある。例えば
特公昭４３−２８３４８にはビデオテープの電圧降下現
象が遊離低分子量物によること、特開昭４８−１０１４
６２にもビデオテープのドロップアウトがオリゴマーに
よることが記述されている。遊離オリゴマーを低減させ
る方法、低減させたフィルムが各種提案されている。こ
れらは下記に大別される。
マー、低分子量物の表面析出が低いことがある。例えば
特公昭４３−２８３４８にはビデオテープの電圧降下現
象が遊離低分子量物によること、特開昭４８−１０１４
６２にもビデオテープのドロップアウトがオリゴマーに
よることが記述されている。遊離オリゴマーを低減させ
る方法、低減させたフィルムが各種提案されている。こ
れらは下記に大別される。
■溶媒でポリエステルフィルムを洗いオリゴマーを低減
する方法、低減されたフィルム。（特公昭４３−２８３
４８、特公昭４４−２１２０ 、特開昭４８−１０１４
６２等） ■ポリエステルを減圧加熱処理等、特殊な加熱、乾燥処
理を施しオリゴマーを減少させる方法、減少させたフィ
ルム。（特開昭４８−１０１４６２ 、特公昭６２−４
９２９５等） ■ポリエステルフィルム製造条件を調整して、フィルム
密度、屈折率を一定の範囲に規制することにより低分子
量物の析出を抑制する方法、抑制されたフィルム。（特
開昭５３−１３８４７７ 、特開昭５４−３４２０７、
特開昭６０−６３１２７等）また特開昭５２−６９６０
２には縦方向の屈折率を横方向のそれより大とし、クロ
ロホルム溶媒による低分子量抽出物を一定以下であるこ
とを特徴としたポリエステルフィルムに磁性層を塗布し
た磁気テープは低分子量体の浸出によるドロップアウト
の発生が少ないことが開示されている。
する方法、低減されたフィルム。（特公昭４３−２８３
４８、特公昭４４−２１２０ 、特開昭４８−１０１４
６２等） ■ポリエステルを減圧加熱処理等、特殊な加熱、乾燥処
理を施しオリゴマーを減少させる方法、減少させたフィ
ルム。（特開昭４８−１０１４６２ 、特公昭６２−４
９２９５等） ■ポリエステルフィルム製造条件を調整して、フィルム
密度、屈折率を一定の範囲に規制することにより低分子
量物の析出を抑制する方法、抑制されたフィルム。（特
開昭５３−１３８４７７ 、特開昭５４−３４２０７、
特開昭６０−６３１２７等）また特開昭５２−６９６０
２には縦方向の屈折率を横方向のそれより大とし、クロ
ロホルム溶媒による低分子量抽出物を一定以下であるこ
とを特徴としたポリエステルフィルムに磁性層を塗布し
た磁気テープは低分子量体の浸出によるドロップアウト
の発生が少ないことが開示されている。
［発明が解決しようとする課題］
オーディオ、ビデオテープの実用性能として保存性能が
ある。家庭用のビデオテープの保存は各様であり、高温
、高湿の管理の悪い状態で保存してあった録画済みの古
いビデオテープを再生するとドロップアウトが多（、極
めて画質が悪いものが多い。
ある。家庭用のビデオテープの保存は各様であり、高温
、高湿の管理の悪い状態で保存してあった録画済みの古
いビデオテープを再生するとドロップアウトが多（、極
めて画質が悪いものが多い。
上述した技術により作成されるポリエステルフィルムは
析出オリゴマーが少ないが、この保存特性を満足させる
ことはできない。すなわち磁気テープは通常の塗布型テ
ープにおいて、その製造工程で、磁性体をバインダー、
その他と混合し有機溶媒を用いて塗布し、乾燥するが、
その塗布過程で溶媒がベースフィルムに浸透する。また
乾燥後も磁性層中に残留する。また磁性層成分に潤滑剤
等の各種化学物質を添加しており、これら浸透溶媒、残
留溶媒、各種添加物がポリエステルベースフィルムより
ベース含有物質を抽出する形となり、これら抽出物が磁
性層とベースフィルム界面に集まり、磁性層の接着性を
低下させ、磁性層が剥離しやすくなり、また抽出物が磁
性層を通過し、磁性層表面に析出し、ヘッドをつまらし
たりしてドロップアウトになることも高温、高湿下での
長時間にわたる保存時には起こるからである。
析出オリゴマーが少ないが、この保存特性を満足させる
ことはできない。すなわち磁気テープは通常の塗布型テ
ープにおいて、その製造工程で、磁性体をバインダー、
その他と混合し有機溶媒を用いて塗布し、乾燥するが、
その塗布過程で溶媒がベースフィルムに浸透する。また
乾燥後も磁性層中に残留する。また磁性層成分に潤滑剤
等の各種化学物質を添加しており、これら浸透溶媒、残
留溶媒、各種添加物がポリエステルベースフィルムより
ベース含有物質を抽出する形となり、これら抽出物が磁
性層とベースフィルム界面に集まり、磁性層の接着性を
