JPH04221429A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ハードディスク装置等
に使用される磁気記録媒体に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、ハードディスク装置は大容量化、
小型化の傾向にあり、この種の装置に用いられる磁気記
録媒体には、より高い記録密度が要求されている。上述
した高記録密度を実現するために、金属薄膜を磁性体層
として有する磁気記録媒体が実用化に向けて研究されて
いる。この種の磁気記録媒体のうち、基板上にクロム非
磁性層を積層し、この上にコバルト合金強磁性層を積層
した二層構造の磁気記録媒体は、良好な保磁力を示すこ
とが第１１回日本応用磁気学会学術講演概要集（１９８
７年）第１８頁に記載されている。更に、ここでは、ス
パッタリングによる各膜積層の際、基板温度を上昇させ
ることによりさらに高い保磁力が得られることが指摘さ
れている。上記した二層構造の磁気記録媒体を実際に製
造する場合、スパッタリングの前工程に基板の予備加熱
を行って基板温度を上昇させ、この状態で、クロム非磁
性層及びコバルト合金強磁性層を基板上に積層している
。具体的に言えば、インライン型スパッタリング装置に
よる磁気記録媒体の製造工程においては、多数枚のディ
スク基板をパレットに装着してスパッタリングする工程
の前に、この多数枚のディスク基板をパレットごと予備
加熱している。しかし、前述したような予備加熱処理で
は所定の温度まで加熱し、しかも各基板の均一な温度分
布を得るためには長時間を要するという問題点がある。 また、スパッタリング中は各基板温度の正確な制御が困
難なため、製造された各磁気記録媒体の保磁力がばらつ
くという問題点がある。一方、第５１回応用磁気学会学
術講演予稿集（１９９０年秋季）２６ａ−ＭＤ−５には
、２５０℃に加熱した基板上にクロム層、その上にコバ
ルト合金強磁性層を形成した後、この積層体を適当な条
件でアニールすることにより磁気記録媒体を製造し、こ
れによって保磁力を向上させている。この方法は、保磁
力がアニール温度及びアニール時間に依存するとを利用
したものである。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上述した熱処
理のように、アニール温度及びアニール時間を定めただ
けでは、製造された磁気記録媒体の保磁力がばらつくこ
とが判明した。更に、上記した金属薄膜を磁性体層とす
る磁気記録媒体は主に二層構造のものに限られており、
多層構造のものについては考慮されていないのが実情で
ある。本発明の課題は、高い保磁力を有するとともに、
ばらつきが少なく、したがって、再現性の高い磁気記録
媒体の製造方法を提供することである。本発明の他の課
題は多層構造にしても、高い保磁力を得ることができる
磁気記録媒体の製造方法を提供することである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明の一態様によれば
、第１の工程で基板上に常温にて非磁性体である金属か
ら成る第１の層を室温乃至２００℃で積層し、第２の工
程で前記第１の層上に常温にて強磁性体である金属から
成る第２の層を室温乃至２００℃で常温下で積層して積
層体を製造し、つづいて第３の工程で前記積層体を常温
から３００℃以上まで所定の昇温速度で昇温し、第４の
工程で前記積層体を３００℃以上で所定の時間熱処理す
ることによって二層構造を有する磁気記録媒体の製造方
法が得られる。更に、本発明の他の態様によれば、第１
の工程で基板上に常温にて非磁性体である金属から成る
第１の層を室温乃至２００℃で積層し、第２の工程で前
記第１の層上に常温にて強磁性体である金属から成る第
２の層を室温乃至２００℃で積層し、第３の工程で前記
第２の層上に常温にて非磁性体である金属から成る第３
の層を室温乃至２００℃で積層して積層体を製造し、つ
づいて第４の工程で前記積層体を３００℃以上で所定の
時間熱処理することによって三層構造を有する磁気記録
媒体の製造方法が得られる。

【０００５】

【作用】本発明では、基板上に常温にて非磁性体である
金属から成る第１の層を室温乃至２００℃で積層し、第
１の層上に常温にて強磁性体である金属から成る第２の
層を室温乃至２００℃で積層して積層体を製造し、つづ
いて前記積層体を常温から３００℃以上まで所定の昇温
速度で昇温し、所定の時間熱処理しているので、第１の
層の非磁性体が第２の層の結晶粒界へ熱拡散し、強磁性
体の各粒子間の強い磁気的相互作用を断ち切ることがで
きる。また、第１および第２の層を積層する際の温度は
上記のように室温乃至２００℃が好ましく、更に好まし
くは室温乃至１００℃以下、もっと好ましいのは室温で
ある。他方、２００℃を越えると各基板の温度がばらつ
き、結果として、磁気特性がばらつくため好ましくない
。

