JPH0424689B2 - - Google Patents
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- JPH0424689B2 JPH0424689B2 JP8168386A JP8168386A JPH0424689B2 JP H0424689 B2 JPH0424689 B2 JP H0424689B2 JP 8168386 A JP8168386 A JP 8168386A JP 8168386 A JP8168386 A JP 8168386A JP H0424689 B2 JPH0424689 B2 JP H0424689B2
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- silver halide
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- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
- G03C1/015—Apparatus or processes for the preparation of emulsions
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
Description
(A) 産業上の利用分野
本発明はハロゲン化銀乳剤の製造法に関し、詳
しくは、有機ゼラチン凝集剤を用いるハロゲン化
銀乳剤の凝集沈澱工程の改良に関するものであ
る。 (B) 従来技術及びその問題点 ハロゲン化銀乳剤の凝集沈澱法としては種々の
方法があるが、ゼラチンを凝集させる薬品を添加
し、ハロゲン化銀粒子を包含した状態で凝集沈澱
させる方法が一般的である。 このような凝集沈澱法には、硫酸塩法、有機溶
媒法、有機ゼラチン凝集剤法、ゼラチン誘導体法
等があるが、近年有機ゼラチン凝集剤法がその操
作が容易なことから広く実用化されている。 有機ゼラチン凝集剤法というのは、スルホン酸
基または、カルボン酸基を持つ水溶性高分子化合
物、あるいは比較的分子量の大きい界面活性剤を
ゼラチン−ハロゲン化銀乳剤に添加し、PHを下げ
て（通常PH＝５以下）凝集沈澱させ、上澄液を捨
て、デカンテーシヨンで水洗し脱塩する方法であ
る。 この方法においてはハロゲン化銀粒子を包含し
て凝析されるゼラチン凝集物粒子（以下、凝集物
という）の粗さと、凝集物が沈澱した時の嵩の高
さと、沈澱のかたさが、重要なポイントとなる。
凝集物が細かすぎると、凝集時あるいはデカンテ
ーシヨンによる水洗時の凝集物の沈降速度が遅く
なり沈降時間が長くなる。又凝集物が固まり状で
かたくなつてしまうと沈降速度は速いが、デカン
テーシヨンによる水洗での水洗効率が悪くなる。 凝集物の沈降時の嵩も重要で、嵩が高ければ凝
集時あるいは水洗時に捨てる上澄液の量が少なく
なり、水洗効率及びハロゲン化銀乳剤の濃縮率が
低くなる。したがつてハロゲン化銀乳剤の凝集沈
澱工程は次工程の脱塩・水洗工程に影響を与える
ため、凝集物の粗さが適当で沈降速度が速く、か
つ凝集物の沈降時の嵩ができるだけ低いというこ
とが要求される。 これらの要求を満たすために通常は凝集時のゼ
ラチン濃度、PHを、有機凝集剤の量、無機凝集剤
の併用、撹拌速度等の条件を適当に選び凝集が行
なわれるが、その効果は不安定で理論的な解析も
されていなく、経験的あるいは試行錯誤によつて
凝集条件が決められていた。 例えば20℃の一定温度で凝集剤を添加し凝集沈
澱の工程を実施すると凝集物は細かく、嵩が高く
なり、凝集沈澱物と上澄液の分離が悪く、又ハロ
ゲン化銀乳剤の濃縮率が低くなる。 又、30℃の一定温度で凝集剤を添加し凝集沈澱
の工程を実施すると凝集物は固まり状になるとと
もに粘着性を帯びるため、凝集物内部の塩類拡散
が悪く後工程の水洗効率が低下し望ましくない。
この様に一定温度での凝集沈澱法では凝集物とし
ての重要なポイントを満足させることができな
い。 (C) 発明の目的 本発明の目的はハロゲン化銀乳剤の製造法にお
ける有機ゼラチン凝集剤を用いるハロゲン化銀乳
剤の凝集沈澱工程において、凝集物としての重要