低下させ、磁性層が剥離しやすくなり、また抽出物が磁
性層を通過し、磁性層表面に析出し、ヘッドをつまらし
たりしてドロップアウトになることも高温、高湿下での
長時間にわたる保存時には起こるからである。
つまり磁気テープにはテープ製造時の有機溶媒による抽
出の問題、磁性層内残留溶媒、磁性層添加剤によるベー
ス成分抽出に起因する保存性能の問題が存在し、前記技
術は残留溶媒、磁性層成分によるオリゴマー抽出、析出
問題を考慮しておらず、磁気テープ保存性能向上の問題
を解決できないのである。
出の問題、磁性層内残留溶媒、磁性層添加剤によるベー
ス成分抽出に起因する保存性能の問題が存在し、前記技
術は残留溶媒、磁性層成分によるオリゴマー抽出、析出
問題を考慮しておらず、磁気テープ保存性能向上の問題
を解決できないのである。
また磁気テープ製造工程では種々のロールにふれてフィ
ルムは搬送されるが、フィルム表面は削れ易く削れた場
合は作成された磁気テープのドロップアウトが大である
といった問題がある。
ルムは搬送されるが、フィルム表面は削れ易く削れた場
合は作成された磁気テープのドロップアウトが大である
といった問題がある。
［課題を解決するための手段］
本発明の磁気記録媒体用ポリエステルフィルムは
算術平均粗さＲａ値が１０〜２８ｎｍ。
２０℃塩化メチレン２．５分間オリゴマー抽出量が０、
５０ｕ ｇ／ｃｍ２以下、 反射赤外による１３８６ｃｒ−１域の吸収帯と１３７０
ｃｍ７’域の吸収帯の比が０．３８以上の表面結晶化度
を有することを特徴とするポリエステルフィルムである
。
５０ｕ ｇ／ｃｍ２以下、 反射赤外による１３８６ｃｒ−１域の吸収帯と１３７０
ｃｍ７’域の吸収帯の比が０．３８以上の表面結晶化度
を有することを特徴とするポリエステルフィルムである
。
本発明のポリエステルフィルムのＦ５値は特に限定しな
いが、長平方向、幅方向共に１０ｋｇ／ ｍｍ２以上で
あることが、磁性体を塗布してなる磁気テープの機械的
性能が低下したり、スタート、ストップ時のテープ張力
変動時にテープが伸びたり、破断されたりすることが少
なく、また繰り返し走行により、テープが変形し、ワカ
メ状になったりすることがないので好ましい。ポリエス
テルフィルムは、Ｆ５値が長平方向に１５ｋｇ／ ｍｍ
２以上の縦テンシライズタイプであってもよく、また横
方向のＦ５値が１４ｋｇ／ ｍ＋＋＋２以上の横テンシ
ライズ、あるいは縦、横方向のＦ５値が共に１４ｋｇ／
ｍｍ２以上の縦、横テンシライズタイプでも良い。長
時間録画用の１２μ以下の薄ものベースフィルムにおい
てはテンシライズタイプが好ましい。なおポリエステル
フィルムのＦ５値とは、ＡＳＴＭ Ｄ−８８２に準じ
た引張試験測定により得られる応力−ひずみ曲線におい
てスタート点から５％のひずみの点の応力である。
いが、長平方向、幅方向共に１０ｋｇ／ ｍｍ２以上で
あることが、磁性体を塗布してなる磁気テープの機械的
性能が低下したり、スタート、ストップ時のテープ張力
変動時にテープが伸びたり、破断されたりすることが少
なく、また繰り返し走行により、テープが変形し、ワカ
メ状になったりすることがないので好ましい。ポリエス
テルフィルムは、Ｆ５値が長平方向に１５ｋｇ／ ｍｍ
２以上の縦テンシライズタイプであってもよく、また横
方向のＦ５値が１４ｋｇ／ ｍ＋＋＋２以上の横テンシ
ライズ、あるいは縦、横方向のＦ５値が共に１４ｋｇ／
ｍｍ２以上の縦、横テンシライズタイプでも良い。長
時間録画用の１２μ以下の薄ものベースフィルムにおい
てはテンシライズタイプが好ましい。なおポリエステル
フィルムのＦ５値とは、ＡＳＴＭ Ｄ−８８２に準じ
た引張試験測定により得られる応力−ひずみ曲線におい
てスタート点から５％のひずみの点の応力である。
本発明のポリエステルフィルムの算術平均粗さＲａ値は
１０〜２８ｎｍであり、好ましくは１３〜２８ｎｍであ
る。Ｒａ値がこの値より低いと、磁性体を塗布してなる
磁気テープの走行面側の走行性能が低下し、各種ガイド
ピンとの摩擦係数が高くなり走行性不良を生じたり、ま
た繰り返し走行の際の削れが大となり削れ粉によるドロ
ップアウトが発生し問題となる。またＲａ値がこの値よ
り高いと磁気テープの磁性面が粗くなり、磁気テープの
電磁変換特性が不良となり好ましくない。
１０〜２８ｎｍであり、好ましくは１３〜２８ｎｍであ
る。Ｒａ値がこの値より低いと、磁性体を塗布してなる
磁気テープの走行面側の走行性能が低下し、各種ガイド
ピンとの摩擦係数が高くなり走行性不良を生じたり、ま
た繰り返し走行の際の削れが大となり削れ粉によるドロ
ップアウトが発生し問題となる。またＲａ値がこの値よ
