JPH0420031B2 - - Google Patents
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- JPH0420031B2 JPH0420031B2 JP30682689A JP30682689A JPH0420031B2 JP H0420031 B2 JPH0420031 B2 JP H0420031B2 JP 30682689 A JP30682689 A JP 30682689A JP 30682689 A JP30682689 A JP 30682689A JP H0420031 B2 JPH0420031 B2 JP H0420031B2
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Landscapes
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は有色雲母チタン系顔料の製造方法、特
にチタンで還元して発色させる顔料の製造方法に
関する。 ［従来の技術］ 微細な薄片状雲母の表面に二酸化チタン層を形
成させた雲母チタン系顔料は、真珠光沢と種々の
干渉色を有する。このため、化粧品の分野のみな
らず各種用途の顔料として幅広く用いられてい
る。 このような雲母チタン系顔料の製法としては、
真空蒸着処理もあるが、チタンの無機酸塩（例え
ば硫酸チタニル）の水溶液を雲母の存在下で加水
分解し、雲母表面に含水二酸化チタンを析出させ
た後加熱する方法が一般的である（特公昭43−
25644号公報参照）。 ところで、生成した雲母チタン系顔料は、雲母
粒子表面上の二酸化チタン被覆層の厚さによつて
様々な干渉色を呈する。 干渉色は二酸化チタンの量が生成物の10〜26重
量％の場合通常銀色であるが、26〜40％では金
色、40〜50％の範囲では二酸化チタン層の増加の
方向で、赤、青、緑色へと変化し、更に50〜60％
では高いオーダーの干渉色が得られる。 ところが、こうした雲母チタン系顔料は真珠光
沢と種々の干渉色を有するものの、外観色は常に
白色に近く、鮮やかな有彩色の外観を呈するもの
は得られていない。 そこで従来、様々な外観色を出す為に、生成し
た雲母チタン系顔料に酸化鉄、紺青、酸化クロ
ム、カーボンブラツク、カーミンなどの着色顔料
を添加して対処していた。 ［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、こうした着色の雲母チタン系顔
料の安全性、安定性、耐光性、耐酸性、耐アルカ
リ性、耐溶媒性、耐熱性などは添加した着色顔料
の性質に負うところが多い。 この為、例えば紺青を添加した青色の雲母チタ
ン系顔料はアルカリ溶液中で褪色し、カーミンを
添加した赤色の雲母チタン系顔料は光によつて褪
色劣化する。 一方、カーボンブラツクを添加した雲母チタン
系顔料の場合には該カーボンブラツクに混入する
可能性のある３，４−ベンズピレンの発ガン性が
問題となり、更に酸化クロムを添加した緑色の雲
母チタン系顔料の場合には六価クロムの経口毒性
など安全性が問われているものも少なくない。 更に、上記着色の雲母チタン系顔料は着色顔料
を添加している為、溶媒中で色分れを起こすなど
の課題も併せ持つている。 本発明は前記従来技術の課題に鑑みなされたも
のであり、その目的は真珠光沢のある鮮やかな色
調を有し、安定性、安全性、耐光性、耐酸性、耐
アルカリ性、耐溶媒性、耐熱性に優れた有色雲母
チタン系顔料の製造方法を提供することにある。 ［課題を解決するための手段］ 前記目的を達成するために本発明者等が鋭意研
究した結果、雲母粒子表面状の二酸化チタンの少
なくとも一部を低次酸化チタンに還元することに
より、従来の着色顔料を添加した着色雲母チタン
系顔料と同等もしくはそれ以上に鮮やかな色調お
よび真珠光沢を有し、安全性等に優れた雲母チタ
ン系顔料が得られることを見出し本発明を完成に