なポイント（凝集物の粗さと、凝集物が沈降した
時の嵩の高さ等）を満足させるための凝集沈澱法
を提供するにある。 (D) 発明の構成 本発明の目的はハロゲン化銀乳剤温度が28℃以
上で有機ゼラチン凝集剤を添加終了させ、その後
も撹拌をつづけながらハロゲン化銀乳剤温度を22
℃以下まで降下させることにより達成された。 この方法で有機ゼラチン凝集剤を添加する時の
ハロゲン化銀乳剤温度は28℃〜35℃の範囲が好ま
しい。又、有機ゼラチン凝集剤の添加終了後も撹
拌しながら22℃以下に温度を降下させるのに必要
な時間は５分〜45分が好ましく、特に10〜30分が
好ましい。 ハロゲン化銀乳剤の凝集沈澱時の撹拌は、効率
良く撹拌できるもので、撹拌中に凝集物が底に沈
降しないことが重要である。撹拌速度としては45
〜120rpmが良い。 本発明に用いられるゼラチンは、通常、ハロゲ
ン化銀乳剤に用いられるゼラチン（例えばアルカ
リ法ゼラチン、酸性法ゼラチン、脱塩・低カルシ
ウムゼラチン等）であればよく、要するに有機ゼ
ラチン凝集剤で凝析されるゼラチンであれば特に
限定されない。 本発明で用いられる有機ゼラチン凝集剤として
はスルホン酸基またはカルボン酸基を持つ水溶性
高分子化合物あるいは、比較的分子量の大きい界
面活性剤で、特開昭58−140322号公報に多く記載
されている。特に代表的なものとして下記に示さ
れる如き重合体を上げることができる。
しくは、有機ゼラチン凝集剤を用いるハロゲン化
銀乳剤の凝集沈澱工程の改良に関するものであ
る。 (B) 従来技術及びその問題点 ハロゲン化銀乳剤の凝集沈澱法としては種々の
方法があるが、ゼラチンを凝集させる薬品を添加
し、ハロゲン化銀粒子を包含した状態で凝集沈澱
させる方法が一般的である。 このような凝集沈澱法には、硫酸塩法、有機溶
媒法、有機ゼラチン凝集剤法、ゼラチン誘導体法
等があるが、近年有機ゼラチン凝集剤法がその操
作が容易なことから広く実用化されている。 有機ゼラチン凝集剤法というのは、スルホン酸
基または、カルボン酸基を持つ水溶性高分子化合
物、あるいは比較的分子量の大きい界面活性剤を
ゼラチン−ハロゲン化銀乳剤に添加し、PHを下げ
て（通常PH＝５以下）凝集沈澱させ、上澄液を捨
て、デカンテーシヨンで水洗し脱塩する方法であ
る。 この方法においてはハロゲン化銀粒子を包含し
て凝析されるゼラチン凝集物粒子（以下、凝集物
という）の粗さと、凝集物が沈澱した時の嵩の高
さと、沈澱のかたさが、重要なポイントとなる。
凝集物が細かすぎると、凝集時あるいはデカンテ
ーシヨンによる水洗時の凝集物の沈降速度が遅く
なり沈降時間が長くなる。又凝集物が固まり状で
かたくなつてしまうと沈降速度は速いが、デカン
テーシヨンによる水洗での水洗効率が悪くなる。 凝集物の沈降時の嵩も重要で、嵩が高ければ凝
集時あるいは水洗時に捨てる上澄液の量が少なく
なり、水洗効率及びハロゲン化銀乳剤の濃縮率が
低くなる。したがつてハロゲン化銀乳剤の凝集沈
澱工程は次工程の脱塩・水洗工程に影響を与える
ため、凝集物の粗さが適当で沈降速度が速く、か
つ凝集物の沈降時の嵩ができるだけ低いというこ
とが要求される。 これらの要求を満たすために通常は凝集時のゼ
ラチン濃度、PHを、有機凝集剤の量、無機凝集剤
の併用、撹拌速度等の条件を適当に選び凝集が行
なわれるが、その効果は不安定で理論的な解析も
されていなく、経験的あるいは試行錯誤によつて
凝集条件が決められていた。 例えば20℃の一定温度で凝集剤を添加し凝集沈
澱の工程を実施すると凝集物は細かく、嵩が高く
なり、凝集沈澱物と上澄液の分離が悪く、又ハロ
ゲン化銀乳剤の濃縮率が低くなる。 又、30℃の一定温度で凝集剤を添加し凝集沈澱
の工程を実施すると凝集物は固まり状になるとと
もに粘着性を帯びるため、凝集物内部の塩類拡散
が悪く後工程の水洗効率が低下し望ましくない。
この様に一定温度での凝集沈澱法では凝集物とし
ての重要なポイントを満足させることができな
い。 (C) 発明の目的 本発明の目的はハロゲン化銀乳剤の製造法にお
ける有機ゼラチン凝集剤を用いるハロゲン化銀乳
剤の凝集沈澱工程において、凝集物としての重要