り高いと磁気テープの磁性面が粗くなり、磁気テープの
電磁変換特性が不良となり好ましくない。
なおＲａ値は触針式表面粗さ計によりカットオフ値を０
．２５ｍｍとしてＤＩＮ４７６８に準じて求めた算術平
均粗さである。
．２５ｍｍとしてＤＩＮ４７６８に準じて求めた算術平
均粗さである。
本発明のポリエステルフィルムの、２０℃塩化メチレン
２．５分間オリゴマー抽出量は０．５０μｇ／ｃｍ２以
下でなければならない。このオリゴマー抽出量が本漬よ
り多いと磁性体を塗布してなる磁気テープにおいて、磁
性体塗布工程においてオリゴマーが抽出されやすく、磁
性層にオリゴマーが混入しやすくなり、磁性層の接着性
能を低下させるし、磁性層形成゛後の磁気テープの段階
で長期間の保存において磁性層残留溶媒がベースフィル
ム中に進入しそれにより、オリゴマーが抽出され、界面
に存在するようになり、磁性層の接着性能を低下させる
し、はなはだしくはオリゴマーが磁性層を通過し、磁性
層表面に析出し、ドロップアウトとなる。
２．５分間オリゴマー抽出量は０．５０μｇ／ｃｍ２以
下でなければならない。このオリゴマー抽出量が本漬よ
り多いと磁性体を塗布してなる磁気テープにおいて、磁
性体塗布工程においてオリゴマーが抽出されやすく、磁
性層にオリゴマーが混入しやすくなり、磁性層の接着性
能を低下させるし、磁性層形成゛後の磁気テープの段階
で長期間の保存において磁性層残留溶媒がベースフィル
ム中に進入しそれにより、オリゴマーが抽出され、界面
に存在するようになり、磁性層の接着性能を低下させる
し、はなはだしくはオリゴマーが磁性層を通過し、磁性
層表面に析出し、ドロップアウトとなる。
なおオリゴマー抽出量は２０℃の塩化メチレンにフィル
ムを片面、２．５分間浸漬した後の塩化メチレン中のオ
リゴマー量を液体クロマトグラフィーによりあらかじめ
作成したオリゴマー量−液体クロマトグラム検量線より
求め、塩化メチレン浸漬面積で割って、定量する方法に
より決定する。
ムを片面、２．５分間浸漬した後の塩化メチレン中のオ
リゴマー量を液体クロマトグラフィーによりあらかじめ
作成したオリゴマー量−液体クロマトグラム検量線より
求め、塩化メチレン浸漬面積で割って、定量する方法に
より決定する。
尚、オリゴマー量−液体クロマトグラム検量線はポリエ
ステルの環状３量体オリゴマーを用いて作成する。
ステルの環状３量体オリゴマーを用いて作成する。
本発明のポリエステルフィルムの反射赤外による１３８
６ｃｍ−’域の吸収帯ト１３７０ｃｍ−１域ノ吸収帯ノ
比であられされる表面結晶化度は０．３８以上でなけれ
ばならない。本表面結晶化度が０．３８より低いと磁性
体を塗布する工程でフィルム表面に傷が入りやすくなる
ばかりでなく、オリゴマーの析出を防止することが出来
ず、製造された磁気テープのドロップアウトが大となり
好ましくない。なお表面結晶化度はＦＴ−ＩＲ反射赤外
法において反射プリズムにゲルマニウム−４５°を用い
ワイヤグリッド型偏光子をＯ°位（フィルム表面に垂直
方向のみの赤外ビームが照射される。）としてフィルム
の機械方向、機械方向と垂直の方向についてスペクトル
のを測定し、１３８６ｃｍ−’域の吸収帯と１３７０ｃ
ｍ１域の吸収帯の比を機械方向の測定スペクトル、機械
方向と垂直の方向の測定スペクトルについて求め、両者
の比の平均値を計算し決定する。なお、吸収帯の比は各
々の吸収帯のベースラインからの吸光度比をｄ１３８６
、ｄ１３７０としｄ １３８６／ｄ １３７０により計
算する。この比が大きいほど、表面結晶化度は高い。
６ｃｍ−’域の吸収帯ト１３７０ｃｍ−１域ノ吸収帯ノ
比であられされる表面結晶化度は０．３８以上でなけれ
ばならない。本表面結晶化度が０．３８より低いと磁性
体を塗布する工程でフィルム表面に傷が入りやすくなる
ばかりでなく、オリゴマーの析出を防止することが出来
ず、製造された磁気テープのドロップアウトが大となり
好ましくない。なお表面結晶化度はＦＴ−ＩＲ反射赤外
法において反射プリズムにゲルマニウム−４５°を用い
ワイヤグリッド型偏光子をＯ°位（フィルム表面に垂直
方向のみの赤外ビームが照射される。）としてフィルム
の機械方向、機械方向と垂直の方向についてスペクトル
のを測定し、１３８６ｃｍ−’域の吸収帯と１３７０ｃ
ｍ１域の吸収帯の比を機械方向の測定スペクトル、機械
方向と垂直の方向の測定スペクトルについて求め、両者
の比の平均値を計算し決定する。なお、吸収帯の比は各
々の吸収帯のベースラインからの吸光度比をｄ１３８６
、ｄ１３７０としｄ １３８６／ｄ １３７０により計
算する。この比が大きいほど、表面結晶化度は高い。