至つた。 すなわち本発明は二酸化チタンで被覆された雲
母に金属チタンを混合し、低酸素条件下で500〜
1000℃で還元することを特徴とする有色雲母チタ
ン系顔料の製造方法である。 次に本発明の構成について更に詳述する。 本発明で使用される雲母はどのようなものでも
よく、一般には白雲母系雲母（muscovite mica）
を用いるが、場合によつては黒雲母等を用いる事
も可能である。 粒径は特に制限されないが、一般市販の雲母の
粒径は１〜50μmであり、この中でも粒径が小さ
く粒子形状ができるだけ偏平なものの方が、有色
雲母チタン系顔料とした場合により美しい色調と
真珠光沢が発揮されやすい。 そして、雲母チタン系顔料に金属チタンを混合
し、該混合物を500〜1000℃、好ましくは700℃〜
900℃で加熱還元する。 製造される有色雲母チタン系顔料は、雲母を被
覆する二酸化チタンと低次酸化チタンまたは低次
酸化チタンの量を広い範囲で変化させることがで
きる。通常雲母100重量部に対して、二酸化チタ
ンが０〜60部の量まで、低次酸化チタンが0.01〜
６重量部の量まで被覆することができる。 低次酸化チタンの量が雲母100重量部に対して
0.01重量部未満しか被覆されていない場合にはで
きあがつた雲母チタン系顔料が有色にならない。
又60重量部を超える場合には雲母の性質が極端に
悪くなり、粒子の凝集が強くなる。この性質は二
酸化チタンの量が雲母100重量部に対して60重量
部を超える場合にも同様である。 ［実施例］ 次に本発明を実施例により更に詳述する。な
お、本発明はこれにより限定されるものではな
い。又、各実施例中、部とあるのは重量部を表
す。 まず、具体的な実施例に先立ち、雲母粒子表面
を被覆している二酸化チタンと低次酸化チタンの
量を測定する方法について説明する。 二酸化チタンと低次酸化チタンの量 還元処理を行なう前の試料と還元処理後の試料
を各々メノー製ボールミルを用いて粉砕処理し、
雲母を無定形化した。該試料をｘ線回折（Cu−
Kα線）の粉末測定法により、二酸化チタンの回
折線と低次酸化チタンの回折線の強度を求めた。
そして、その強度を別に求めた雲母と二酸化チタ
ンの混合比、および低次酸化チタンの混合比既知
の回折強度の検量線と対比させて二酸化チタンと
低次酸化チタン量を求めた。 低次酸化チタンの量 低次酸化チタンは大気中で焼成することによつ
て全て二酸化チタンに変ることから、還元処理を
行なつた試料について重量分析を行ない低次酸化
チタンの量を定量した。 すなわち、20ml入磁性ルツボに試料約５ｇを正
確に秤り、大気中800℃で４時間加熱処理した。
放冷後重量増加分を正確に測定し、その重量増加
分から低次酸化チタンの量を定量した。 実施例 １ 雲母50部をイオン交換水500部に添加して十分
に撹拌し均一に分散させた。得られた分散液に濃
度40重量％の硫酸チタニル水溶液312.5部を加え
て、撹拌しながら加熱し６時間沸騰させた。 放冷後、濾過水洗し900℃で焼成して、二酸化
チタンで被覆された雲母（雲母チタン）100部を
得た。 次に得られた雲母チタン100部に金属チタン1.2
部を混合し、該混合物をオイル拡散ポンプを用い
て10-3torr以下の真空度にて800℃で４時間加熱
還元した。冷却後、粉末101.2部を得た。得られ
た粉末は外観色、干渉色ともに真珠光沢のある鮮
やかな青緑色の粉末であつた。また、この製品で
ある青緑色の雲母チタン系顔料において雲母を被
覆している二酸化チタンと低次酸化チタンの量を
求めると、二酸化チタンが雲母100重量部に対し
て40.5重量部、低次酸化チタンが9.5重量部であ
ることが判つた。 実施例 ２〜５ 市販（米国マール社製）の干渉色を有する雲母
チタン系真珠光沢顔料４種類を各々50部とり、金
属チタンの混合量を変えて、該混合物を拡散ポン
プを用いて10-3torr以下の真空度にして800℃で