【０００６】

【実施例】以下、本発明の実施例について詳細に説明す
る。本発明の実施例に用いたスパッタリング装置（図示
せず）は、複数のターゲットを備えたスパッタリングを
行うスパッタリング室と、アニールを行うアニール室を
備えている。両室はバルブを備えたチューブで連通して
おり、ガラス基板を大気にさらすことなく両室間を移動
させることができる。また、両室はそれぞれ真空ポンプ
を備えている。以下、本発明の第１の実施例について説
明する。まず、ガラス基板を常温であるスパッタリング
室にセットした後、室内を真空度が３×１０−６Ｔｏｒ
ｒに到達するまで排気した。続いて、Ａｒガスを導入し
た。このときのＡｒガス圧は１×１０−２Ｔｏｒｒであ
った。ガラス基板上にスパッタリングによって第１の層
としてクロム非磁性体層を３５０Ａ／分の速度で３００
０Ａ積層し、この上に第２の層としてＣｏ６０−Ｎｉ３
２．５−Ｃｒ７．５　強磁性体層を３０Ａ／分の速度で
５００Ａ積層し、更に、この上に第３の層としてクロム
非磁性体層を３５０Ａ／分の速度で６０Ａ積層した。こ
のようにして、三層構造を有する第１の積層体ができた
。第１の積層体をアニール室に移動して、室内を真空度
が２×１０−５Ｔｏｒｒに到達するまで排気した。この
状態で種々の温度条件にてアニールを行い、磁気記録媒
体を製造した。製造された第１の磁気記録媒体の磁気特
性を、試料振動型磁力計を用いて測定した。測定結果を
図１乃至図３に示す。各図中の数字は磁気記録媒体の保
磁力（Ｏｅ）を表している。図１はアニール温度とアニ
ール時間を変化させたときの保磁力の値を示す。図１よ
りアニール温度３００℃乃至６００℃、アニール時間１
５分乃至１０時間なる条件のとき、保磁力が１４４８（
Ｏｅ）乃至２３５１（Ｏｅ）となり、保磁力向上に効果
的であることが分かる。なかでもアニール温度４００℃
乃至５００℃、アニール時間１時間乃至５時間のときが
、保磁力が２０００（Ｏｅ）以上となり特に効果的であ
る。図２はアニール温度と昇温速度を変化させたときの
保磁力の値を示す。図２より昇温速度が１℃／分乃至４
０℃／分のとき、保磁力が１６８３（Ｏｅ）乃至２３５
１（Ｏｅ）となり、保磁力向上に効果的であることが分
かる。 また、昇温速度が４０℃／分を越えると、保磁力向上効
果の減少に加えて、第１の層が剥離し易いため好ましく
ない。図３はアニール温度と降温速度を変化させたとき
の保磁力の値を示す。図３より降温速度が３０℃／時間
以上のとき、保磁力が１５０８（Ｏｅ）乃至２４０８（
Ｏｅ）となり、保磁力向上に効果的であることが分かる
。

【０００７】次に、第１の実施例と同じ装置を用いて行
った第２の実施例を説明する。まず、ガラス基板を常温
であるスパッタリング室にセットした後、室内を真空度
が３×１０−６Ｔｏｒｒに到達するまで排気した。続い
て、Ａｒガスを導入した。このときのＡｒガス圧は１×
１０−２Ｔｏｒｒであった。ガラス基板上にスパッタリ
ングによって第１の層としてクロム非磁性体層を３５０
Ａ／分の速度で３０００Ａ積層し、この上に第２の層と
してＣｏ６０−Ｎｉ３２．５−Ｃｒ７．５　強磁性体層
を３０Ａ／分の速度で厚さ５００Ａ積層した。このよう
にして、二層構造を有する第２の積層体ができた。次に
、第２の積層体をアニール室に移動して、室内を真空度
が２×１０−５Ｔｏｒｒに到達するまで排気した。この
状態で種々の温度条件にてアニールを行い、第２の磁気
記録媒体を製造した。製造された第２の磁気記録媒体の
磁気特性を、試料振動型磁力計を用いて測定したところ
、第１の実施例と同様の結果が得られた。図４はアニー
ル温度と昇温速度を変化させたときの保磁力の値を示す
。図４より昇温速度が１℃／分乃至４０℃／分のとき、
保磁力が１２０２（Ｏｅ）乃至１８２１（Ｏｅ）となり
、保磁力向上に効果的であることが分かる。また、昇温
速度が４０℃／分を越えると、保磁力向上効果の減少に
加えて、第１の層が剥離し易いため好ましくない。図５
はアニール温度を変化させたときの保磁力の値を示す。 尚、このときのアニール時間はいずれも３０分である。 図５よりアニール温度３００℃乃至６００℃のときが、
保磁力向上に効果的であることが分る。図６はアニール
温度を４００℃に保ち、アニール時間を変化させたとき
の保磁力の値を示す。図６よりアニール時間１５分乃至
１０時間のときが、保磁力向上に効果的であることが分
かる。