本発明のポリエステルフィルムを構成するポリエステル
は、粗さＲａ値、抽出オリゴマー値ならびに表面結晶化
度が前記要件を満たせば、特に限定されるものではない
。ポリエステルの具体例として、ポリエチレンテレフタ
レート、ポリテトラメチレンテレフタレート、ポリ−１
，４−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート、ポ
リエチレン−２，６−ナフタリンジカルボキシレート、
ポリエチレン−ｐ−オキシベンゾエート、ポリブチレン
テレフタレート等を例示することができる。
は、粗さＲａ値、抽出オリゴマー値ならびに表面結晶化
度が前記要件を満たせば、特に限定されるものではない
。ポリエステルの具体例として、ポリエチレンテレフタ
レート、ポリテトラメチレンテレフタレート、ポリ−１
，４−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート、ポ
リエチレン−２，６−ナフタリンジカルボキシレート、
ポリエチレン−ｐ−オキシベンゾエート、ポリブチレン
テレフタレート等を例示することができる。
また上記のポリエステルはホモポリエステル、コポリエ
ステル、ブレンド体のいずれでも良い。
ステル、ブレンド体のいずれでも良い。
コポリエステルの場合、共重合する成分としては例えば
ジエチレングリコール、ｐ−キシリレングリコール、１
．４−シクロヘキサンジメタツールなどのジオール成分
、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、
２，６−ナフタリンジカルボン酸、５−ナトリウムスル
ホイソフタル酸などのジカルボン酸成分、トリメリット
酸、ピロメリット酸などの多官能性ジカルボン酸成分、
ｐ−オキシエトキシ安息香酸などが挙げられる。なお共
重合する成分は２０モル％以下が好ましい。
ジエチレングリコール、ｐ−キシリレングリコール、１
．４−シクロヘキサンジメタツールなどのジオール成分
、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、
２，６−ナフタリンジカルボン酸、５−ナトリウムスル
ホイソフタル酸などのジカルボン酸成分、トリメリット
酸、ピロメリット酸などの多官能性ジカルボン酸成分、
ｐ−オキシエトキシ安息香酸などが挙げられる。なお共
重合する成分は２０モル％以下が好ましい。
さらに上記のポリエステルには他にポリエステルと非反
応性のスルホン酸のアルカリ金属塩誘導体、該ポリエス
テルに実質的に不溶なポリアルキレングリコールなどを
、本発明の作用効果を損なわない範囲で例えば５重量％
を越えない範囲で混合しても良い。
応性のスルホン酸のアルカリ金属塩誘導体、該ポリエス
テルに実質的に不溶なポリアルキレングリコールなどを
、本発明の作用効果を損なわない範囲で例えば５重量％
を越えない範囲で混合しても良い。
次に本発明のポリエステルフィルムの製造法について説
明する。
明する。
所定のポリエステル原料に、所定の微細粒子を所定量添
加し、通常の製膜機により溶融押出しし、冷却固化後、
７０〜１４０℃で３〜６倍に一軸延伸し、次いで直角方
向に９０〜１４０℃の温度で、３〜５倍の延伸を行い、
１８０〜２８０℃の温度で熱処理する場合において制御
条件を組み合わせることにより、粗さＲａ値、オリゴマ
ー抽出量、表面結晶化度が満足されるポリエステルフィ
ルムが得られる。
加し、通常の製膜機により溶融押出しし、冷却固化後、
７０〜１４０℃で３〜６倍に一軸延伸し、次いで直角方
向に９０〜１４０℃の温度で、３〜５倍の延伸を行い、
１８０〜２８０℃の温度で熱処理する場合において制御
条件を組み合わせることにより、粗さＲａ値、オリゴマ
ー抽出量、表面結晶化度が満足されるポリエステルフィ
ルムが得られる。
オリゴマー抽出量を下げるには、ポリエステル原料を適
当に選ぶこと、延伸温度を低温にする、熱処理温度を上
げる、等の条件を選ぶこと等の組合せにより制御できる
。
当に選ぶこと、延伸温度を低温にする、熱処理温度を上
げる、等の条件を選ぶこと等の組合せにより制御できる
。
表面結晶化度を上げるには熱処理時間を長くとる、熱処
理の際の高温空気の風量を上げる、熱処理ゾーンから冷
却する際の温度勾配をゆるやかにとる等の組合せにより
制御できる。
理の際の高温空気の風量を上げる、熱処理ゾーンから冷
却する際の温度勾配をゆるやかにとる等の組合せにより
制御できる。
例えば上記条件の組合わせの一興体例として、重合反応
において実質上粒子が析出されない無粒子原料に平均粒
径１０ｍμ〜１，５μのシリカ、炭酸カルシウム、カオ