４時間加熱還元した。 放冷後、得られた粉末の色、干渉色を肉眼で観
察し、色調をカラーアナライザー607を用いて粉
末セル法で測色した（色相H.明度V.彩度Ｃ）。 その結果を次の第１表に示す。
にチタンで還元して発色させる顔料の製造方法に
関する。 ［従来の技術］ 微細な薄片状雲母の表面に二酸化チタン層を形
成させた雲母チタン系顔料は、真珠光沢と種々の
干渉色を有する。このため、化粧品の分野のみな
らず各種用途の顔料として幅広く用いられてい
る。 このような雲母チタン系顔料の製法としては、
真空蒸着処理もあるが、チタンの無機酸塩（例え
ば硫酸チタニル）の水溶液を雲母の存在下で加水
分解し、雲母表面に含水二酸化チタンを析出させ
た後加熱する方法が一般的である（特公昭43−
25644号公報参照）。 ところで、生成した雲母チタン系顔料は、雲母
粒子表面上の二酸化チタン被覆層の厚さによつて
様々な干渉色を呈する。 干渉色は二酸化チタンの量が生成物の10〜26重
量％の場合通常銀色であるが、26〜40％では金
色、40〜50％の範囲では二酸化チタン層の増加の
方向で、赤、青、緑色へと変化し、更に50〜60％
では高いオーダーの干渉色が得られる。 ところが、こうした雲母チタン系顔料は真珠光
沢と種々の干渉色を有するものの、外観色は常に
白色に近く、鮮やかな有彩色の外観を呈するもの
は得られていない。 そこで従来、様々な外観色を出す為に、生成し
た雲母チタン系顔料に酸化鉄、紺青、酸化クロ
ム、カーボンブラツク、カーミンなどの着色顔料
を添加して対処していた。 ［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、こうした着色の雲母チタン系顔
料の安全性、安定性、耐光性、耐酸性、耐アルカ
リ性、耐溶媒性、耐熱性などは添加した着色顔料
の性質に負うところが多い。 この為、例えば紺青を添加した青色の雲母チタ
ン系顔料はアルカリ溶液中で褪色し、カーミンを
添加した赤色の雲母チタン系顔料は光によつて褪
色劣化する。 一方、カーボンブラツクを添加した雲母チタン
系顔料の場合には該カーボンブラツクに混入する
可能性のある３，４−ベンズピレンの発ガン性が
問題となり、更に酸化クロムを添加した緑色の雲
母チタン系顔料の場合には六価クロムの経口毒性
など安全性が問われているものも少なくない。 更に、上記着色の雲母チタン系顔料は着色顔料
を添加している為、溶媒中で色分れを起こすなど
の課題も併せ持つている。 本発明は前記従来技術の課題に鑑みなされたも
のであり、その目的は真珠光沢のある鮮やかな色
調を有し、安定性、安全性、耐光性、耐酸性、耐
アルカリ性、耐溶媒性、耐熱性に優れた有色雲母
チタン系顔料の製造方法を提供することにある。 ［課題を解決するための手段］ 前記目的を達成するために本発明者等が鋭意研
究した結果、雲母粒子表面状の二酸化チタンの少
なくとも一部を低次酸化チタンに還元することに
より、従来の着色顔料を添加した着色雲母チタン
系顔料と同等もしくはそれ以上に鮮やかな色調お
よび真珠光沢を有し、安全性等に優れた雲母チタ
ン系顔料が得られることを見出し本発明を完成に
至つた。 すなわち本発明は二酸化チタンで被覆された雲
母に金属チタンを混合し、低酸素条件下で500〜
1000℃で還元することを特徴とする有色雲母チタ
ン系顔料の製造方法である。 次に本発明の構成について更に詳述する。 本発明で使用される雲母はどのようなものでも
よく、一般には白雲母系雲母（muscovite mica）
を用いるが、場合によつては黒雲母等を用いる事
も可能である。 粒径は特に制限されないが、一般市販の雲母の
粒径は１〜50μmであり、この中でも粒径が小さ
く粒子形状ができるだけ偏平なものの方が、有色
雲母チタン系顔料とした場合により美しい色調と
真珠光沢が発揮されやすい。 そして、雲母チタン系顔料に金属チタンを混合
し、該混合物を500〜1000℃、好ましくは700℃〜