【０００８】第１及び第２の実施例におけるアニールに
よる保磁力向上の原因を調べるために各磁気記録媒体を
ＴＥＭによって観察した。第２の層である強磁性体層中
の結晶粒径は５００Ａ乃至１０００Ａであった。また、
ＴＥＭ微小領域分析によりこの層中の結晶粒界のクロム
濃度が約３５ａｔ％と、結晶粒内のクロム濃度７．５ａ
ｔ％に比べて明らかに高いことが定量的に確認できた。 このことから、アニールによって強磁性体層中に拡散し
た非磁性体であるクロムが、各強磁性体結晶粒の周囲を
包囲したことが分かる。更に、上述した結晶粒界のクロ
ム濃度（約３５ａｔ％）が強磁性体であるコバルト合金
を非磁性化できることをコバルト−クロム系の平衡状態
図より確認した。このことから、非磁性体が強磁性体層
中に拡散することによって、各結晶粒間に存在していた
強い磁気的相互作用が断ち切られ各結晶粒が磁気的に孤
立するため、高い保磁力が得られると考えられる。

【０００９】尚、上記実施例における第１及び第３の層
の非磁性体から成る金属としては、例えば、クロム、ケ
イ素、アルミニウム、チタン、ビスマス、バナジウム、
マンガン、錫、亜鉛、ゲルマニウム、鉛、インジウム、
銅、モリブデン、タングステンの内から選ばれた少なく
とも１つであればよい。また、第２の層の強磁性体から
成る金属としては、コバルト、ニッケル、鉄の内から選
ばれた少なくとも１つであればよい。更に、アニールの
際の雰囲気はアルゴン、窒素、及び大気等でもよい。

【００１０】

【発明の効果】本発明によれば、基板上に非磁性体層及
び強磁性体層とが積層された積層体を製造した後、常温
から３００℃以上まで所定の昇温速度で昇温し、所定の
時間熱処理しているから、高い保磁力を有するとともに
、ばらつきが少なく、したがって、再現性の高い磁気記
録媒体を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】アニール温度及びアニール時間と磁気記録媒体
の保磁力との関係を示す図である。

【図２】アニール温度及び昇温速度と磁気記録媒体の保
磁力との関係を示す図である。

【図３】アニール温度及び降温速度と磁気記録媒体の保
磁力との関係を示す図である。

【図４】アニール温度及び昇温速度と磁気記録媒体の保
磁力との関係を示す図である。

【図５】アニール温度と磁気記録媒体の保磁力との関係
を示す図である。

【図６】アニール時間と磁気記録媒体の保磁力との関係
を示す図である。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　基板上に常温にて非磁性体である金属
   から成る第１の層を積層する第１の工程と、前記第１の
   層上に常温にて強磁性体である金属から成る第２の層を
   積層する第２の工程と、前記第２の層上に常温にて非磁
   性体である金属から成る第３の層を積層する第３の工程
   とを含み、前記第１、第２及び第３の工程を室温乃至２
   ００℃で行って積層体を製造する工程につづいて、前記
   積層体を常温から３００℃以上まで所定の昇温速度で昇
   温する第４の工程と、前記積層体を３００℃以上で所定
   の時間熱処理する第５の工程とを含むことを特徴とする
   磁気記録媒体の製造方法。
2. 【請求項２】　　前記所定の昇温速度が、１℃／分乃至
   ４０℃／分であることを特徴とする請求項１記載の磁気
   記録媒体の製造方法。
3. 【請求項３】　　前記第１および第３の層のうち少なく
   とも一方が、クロム、ケイ素、アルミニウム、チタン、
   ビスマス、バナジウム、マンガン、錫、亜鉛、ゲルマニ
   ウム、鉛、インジウム、銅、モリブデン、タングステン
   のグループから選ばれた少なくとも１つの非磁性体であ
   る金属から成り、前記第２の層がコバルト、ニッケル、
   鉄のグループから選ばれた少なくとも１つの強磁性体で
   ある金属から成ることを特徴とする請求項１または２記
   載の磁気記録媒体の製造方法。
4. 【請求項４】　　基板上に常温にて非磁性体である金属
   から成る第１の層を積層する第１の工程と、前記第１の
   層上に常温にて強磁性体である金属から成る第２の層を
   積層する第２の工程とを含み、前記第１及び第２の工程
   を室温乃至２００℃で行って積層体を製造する工程につ
   づいて、前記積層体を常温から３００℃以上まで所定の
   昇温速度で昇温する第３の工程と、前記積層体を３００
   ℃以上で所定の時間熱処理する第４の工程とを含むこと
   を特徴とする磁気記録媒体の製造方法。