リン、クレイ、アルミナ、酸化チタン等の無機微粒子を
０．０１〜０．５％程度添加し、前記製膜条件において
最初の延伸温度、倍率を１２０℃、５倍とし、次ぎの直
角方向の延伸を１１０ ’Ｃ１４倍とし、熱処理温度を
２１０℃とし、２分間処理で製膜することにより、所定
の要件のポリエステルフィルムが得られる。
において実質上粒子が析出されない無粒子原料に平均粒
径１０ｍμ〜１，５μのシリカ、炭酸カルシウム、カオ
リン、クレイ、アルミナ、酸化チタン等の無機微粒子を
０．０１〜０．５％程度添加し、前記製膜条件において
最初の延伸温度、倍率を１２０℃、５倍とし、次ぎの直
角方向の延伸を１１０ ’Ｃ１４倍とし、熱処理温度を
２１０℃とし、２分間処理で製膜することにより、所定
の要件のポリエステルフィルムが得られる。
しかし、これは具体例の一つであり、原料、製膜条件は
本発明の目的が遠戚される範囲において任意に変更し得
るものである。
本発明の目的が遠戚される範囲において任意に変更し得
るものである。
［作用コ
本発明のポリエステルフィルムの算術平均粗さＲａ値は
１０〜２８ｎｍであるので、磁気テープの走行性能は好
ましく、ビデオテープレコーダー内、コンピューター内
で各種ガイドとの摩擦係数は低く、耐削れ性も良好であ
る。また磁性層表面の粗さも適当であり、電磁変換特性
が損なわれることはない。
１０〜２８ｎｍであるので、磁気テープの走行性能は好
ましく、ビデオテープレコーダー内、コンピューター内
で各種ガイドとの摩擦係数は低く、耐削れ性も良好であ
る。また磁性層表面の粗さも適当であり、電磁変換特性
が損なわれることはない。
本発明のポリエステルフィルムの、２０℃塩化メチレン
２．５分間オリゴマー抽出量は、０．５０μｇ／ｃｍ２
以下と低いので、磁性体塗布工程においてオリゴマーは
抽出されに＜＜、磁性層にオリゴマーは混入しにくく、
磁性層の接着性能の低下はない。
２．５分間オリゴマー抽出量は、０．５０μｇ／ｃｍ２
以下と低いので、磁性体塗布工程においてオリゴマーは
抽出されに＜＜、磁性層にオリゴマーは混入しにくく、
磁性層の接着性能の低下はない。
本発明のポリエステルフィルムの反射赤外による１３８
６ｃｍ−１域の吸収帯と１３７０ｃｍ−’域の吸収帯の
比であられされる表面結晶化度は０．３８以上と高いの
で、フィルム表面は削れにくいし、磁性層形成後の磁気
テープの段階で長期間の保存においても磁性層残留溶媒
がベースフィルム中に進入するのを防止するので、オリ
ゴマーが抽出され、界面に存在するようなことはなし、
オリゴマーが磁性層を通過し、磁性層表面に析出するこ
ともない。
６ｃｍ−１域の吸収帯と１３７０ｃｍ−’域の吸収帯の
比であられされる表面結晶化度は０．３８以上と高いの
で、フィルム表面は削れにくいし、磁性層形成後の磁気
テープの段階で長期間の保存においても磁性層残留溶媒
がベースフィルム中に進入するのを防止するので、オリ
ゴマーが抽出され、界面に存在するようなことはなし、
オリゴマーが磁性層を通過し、磁性層表面に析出するこ
ともない。
これらにより本発明のポリエステルフィルムに磁性体を
塗布して作成される磁気テープの電磁変換特性ならびに
高温、高湿下での長期保管性能は優れている。
塗布して作成される磁気テープの電磁変換特性ならびに
高温、高湿下での長期保管性能は優れている。
［特性の測定方法並びに評価方法コ
本発明の特性値の測定方法、並びに効果の評価方法は次
の通りである。
の通りである。
Ｒａ値、２０℃塩化メチレン２．５分間オリゴマー抽出
量、反射赤外による１３８６ｃｍ−−１域の吸収帯と１
３７０ｃｍ−−１域の吸収帯の比であられされる表面結
晶化度測定方法は前記の方法による。
量、反射赤外による１３８６ｃｍ−−１域の吸収帯と１
３７０ｃｍ−−１域の吸収帯の比であられされる表面結
晶化度測定方法は前記の方法による。
（１）磁気テープの作成方法
本発明ポリエステルフィルムに下記組成の磁性塗料をグ
ラビアロールにより塗布し、磁気配向させ乾燥させる。
ラビアロールにより塗布し、磁気配向させ乾燥させる。
さらに小型テストカレンダー装置（スチールロール／ナ
イロンロール、５段）で、温度ニア０℃、線圧： ２０
０ｋｇ／ｃｍでカレンダー処理した後、７０℃、４８時
間キユアリングする。このテープ原反を１／２インチに
スリットし、ビデオテープとしてカセットにに組み込み
ビデオテープとした。
イロンロール、５段）で、温度ニア０℃、線圧： ２０
０ｋｇ／ｃｍでカレンダー処理した後、７０℃、４８時
間キユアリングする。このテープ原反を１／２インチに
スリットし、ビデオテープとしてカセットにに組み込み