900℃で加熱還元する。 製造される有色雲母チタン系顔料は、雲母を被
覆する二酸化チタンと低次酸化チタンまたは低次
酸化チタンの量を広い範囲で変化させることがで
きる。通常雲母100重量部に対して、二酸化チタ
ンが０〜60部の量まで、低次酸化チタンが0.01〜
６重量部の量まで被覆することができる。 低次酸化チタンの量が雲母100重量部に対して
0.01重量部未満しか被覆されていない場合にはで
きあがつた雲母チタン系顔料が有色にならない。
又60重量部を超える場合には雲母の性質が極端に
悪くなり、粒子の凝集が強くなる。この性質は二
酸化チタンの量が雲母100重量部に対して60重量
部を超える場合にも同様である。 ［実施例］ 次に本発明を実施例により更に詳述する。な
お、本発明はこれにより限定されるものではな
い。又、各実施例中、部とあるのは重量部を表
す。 まず、具体的な実施例に先立ち、雲母粒子表面
を被覆している二酸化チタンと低次酸化チタンの
量を測定する方法について説明する。 二酸化チタンと低次酸化チタンの量 還元処理を行なう前の試料と還元処理後の試料
を各々メノー製ボールミルを用いて粉砕処理し、
雲母を無定形化した。該試料をｘ線回折（Cu−
Kα線）の粉末測定法により、二酸化チタンの回
折線と低次酸化チタンの回折線の強度を求めた。
そして、その強度を別に求めた雲母と二酸化チタ
ンの混合比、および低次酸化チタンの混合比既知
の回折強度の検量線と対比させて二酸化チタンと
低次酸化チタン量を求めた。 低次酸化チタンの量 低次酸化チタンは大気中で焼成することによつ
て全て二酸化チタンに変ることから、還元処理を
行なつた試料について重量分析を行ない低次酸化
チタンの量を定量した。 すなわち、20ml入磁性ルツボに試料約５ｇを正
確に秤り、大気中800℃で４時間加熱処理した。
放冷後重量増加分を正確に測定し、その重量増加
分から低次酸化チタンの量を定量した。 実施例 １ 雲母50部をイオン交換水500部に添加して十分
に撹拌し均一に分散させた。得られた分散液に濃
度40重量％の硫酸チタニル水溶液312.5部を加え
て、撹拌しながら加熱し６時間沸騰させた。 放冷後、濾過水洗し900℃で焼成して、二酸化
チタンで被覆された雲母（雲母チタン）100部を
得た。 次に得られた雲母チタン100部に金属チタン1.2
部を混合し、該混合物をオイル拡散ポンプを用い
て10-3torr以下の真空度にて800℃で４時間加熱
還元した。冷却後、粉末101.2部を得た。得られ
た粉末は外観色、干渉色ともに真珠光沢のある鮮
やかな青緑色の粉末であつた。また、この製品で
ある青緑色の雲母チタン系顔料において雲母を被
覆している二酸化チタンと低次酸化チタンの量を
求めると、二酸化チタンが雲母100重量部に対し
て40.5重量部、低次酸化チタンが9.5重量部であ
ることが判つた。 実施例 ２〜５ 市販（米国マール社製）の干渉色を有する雲母
チタン系真珠光沢顔料４種類を各々50部とり、金
属チタンの混合量を変えて、該混合物を拡散ポン
プを用いて10-3torr以下の真空度にして800℃で
４時間加熱還元した。 放冷後、得られた粉末の色、干渉色を肉眼で観
察し、色調をカラーアナライザー607を用いて粉
末セル法で測色した（色相H.明度V.彩度Ｃ）。 その結果を次の第１表に示す。
【表】
以上の実施例１〜５で得られた製品である有色
雲母チタン系顔料の顔料特性を試験した。比較の
ため米国マール社から市販されている着色雲母チ
タン系真珠光沢顔料（従来の雲母チタン系顔料に
着色顔料を添加したもの）の顔料特性を同様に試
験した。比較した市販の着色雲母チタン系真珠光
沢顔料には、実施例１〜５の製品である有色雲母
チタン系顔料の色調と対応するものを選んでい
る。対応は次の表に示す通りである。
雲母チタン系顔料の顔料特性を試験した。比較の
ため米国マール社から市販されている着色雲母チ
タン系真珠光沢顔料（従来の雲母チタン系顔料に
着色顔料を添加したもの）の顔料特性を同様に試