なポイント（凝集物の粗さと、凝集物が沈降した
時の嵩の高さ等）を満足させるための凝集沈澱法
を提供するにある。 (D) 発明の構成 本発明の目的はハロゲン化銀乳剤温度が28℃以
上で有機ゼラチン凝集剤を添加終了させ、その後
も撹拌をつづけながらハロゲン化銀乳剤温度を22
℃以下まで降下させることにより達成された。 この方法で有機ゼラチン凝集剤を添加する時の
ハロゲン化銀乳剤温度は28℃〜35℃の範囲が好ま
しい。又、有機ゼラチン凝集剤の添加終了後も撹
拌しながら22℃以下に温度を降下させるのに必要
な時間は５分〜45分が好ましく、特に10〜30分が
好ましい。 ハロゲン化銀乳剤の凝集沈澱時の撹拌は、効率
良く撹拌できるもので、撹拌中に凝集物が底に沈
降しないことが重要である。撹拌速度としては45
〜120rpmが良い。 本発明に用いられるゼラチンは、通常、ハロゲ
ン化銀乳剤に用いられるゼラチン（例えばアルカ
リ法ゼラチン、酸性法ゼラチン、脱塩・低カルシ
ウムゼラチン等）であればよく、要するに有機ゼ
ラチン凝集剤で凝析されるゼラチンであれば特に
限定されない。 本発明で用いられる有機ゼラチン凝集剤として
はスルホン酸基またはカルボン酸基を持つ水溶性
高分子化合物あるいは、比較的分子量の大きい界
面活性剤で、特開昭58−140322号公報に多く記載
されている。特に代表的なものとして下記に示さ
れる如き重合体を上げることができる。
ｍは重合度で、又ａ〜ｄは組成比でこれらの有
機ゼラチン凝集剤は分子量1000〜100000の範囲の
ものである。 市販品としてはVersaTL（カネボウ・エヌエス
シー株式会社）、Scripset（米国モンサント社）、
EMA（米国サンモント社）等の市販品がある。無
機凝集剤、例えば硫酸塩（硫酸マグネシウム、硫
酸ソーダ等）と併用しても本発明の効果は損なわ
れない。 本発明に用いられる有機ゼラチン凝集剤の使用
量は、ハロゲン化銀乳剤中のゼラチン固形重量に
対し、一般的には３〜50重量％の範囲で用いられ
るが後工程での再溶解性を考慮すると、５〜30重
量％が望ましい。又凝集させる際のハロゲン化銀
乳剤PHは5.0以下、望ましくは３〜4.5が良好であ
る。 本発明に適用されるハロゲン化銀乳剤はゼラチ
ンを主体としたハロゲン化銀乳剤で白黒感光材料
用乳剤、かぶらされた直接ポジ用乳剤、カラー感
光材料用乳剤、塩化銀乳剤、臭化銀乳剤、塩臭化
銀乳剤、沃臭化銀乳剤、シングルジエツト法乳
剤、ダブルジエツト法乳剤等が挙げられるが乳剤
の種類やハロゲン化銀粒子の大きさに限定されな
い。又ハロゲン化銀乳剤の銀量とゼラチンとの比
及び過剰ハロゲン量によつて本発明の効果は損な
われない。 本発明に用いられるハロゲン化銀乳剤の凝析時
のゼラチン濃度は0.3〜20重量％で好結果を与え
るがそれ以上の濃度であつても、有機ゼラチン凝
集剤、PH等を適当に調節することによつて本発明
の効果を得ることができる。 本発明の適用されるハロゲン化銀乳剤はゼラチ
ンを主体としたハロゲン化銀乳剤であるが、他の
水溶性の高分子化合物（例えばヒドロキシメチル
セルロース、カルボキシメチルセルロース、アク
リル酸ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコー
ル等）を有機ゼラチン凝集剤による凝析に支障の
ない範囲でゼラチンと併用することができる。 (E) 実施例 次に本発明を実施例により詳細に説明するが、
本発明はこれらに限定されない。 実施例 １ ハロゲン化銀乳剤中のゼラチン濃度10重量％、
銀（硝酸銀に換算して）とゼラチンの比が３：１
の塩臭化銀乳剤を1N硫酸でPHを4.4±0.2に調整
し、乳剤750Kg、明細書記載のNo.１有機ゼラチン
凝集剤（７重量％水溶液）の40をハロゲン化銀
乳剤に添加し、表−１の条件で凝集沈澱させる。
ハロゲン化銀乳剤温度はNo.１，20℃、No.２，30℃
で一定に保ち、No.３、No.４、No.５は各々25℃、28
℃、35℃で凝集沈澱剤を加え、その後60rpmの回
転速度で撹拌を続けながら20℃まで温度を下げ
る。
機ゼラチン凝集剤は分子量1000〜100000の範囲の
ものである。 市販品としてはVersaTL（カネボウ・エヌエス