ビデオテープとした。
磁性塗料
ポリエステルポリウレタン樹脂 ３５重量部塩化ビニル
・マレイン酸共重合体３０ α−アルミナ １５ （平均粒径３００ｍμ） カーボンブラック ３ （平均粒径１０ｍμ） オレイン酸 ５アミルステアレ
ート ４ トリイソシアネ一ト化合物 ２２ 強磁性金属粉末 ３００（Ｃｏ含有７−
Ｆｅ２Ｏ，、平均粒子サイズ：長さ３００ｍμ、針状比
１０；１、抗磁力１５０００ ｅ ） 酢酸ブチル ３００ メチルイソブチルケトン ３００（２）磁気テー
プのＳ／Ｎ比、ドロップアウトの測定 上記ビデオテープに市販の家庭用ビデオテープレコーダ
ー（ＶＴＲ）を用いて■シバツク製のテレビ試験波形発
生器（ＴＧ７／Ｕ７０６）により１００％クロマ信号を
記録し、その再生信号から■シバツク製カラービデオノ
イズ測定器（９２５Ｄ／１）でりＯ？ Ｓ ／ Ｎを測
定した。４．４ＭＨｘの信号を記録したビデオテープを
再生して、■シバツク製ＶＴＲドロップアウトカウンタ
ーＶＨＯＩＢＺを用いて再生信号の減衰が１６ｄＢ以上
、長さが１５μ８ｅＣ以上のドロップアウトを測定した
。
・マレイン酸共重合体３０ α−アルミナ １５ （平均粒径３００ｍμ） カーボンブラック ３ （平均粒径１０ｍμ） オレイン酸 ５アミルステアレ
ート ４ トリイソシアネ一ト化合物 ２２ 強磁性金属粉末 ３００（Ｃｏ含有７−
Ｆｅ２Ｏ，、平均粒子サイズ：長さ３００ｍμ、針状比
１０；１、抗磁力１５０００ ｅ ） 酢酸ブチル ３００ メチルイソブチルケトン ３００（２）磁気テー
プのＳ／Ｎ比、ドロップアウトの測定 上記ビデオテープに市販の家庭用ビデオテープレコーダ
ー（ＶＴＲ）を用いて■シバツク製のテレビ試験波形発
生器（ＴＧ７／Ｕ７０６）により１００％クロマ信号を
記録し、その再生信号から■シバツク製カラービデオノ
イズ測定器（９２５Ｄ／１）でりＯ？ Ｓ ／ Ｎを測
定した。４．４ＭＨｘの信号を記録したビデオテープを
再生して、■シバツク製ＶＴＲドロップアウトカウンタ
ーＶＨＯＩＢＺを用いて再生信号の減衰が１６ｄＢ以上
、長さが１５μ８ｅＣ以上のドロップアウトを測定した
。
Ｓ／Ｎ比、ドロップアウトは常温常温でテープ製造後の
初期特性、ビデオ録画、再生を１００回繰り返して行っ
た後の特性を調べた。
初期特性、ビデオ録画、再生を１００回繰り返して行っ
た後の特性を調べた。
（３）磁気テープの保存特性
上記ビデオカセットテープを温度７０℃、湿度８０％Ｒ
Ｈに保った恒温恒湿槽に１年間放置した。
Ｈに保った恒温恒湿槽に１年間放置した。
その後常温常湿でＳ／Ｎ比、ドロップアウトを測定し、
テープ製造後の初期特性よりの悪化度合から保存特性を
みた。
テープ製造後の初期特性よりの悪化度合から保存特性を
みた。
［実施例］
次ぎに実施例に基づき本発明を説明する。
実施例１
重合触媒残査等に基づき形成される微細粒子、即ち内部
粒子をできる限り含まない実質的に無配向、非晶質の固
有粘度０．６０のポリエチレンテレフタレートに、平均
粒径２００ｍμのシリカ粒子を０．４重量％、平均粒径
１．０μのシリカ粒子を０．０３重量％含有させた原料
を約２０℃に維持された回転ドラム上に溶融押し出しし
、次ぎに１２０℃で５倍の機械方向への延伸を施し、次
ぎに１１０℃で３．８倍の横方向への延伸を実施し、２
０５℃の熱風下３゜３％リラックスさせ、さらに２．５
分間熱固定して、厚さ１５μｍのポリエステルフィルム
を得た。
粒子をできる限り含まない実質的に無配向、非晶質の固
有粘度０．６０のポリエチレンテレフタレートに、平均
粒径２００ｍμのシリカ粒子を０．４重量％、平均粒径
１．０μのシリカ粒子を０．０３重量％含有させた原料
を約２０℃に維持された回転ドラム上に溶融押し出しし
、次ぎに１２０℃で５倍の機械方向への延伸を施し、次
ぎに１１０℃で３．８倍の横方向への延伸を実施し、２
０５℃の熱風下３゜３％リラックスさせ、さらに２．５
分間熱固定して、厚さ１５μｍのポリエステルフィルム
を得た。
このポリエステルフィルムに磁性体を塗布し磁気テープ
とし、そのＳ／Ｎ比、ドロップアウトをテープ製造後、
１００回繰り返し走行後ならびに７０℃、８０％ＲＨＩ
年間保存後に測定した。ポリエステルフィルム特性値な
らびに磁気テープ性能を表１に示した。
とし、そのＳ／Ｎ比、ドロップアウトをテープ製造後、
１００回繰り返し走行後ならびに７０℃、８０％ＲＨＩ
年間保存後に測定した。ポリエステルフィルム特性値な
らびに磁気テープ性能を表１に示した。
実施例２
実施例１において、機械方向への延伸を温度９０℃、倍
率３４０倍とし、熱固定温度を２２０℃とした。