験した。比較した市販の着色雲母チタン系真珠光
沢顔料には、実施例１〜５の製品である有色雲母
チタン系顔料の色調と対応するものを選んでい
る。対応は次の表に示す通りである。
【表】
また、市販品の組成は次の第３表に示す通りで
ある。
ある。
【表】
試験項目は、酸安定性、アルカリ安定性、光安
定性、熱安定性、分散安定性であり、試験方法と
試験結果は次のとおりである。 酸安定性試験 本発明の製品である有色の雲母チタン系顔料お
よび市販の着色雲母チタン系真珠光沢顔料1.5ｇ
をそれぞれ共栓50ml入り試験管に入れ、これに
2N塩酸水溶液30mlを加えて分散後、試験管立て
に立てて静置し、24時間後の色調を肉眼で観察し
た。結果を第４表に示す。
定性、熱安定性、分散安定性であり、試験方法と
試験結果は次のとおりである。 酸安定性試験 本発明の製品である有色の雲母チタン系顔料お
よび市販の着色雲母チタン系真珠光沢顔料1.5ｇ
をそれぞれ共栓50ml入り試験管に入れ、これに
2N塩酸水溶液30mlを加えて分散後、試験管立て
に立てて静置し、24時間後の色調を肉眼で観察し
た。結果を第４表に示す。
【表】
第４表の結果から明らかなように本発明の製品
である有色の雲母チタン系顔料は酸に対して全て
安定であつたが、市販の着色雲母チタン系真珠光
沢顔料はいずれも不安定で徐々に褪色し、24時間
後には市販品のクロイゾネレツドは白色に変化
し、クロイゾネゴールド、クロイゾネブルー、ク
ロイゾネグリーンは色調が薄く白つぼくなり、真
珠光沢も極端に低下した。このように本発明の製
品である有色の雲母チタン系顔料は酸安定性に優
れていることがわかる。 アルカリ安定性試験 本発明の製品である有色の雲母チタン系顔料お
よび市販の着色雲母チタン系真珠光沢顔料1.5ｇ
をそれぞれ共栓付50ml入り試験管に入れ、これに
2N苛性ソーダ水溶液30mlを加えて分散後、試験
管立てに静置し24時間後の色調を肉眼で観察し
た。結果を第５表に示す。
である有色の雲母チタン系顔料は酸に対して全て
安定であつたが、市販の着色雲母チタン系真珠光
沢顔料はいずれも不安定で徐々に褪色し、24時間
後には市販品のクロイゾネレツドは白色に変化
し、クロイゾネゴールド、クロイゾネブルー、ク
ロイゾネグリーンは色調が薄く白つぼくなり、真
珠光沢も極端に低下した。このように本発明の製
品である有色の雲母チタン系顔料は酸安定性に優
れていることがわかる。 アルカリ安定性試験 本発明の製品である有色の雲母チタン系顔料お
よび市販の着色雲母チタン系真珠光沢顔料1.5ｇ
をそれぞれ共栓付50ml入り試験管に入れ、これに
2N苛性ソーダ水溶液30mlを加えて分散後、試験
管立てに静置し24時間後の色調を肉眼で観察し
た。結果を第５表に示す。
【表】
第５表の結果から明らかなように、本発明の製
品である有色の雲母チタン系顔料はアルカリに対
して全く安定なのに対し、市販の着色雲母チタン
系真珠光沢顔料はいずれも不安定で徐々に褪色
し、24時間後には市販品のクロイゾネツトとクロ
イゾネブルーは白色に変化し、クロイゾネゴール
ド、クロイゾネグリーンは色調がうすく白つぼく
なり、真珠光沢も極端に低下した。このように本
発明の製品である有色の雲母チタン系顔料はアル
カリア安定性に優れていることがわかる。 光安定性試験 本発明の製品である有色の雲母チタン系顔料お
よび市販の着色雲母チタン系真珠光沢顔料をそれ
ぞれタルク（浅田製粉社製）と３：７の割合で混
合し、該混合物2.5ｇをそれぞれ厚さ３mm、一辺
20mmの正方形のアルミ製中皿に成型し、これにキ
セノンランプを30時間照射した。照射後の色調と
照射前の色調をカラーアナライザー607を用いて
測色して、測色値から照射前後の色差（△Ｅ）を
求めた。結果を第６表に示す。
品である有色の雲母チタン系顔料はアルカリに対
して全く安定なのに対し、市販の着色雲母チタン
系真珠光沢顔料はいずれも不安定で徐々に褪色