シー株式会社）、Scripset（米国モンサント社）、
EMA（米国サンモント社）等の市販品がある。無
機凝集剤、例えば硫酸塩（硫酸マグネシウム、硫
酸ソーダ等）と併用しても本発明の効果は損なわ
れない。 本発明に用いられる有機ゼラチン凝集剤の使用
量は、ハロゲン化銀乳剤中のゼラチン固形重量に
対し、一般的には３〜50重量％の範囲で用いられ
るが後工程での再溶解性を考慮すると、５〜30重
量％が望ましい。又凝集させる際のハロゲン化銀
乳剤PHは5.0以下、望ましくは３〜4.5が良好であ
る。 本発明に適用されるハロゲン化銀乳剤はゼラチ
ンを主体としたハロゲン化銀乳剤で白黒感光材料
用乳剤、かぶらされた直接ポジ用乳剤、カラー感
光材料用乳剤、塩化銀乳剤、臭化銀乳剤、塩臭化
銀乳剤、沃臭化銀乳剤、シングルジエツト法乳
剤、ダブルジエツト法乳剤等が挙げられるが乳剤
の種類やハロゲン化銀粒子の大きさに限定されな
い。又ハロゲン化銀乳剤の銀量とゼラチンとの比
及び過剰ハロゲン量によつて本発明の効果は損な
われない。 本発明に用いられるハロゲン化銀乳剤の凝析時
のゼラチン濃度は0.3〜20重量％で好結果を与え
るがそれ以上の濃度であつても、有機ゼラチン凝
集剤、PH等を適当に調節することによつて本発明
の効果を得ることができる。 本発明の適用されるハロゲン化銀乳剤はゼラチ
ンを主体としたハロゲン化銀乳剤であるが、他の
水溶性の高分子化合物（例えばヒドロキシメチル
セルロース、カルボキシメチルセルロース、アク
リル酸ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコー
ル等）を有機ゼラチン凝集剤による凝析に支障の
ない範囲でゼラチンと併用することができる。 (E) 実施例 次に本発明を実施例により詳細に説明するが、
本発明はこれらに限定されない。 実施例 １ ハロゲン化銀乳剤中のゼラチン濃度10重量％、
銀（硝酸銀に換算して）とゼラチンの比が３：１
の塩臭化銀乳剤を1N硫酸でPHを4.4±0.2に調整
し、乳剤750Kg、明細書記載のNo.１有機ゼラチン
凝集剤（７重量％水溶液）の40をハロゲン化銀
乳剤に添加し、表−１の条件で凝集沈澱させる。
ハロゲン化銀乳剤温度はNo.１，20℃、No.２，30℃
で一定に保ち、No.３、No.４、No.５は各々25℃、28
℃、35℃で凝集沈澱剤を加え、その後60rpmの回
転速度で撹拌を続けながら20℃まで温度を下げ
る。
【表】
表−１に示すように一定温度での凝集沈澱法及
び25℃から20℃に温度を下げる方法に比べ、28
℃、35℃から20℃まで温度を降下させた本発明の
方法が上澄良く、沈降速度が速く凝集物の嵩低
く、粒子形状もやや粗く好ましい結果を示す。 実施例 ２ ハロゲン化銀乳剤中のゼラチン濃度10重量％銀
（硝酸銀に換算して）とゼラチンとの比が３：１
の塩臭化銀乳剤を1N硫酸でPHを4.4±0.2に調整
し、乳剤750Kgに、明細書記載のNo.２有機ゼラチ
ン凝集剤（７重量％）20を添加し、次いで硫酸
マグネシウム水溶液（MgSO4・7H2O50重量％）
20を表−２の条件でハロゲン化銀乳剤に添加し
凝集沈澱させる。ハロゲン化銀乳剤温度をNo.１，
20℃、No.２，25℃、No.３，30℃で一定に保つ、No.
４、No.５、No.６は各々25℃、28℃、35℃で凝集沈
澱剤を加え、その後60rpmの回転速度で撹拌を続
けながら20℃まで温度を下げる。
び25℃から20℃に温度を下げる方法に比べ、28
℃、35℃から20℃まで温度を降下させた本発明の
方法が上澄良く、沈降速度が速く凝集物の嵩低
く、粒子形状もやや粗く好ましい結果を示す。 実施例 ２ ハロゲン化銀乳剤中のゼラチン濃度10重量％銀
（硝酸銀に換算して）とゼラチンとの比が３：１
の塩臭化銀乳剤を1N硫酸でPHを4.4±0.2に調整
し、乳剤750Kgに、明細書記載のNo.２有機ゼラチ
ン凝集剤（７重量％）20を添加し、次いで硫酸
マグネシウム水溶液（MgSO4・7H2O50重量％）
20を表−２の条件でハロゲン化銀乳剤に添加し
凝集沈澱させる。ハロゲン化銀乳剤温度をNo.１，
20℃、No.２，25℃、No.３，30℃で一定に保つ、No.
４、No.５、No.６は各々25℃、28℃、35℃で凝集沈
澱剤を加え、その後60rpmの回転速度で撹拌を続
けながら20℃まで温度を下げる。
【表】
表−２に示されるように一定温度での凝集沈澱
法及び25℃から20℃に温度を下げる方法に比べ、
28℃、35℃から20℃まで温度を降下させた本発明
の方法が、上澄良く沈降速度が速く、凝集物の嵩
低く粒子形状もやや粗く好ましい結果を示す。 (F) 発明の効果 有機ゼラチン凝集剤を使用するハロゲン化銀写
真感光乳剤の凝集沈澱工程に於いて、28℃以上の
乳剤温度で凝集沈澱剤を添加し、撹拌しながら22
℃以下に温度を下げる方法で、ハロゲン化銀写真
感光乳剤凝集沈澱は沈降速度が速く、沈澱と上澄
の分離及び澄みが良く、凝集物の嵩低く、粒子形
状もやや粗めとなり脱塩、水洗工程に好ましい凝
集沈澱が得られる。
法及び25℃から20℃に温度を下げる方法に比べ、
28℃、35℃から20℃まで温度を降下させた本発明
の方法が、上澄良く沈降速度が速く、凝集物の嵩
低く粒子形状もやや粗く好ましい結果を示す。 (F) 発明の効果 有機ゼラチン凝集剤を使用するハロゲン化銀写
真感光乳剤の凝集沈澱工程に於いて、28℃以上の
乳剤温度で凝集沈澱剤を添加し、撹拌しながら22
℃以下に温度を下げる方法で、ハロゲン化銀写真
感光乳剤凝集沈澱は沈降速度が速く、沈澱と上澄
の分離及び澄みが良く、凝集物の嵩低く、粒子形
状もやや粗めとなり脱塩、水洗工程に好ましい凝
集沈澱が得られる。
Claims (1)
- １ 有機ゼラチン凝集剤を使用するハロゲン化銀
写真感光乳剤の凝集沈澱工程に於いて、28℃以上
の乳剤温度で凝集沈澱剤を添加し、撹拌しながら
22℃以下に温度を下げることを特徴とするハロゲ
ン化銀写真感光乳剤の凝集沈澱法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8168386A JPS62237993A (ja) | 1986-04-08 | 1986-04-08 | ハロゲン化銀写真感光乳剤の凝集沈澱法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8168386A JPS62237993A (ja) | 1986-04-08 | 1986-04-08 | ハロゲン化銀写真感光乳剤の凝集沈澱法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62237993A JPS62237993A (ja) | 1987-10-17 |
| JPH0424689B2 true JPH0424689B2 (ja) | 1992-04-27 |
Family
ID=13753153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8168386A Granted JPS62237993A (ja) | 1986-04-08 | 1986-04-08 | ハロゲン化銀写真感光乳剤の凝集沈澱法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62237993A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2700067B2 (ja) * | 1988-06-22 | 1998-01-19 | コニカ株式会社 | ハロゲン化銀写真乳剤および保存性の改良されたハロゲン化銀写真感光材料 |
| JP2736658B2 (ja) * | 1988-08-03 | 1998-04-02 | コニカ株式会社 | ローラーマーク性等が改良されたハロゲン化銀写真感光材料 |
| JP2532278B2 (ja) * | 1988-08-12 | 1996-09-11 | コニカ株式会社 | 高感度のハロゲン化銀写真感光材料 |
| JPH02139537A (ja) * | 1988-08-17 | 1990-05-29 | Konica Corp | ハロゲン化銀写真感光材料 |
| JPH02139539A (ja) * | 1988-08-30 | 1990-05-29 | Konica Corp | ハロゲン化銀写真感光材料 |
| CN105502616A (zh) * | 2015-12-21 | 2016-04-20 | 陕西科技大学 | 一种阴离子絮凝剂及其制备方法 |
-
1986
- 1986-04-08 JP JP8168386A patent/JPS62237993A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62237993A (ja) | 1987-10-17 |
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