率３４０倍とし、熱固定温度を２２０℃とした。
他は同様にして厚さ１５μｍのポリエステルフィルムを
得た。実施例１と同様のポリエステルフィルム特性値な
らびに磁気テープ性能を表１に示した。
得た。実施例１と同様のポリエステルフィルム特性値な
らびに磁気テープ性能を表１に示した。
実施例３
実施例１において平均粒径１．０μのシリカ粒子を平均
粒径１．２μの炭酸カルシウム粒子に変えて、他は同様
にして厚さ１５μｍのポリエステルフィルムを得た。実
施例１と同様のポリエステルフィルム特性値ならびに磁
気テープ性能を表１に示した。
粒径１．２μの炭酸カルシウム粒子に変えて、他は同様
にして厚さ１５μｍのポリエステルフィルムを得た。実
施例１と同様のポリエステルフィルム特性値ならびに磁
気テープ性能を表１に示した。
比較例１
実施例１において平均粒径１．０μのシリカ粒子の使用
をやめ、他は同様にして厚さ１５μｍのポリエステルフ
ィルムを得た。実施例１と同様のポリエステルフィルム
特性値ならびに磁気テープ性能を表１に示した。
をやめ、他は同様にして厚さ１５μｍのポリエステルフ
ィルムを得た。実施例１と同様のポリエステルフィルム
特性値ならびに磁気テープ性能を表１に示した。
比較例２
実施例１において平均粒径１．０μのシリカ粒子の平均
粒径を１．５μとし、添加量を０．０４％とした。
粒径を１．５μとし、添加量を０．０４％とした。
他は同様にして厚さ１５μｍのポリエステルフィルムを
得た。実施例１と同様のポリエステルフィルム特性値な
らびに磁気テープ性能を表１に示した。
得た。実施例１と同様のポリエステルフィルム特性値な
らびに磁気テープ性能を表１に示した。
比較例３
実施例１において熱固定温度を１９５℃とした。
他は同様にして厚さ１５μｍのポリエステルフィルムを
得た。実施例１と同様のポリエステルフィルム特性値な
らびに磁気テープ性能を表■に示した。
得た。実施例１と同様のポリエステルフィルム特性値な
らびに磁気テープ性能を表■に示した。
比較例４
実施例２において機械方向の延伸温度を１３０ ’Ｃ１
延伸倍率を５倍、熱固定温度を１９５℃とした。他は同
様にして厚さ１５μｍのポリエステルフィルムを得た。
延伸倍率を５倍、熱固定温度を１９５℃とした。他は同
様にして厚さ１５μｍのポリエステルフィルムを得た。
実施例１と同様のポリエステルフィルム特性値ならびに
磁気テープ性能を表１に示した。
磁気テープ性能を表１に示した。
比較例５
実施例１においてポリエチレンテレフタレートの固有粘
度を０．７０とし、熱固定時間を１分とした。
度を０．７０とし、熱固定時間を１分とした。
他は同様にして厚さ１５μｍのポリエステルフィルムを
得た。実施例１と同様のポリエステルフィルム特性値な
らびに磁気テープ性能を表１に示した。
得た。実施例１と同様のポリエステルフィルム特性値な
らびに磁気テープ性能を表１に示した。
実施例１から３の磁気テープはいずれも電磁変換特性、
ＶＴＲ内での走行性能、保存性能が良好である。
ＶＴＲ内での走行性能、保存性能が良好である。
比較例１は繰り返し走行において、Ｓ／Ｎ比、ドロップ
アウトの増大が不良である。走行後テープベース面を観
測すると、すり傷がはいっており、耐削れ性能が悪く、
削れ粉がＳ／Ｎ比、ドロップアウトを低下させる。ベー
スフィルムのＲａが低いことに起因する。
アウトの増大が不良である。走行後テープベース面を観
測すると、すり傷がはいっており、耐削れ性能が悪く、
削れ粉がＳ／Ｎ比、ドロップアウトを低下させる。ベー
スフィルムのＲａが低いことに起因する。
比較例２は磁気テープのＳ／Ｎ比が不良である。
ベースフィルムのＲａが高く、磁気テープ表面の表面粗
さが大となり、電磁変換特性を低下させている。
さが大となり、電磁変換特性を低下させている。
比較例３，４は磁気テープ保存後のＳ／Ｎ比、ドロップ
アウトが非常に悪い。磁気テープの磁性層を光学顕微鏡
で観測すると、多数の直径数μの異物が確認され、それ
をＦＴ−ＩＲ観測するとオリゴマーであった。ベースフ
ィルムのオリゴマー抽出量が大であることに起因すると
考えられる。
アウトが非常に悪い。磁気テープの磁性層を光学顕微鏡
で観測すると、多数の直径数μの異物が確認され、それ
をＦＴ−ＩＲ観測するとオリゴマーであった。ベースフ
ィルムのオリゴマー抽出量が大であることに起因すると
考えられる。
比較例５は磁気テープ製造直後の段階でテープ走行面に
多数の擦傷が発生しており、テープ製造段階でベースフ
ィルムの削れが起こっていたことが判った。削れ故にテ
ープのドロップアウトが不良となっている。
多数の擦傷が発生しており、テープ製造段階でベースフ