し、24時間後には市販品のクロイゾネツトとクロ
イゾネブルーは白色に変化し、クロイゾネゴール
ド、クロイゾネグリーンは色調がうすく白つぼく
なり、真珠光沢も極端に低下した。このように本
発明の製品である有色の雲母チタン系顔料はアル
カリア安定性に優れていることがわかる。 光安定性試験 本発明の製品である有色の雲母チタン系顔料お
よび市販の着色雲母チタン系真珠光沢顔料をそれ
ぞれタルク（浅田製粉社製）と３：７の割合で混
合し、該混合物2.5ｇをそれぞれ厚さ３mm、一辺
20mmの正方形のアルミ製中皿に成型し、これにキ
セノンランプを30時間照射した。照射後の色調と
照射前の色調をカラーアナライザー607を用いて
測色して、測色値から照射前後の色差（△Ｅ）を
求めた。結果を第６表に示す。
【表】
【表】
第６表の結果から明らかなように本発明の製品
である有色の雲母チタン系顔料は照射前後で色差
（△Ｅ）が0.5以下とほどんど変らず、肉眼ではほ
どんど色調の差が判別できないのに対して、市販
品のクロイゾネレツドやクロイゾネゴールはそれ
ぞれ色差35.3，18.0と極端に大きく、肉眼でも色
調の変化が明瞭であつた。また、クロイゾネグリ
ーンやクロイゾネブルーもそれぞれ色差6.0，5.2
と大きく、肉眼でもはつきりと色調変化を起して
いることが認められた。 熱安定性試験 本発明の製品である有色の雲母チタン系顔料お
よび市販の着色雲母チタン系真珠光沢顔料を各々
20ml入磁性ルツボに３ｇ秤り取り、大気中で200
℃、300℃、400℃、500℃の各温度条件下、２時
間熱処理した。処理後の粉末をカラーアナライザ
ー607で測色し、処理前の顔料との色差（△Ｅ）
を求めた。また色調変化を肉眼観察した。各々の
結果を第７表に示す。
である有色の雲母チタン系顔料は照射前後で色差
（△Ｅ）が0.5以下とほどんど変らず、肉眼ではほ
どんど色調の差が判別できないのに対して、市販
品のクロイゾネレツドやクロイゾネゴールはそれ
ぞれ色差35.3，18.0と極端に大きく、肉眼でも色
調の変化が明瞭であつた。また、クロイゾネグリ
ーンやクロイゾネブルーもそれぞれ色差6.0，5.2
と大きく、肉眼でもはつきりと色調変化を起して
いることが認められた。 熱安定性試験 本発明の製品である有色の雲母チタン系顔料お
よび市販の着色雲母チタン系真珠光沢顔料を各々
20ml入磁性ルツボに３ｇ秤り取り、大気中で200
℃、300℃、400℃、500℃の各温度条件下、２時
間熱処理した。処理後の粉末をカラーアナライザ
ー607で測色し、処理前の顔料との色差（△Ｅ）
を求めた。また色調変化を肉眼観察した。各々の
結果を第７表に示す。
【表】
【表】
第７表の結果から明らかなように本発明の製品
である有色の雲母チタン系顔料は、400℃までは
色差0.5以下で肉眼ではほどんど色調に変化がな
く安定である。500℃になると黄白色に変化する。
これは雲母粒子表面の低次酸化チタンが酸化され
酸化チタンに変化したためである。即ち本発明の
製品である有色の雲母チタン系顔料は500℃未満
の温度まで安定であることがわかる。 これに対し、市販品のクロイゾネレツドやクロ
イゾネブルーは、200℃で色差がそれぞれ3.2，
3.5となり、肉眼でも色調変化がはつきりみられ
る。300℃になると色調が36.4，26.2とさらに大
きくなり色調も赤から黄赤色に、青から赤茶色に
変化する。即ちクロイゾネレツドとクロイゾネブ
ルーは200℃で色調が変化することから熱安定性
に劣ることがわかる。クロイゾネグリーンは400
℃で色差が7.8となり、彩度が低下し暗緑色に変
化する。即ち400℃未満までは安定であるが、そ
れ以上の温度では不安定である。クロイゾネゴー
ルドに限つては500℃になつても多少彩度が劣る
程度であり、色差も1.0以下で安定性が高い。 分散（色分れ）安定性試験 本発明の製品である有色の雲母チタン系顔料お
よび市販の着色雲母チタン系真珠光沢顔料をそれ
ぞれ1.0ｇ、共栓目盛付50ml試験管に入れ、これ
に0.2重量％のヘキサタリン酸水溶液50mlを加え
て、ポリトロンにて30秒間分散させ、更にこの分
散液を超音波にて分散させた。分散後、試験管立
てにて静置し、静置直後、５分間後、10分間後、
30分間後、１時間後の分散状態を肉眼で観察し
た。結果は第８表に示す通りであつた。
である有色の雲母チタン系顔料は、400℃までは
色差0.5以下で肉眼ではほどんど色調に変化がな
く安定である。500℃になると黄白色に変化する。
これは雲母粒子表面の低次酸化チタンが酸化され
酸化チタンに変化したためである。即ち本発明の
製品である有色の雲母チタン系顔料は500℃未満
の温度まで安定であることがわかる。 これに対し、市販品のクロイゾネレツドやクロ
イゾネブルーは、200℃で色差がそれぞれ3.2，
3.5となり、肉眼でも色調変化がはつきりみられ
る。300℃になると色調が36.4，26.2とさらに大
きくなり色調も赤から黄赤色に、青から赤茶色に
変化する。即ちクロイゾネレツドとクロイゾネブ
ルーは200℃で色調が変化することから熱安定性
に劣ることがわかる。クロイゾネグリーンは400
℃で色差が7.8となり、彩度が低下し暗緑色に変
化する。即ち400℃未満までは安定であるが、そ
れ以上の温度では不安定である。クロイゾネゴー
ルドに限つては500℃になつても多少彩度が劣る
程度であり、色差も1.0以下で安定性が高い。 分散（色分れ）安定性試験 本発明の製品である有色の雲母チタン系顔料お
よび市販の着色雲母チタン系真珠光沢顔料をそれ
ぞれ1.0ｇ、共栓目盛付50ml試験管に入れ、これ
に0.2重量％のヘキサタリン酸水溶液50mlを加え
て、ポリトロンにて30秒間分散させ、更にこの分
散液を超音波にて分散させた。分散後、試験管立
てにて静置し、静置直後、５分間後、10分間後、
30分間後、１時間後の分散状態を肉眼で観察し
た。結果は第８表に示す通りであつた。
【表】
△印；色分れを伴い沈降が進んでいる。
×印；色分れを伴い完全に沈降する。
第８表の結果から明らかなように本発明の製品
である有色の雲母チタン系顔料は、１時間静置後
も均一に分散しているのに対して、市販品のクロ
イゾネブルーとクロイゾネレツドは、静置後５分
間で沈降が見られ、しかも上澄液が青色や赤色を
していた。これは、単に混合した紺青やカーミン
が分離したためである。クロイゾネグリーンは、
静置後30分で沈降がみられ、しかも上澄液の方が
沈降した粒子の緑色より、濃い緑色をしていた。
これは単に混合した酸化クロムが分離したためで
ある。クロイゾネゴールドは、１時間静置後も均
一に分散していた。 以上の各試験結果から明らかなように、本発明
の製品である有色の雲母チタン系顔料は、酸、ア
ルカリ、光に対してまつたく変化がなく安定であ
り、熱に対しても500℃未満の温度までは安定で、
色調変化を起こさない。また、分散性に優れ、色
分れを起こさず、優れた顔料特性を有するもので
ある。 ［発明の効果］ 上記説明したように本発明にかかる有色雲母チ
タン系顔料の製造方法によれば、二酸化チタンで
被覆された雲母を金属チタンで還元することとし
たので真珠光沢および鮮やかな色調を有し、しか
も使用性に優れた有色雲母チタン系顔料を得る事
ができる。
×印；色分れを伴い完全に沈降する。
第８表の結果から明らかなように本発明の製品
である有色の雲母チタン系顔料は、１時間静置後
も均一に分散しているのに対して、市販品のクロ
イゾネブルーとクロイゾネレツドは、静置後５分
間で沈降が見られ、しかも上澄液が青色や赤色を
していた。これは、単に混合した紺青やカーミン
が分離したためである。クロイゾネグリーンは、
静置後30分で沈降がみられ、しかも上澄液の方が
沈降した粒子の緑色より、濃い緑色をしていた。
これは単に混合した酸化クロムが分離したためで
ある。クロイゾネゴールドは、１時間静置後も均
一に分散していた。 以上の各試験結果から明らかなように、本発明
の製品である有色の雲母チタン系顔料は、酸、ア
ルカリ、光に対してまつたく変化がなく安定であ
り、熱に対しても500℃未満の温度までは安定で、
色調変化を起こさない。また、分散性に優れ、色
分れを起こさず、優れた顔料特性を有するもので
ある。 ［発明の効果］ 上記説明したように本発明にかかる有色雲母チ
タン系顔料の製造方法によれば、二酸化チタンで
被覆された雲母を金属チタンで還元することとし
たので真珠光沢および鮮やかな色調を有し、しか
も使用性に優れた有色雲母チタン系顔料を得る事
ができる。
Claims (1)
- １ 二酸化チタンで被覆された雲母に金属チタン
を混合し、真空下で500〜1000℃で還元すること
を特徴とする有色雲母チタン系顔料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30682689A JPH0379673A (ja) | 1989-11-27 | 1989-11-27 | 有色雲母チタン系顔料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30682689A JPH0379673A (ja) | 1989-11-27 | 1989-11-27 | 有色雲母チタン系顔料の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP265183A Division JPS59126468A (ja) | 1983-01-11 | 1983-01-11 | 雲母チタン系顔料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0379673A JPH0379673A (ja) | 1991-04-04 |
| JPH0420031B2 true JPH0420031B2 (ja) | 1992-03-31 |
Family
ID=17961726
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30682689A Granted JPH0379673A (ja) | 1989-11-27 | 1989-11-27 | 有色雲母チタン系顔料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0379673A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69315044T2 (de) * | 1992-11-30 | 1998-03-05 | Shiseido Co Ltd | Verfahren zur Herstellung eines Pigments, welches ein niederes Titanoxid enthält |
| DE19843014A1 (de) * | 1998-09-19 | 2000-03-23 | Merck Patent Gmbh | Reduktionspigmente |
| MXPA05001941A (es) * | 2002-10-16 | 2005-04-28 | Ciba Sc Holding Ag | Pigmentos reductores. |
| JP2010185073A (ja) * | 2009-01-13 | 2010-08-26 | Ako Kasei Co Ltd | 鮮やかな外観色と干渉色を有する二色性顔料 |
-
1989
- 1989-11-27 JP JP30682689A patent/JPH0379673A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0379673A (ja) | 1991-04-04 |
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