ィルムの削れが起こっていたことが判った。削れ故にテ
ープのドロップアウトが不良となっている。
［発明の効果］
本発明のポリエステルフィルムは削れにくく、その表面
に磁性体を塗布し磁気記録媒体とした場合、その電磁変
換性能、走行性能が優れ、長時間に渡る保存性能が良好
であるという優れた効果を発揮する。
に磁性体を塗布し磁気記録媒体とした場合、その電磁変
換性能、走行性能が優れ、長時間に渡る保存性能が良好
であるという優れた効果を発揮する。
Claims (1)
- 算術平均粗さＲａ値が１０〜２８ｎｍ、２０℃塩化メチ
レン２．５分間オリゴマー抽出量が０．５０μｇ／ｃｍ
＾２以下、反射赤外による１３８６ｃｍ＾−＾１域の吸
収帯と１３７０ｃｍ＾−＾１域の吸収帯の比が０．３８
以上の表面結晶化度を有することを特徴とする磁気記録
媒体用ポリエステルフィルム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3355890A JP2621541B2 (ja) | 1990-02-14 | 1990-02-14 | 磁気記録媒体用ポリエステルフイルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3355890A JP2621541B2 (ja) | 1990-02-14 | 1990-02-14 | 磁気記録媒体用ポリエステルフイルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03237614A true JPH03237614A (ja) | 1991-10-23 |
| JP2621541B2 JP2621541B2 (ja) | 1997-06-18 |
Family
ID=12389883
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3355890A Expired - Fee Related JP2621541B2 (ja) | 1990-02-14 | 1990-02-14 | 磁気記録媒体用ポリエステルフイルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2621541B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08132523A (ja) * | 1994-11-09 | 1996-05-28 | Toray Ind Inc | 低熱収縮性ポリエステルフィルム |
| JPH08164558A (ja) * | 1994-12-15 | 1996-06-25 | Toray Ind Inc | ポリエステルフィルム |
| JP2005120144A (ja) * | 2003-10-14 | 2005-05-12 | Mitsubishi Polyester Film Copp | ポリエステルフィルム |
-
1990
- 1990-02-14 JP JP3355890A patent/JP2621541B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08132523A (ja) * | 1994-11-09 | 1996-05-28 | Toray Ind Inc | 低熱収縮性ポリエステルフィルム |
| JPH08164558A (ja) * | 1994-12-15 | 1996-06-25 | Toray Ind Inc | ポリエステルフィルム |
| JP2005120144A (ja) * | 2003-10-14 | 2005-05-12 | Mitsubishi Polyester Film Copp | ポリエステルフィルム |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2621541B2 (ja) | 1997-06-18 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
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| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
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|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |