JPH0431164B2 - - Google Patents
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- JPH0431164B2 JPH0431164B2 JP60262209A JP26220985A JPH0431164B2 JP H0431164 B2 JPH0431164 B2 JP H0431164B2 JP 60262209 A JP60262209 A JP 60262209A JP 26220985 A JP26220985 A JP 26220985A JP H0431164 B2 JPH0431164 B2 JP H0431164B2
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- roasting
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/0555—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0557—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together sintered
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
この発明は、すぐれた磁気特性、特に高い保磁
力（Hc）と最大エネルギー積［（BH）max］を
有し、かつ品質的に安定した焼結希土類合金磁石
の製造方法に関するものである。 〔従来の技術〕 従来、一般に、例えばSmCo5型やSm2Co17型の
焼結希土類合金磁石が、(a) 所定割合に配合した
原料をアーク溶解または高周波溶解によつて溶
解した後、鋳造して希土類合金インゴツトとす
るか、 あるいは希土類金属酸化物粉未を、他に金属
粉末の共存の下で還元することによつて所定の
成分組成を有する希土類合金とし、 (b) ついで、これを非酸化性雰囲気中で、例えば
ロールクラツシヤを用いて粗粉砕した後、さら
にボールミルや振動ミル、あるいはアトライタ
などを用い、トルエンまたはキシリンなどの溶
剤と一緒に微粉砕し、乾燥して希土類合金粉末
とし、 (c) 上記希土類合金粉末を原料粉末として用い、
これにステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アミ
ド、オレイン酸、あるいはパラフインなどの潤
滑剤やバインダーを添加し、磁場を印加した状
態で、金型にて成形し、 (d) 上記成形体を、真空中、あるいはアルゴンま
たはヘリウムなどの不活性ガス雰囲気中、500
℃程度の温度で焙焼して、上記溶剤、潤滑剤、
およびバインダーに由来する有機物を除去し、 (e) ついで、上記焙焼後の成形体を、同一炉内で
そのまま、あるいは焙焼ゾーンから焼結ゾーン
に移して昇温し、真空中、あるいはアルゴンま
たはヘリウムなどの不活性ガス雰囲気中、1000
〜1250℃の範囲内の所定温度に30〜60分間保持
の条件で焼結する、 以上(a)〜(e)の工程によつて製造されることは良
く知られるところである。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、上記の従来焼結希土類合金磁石の製造
法においては、焙焼時に上記有機物の除去が十分
に行なわれず、成形体中にそのままの状態あるい
は分解した状態で残留し、かつこれに続く高温の
焼結工程でも完全に除去することができる。焼結
後の焼結希土類合金磁石中に炭素として残留する
ようになり、この残留炭素が原因で、特に保磁力
と最大エネルギー積が低下するようになるばかり
でなく、この残留炭素の含有割合は、上記成形体
の大きさや、焼結炉内の成形体の設置場所などの
種々の要因で変動するため、磁性特性にもバラツ
キが生じ、品質が一定しないのが現状である。 〔問題点を解決するための手段〕 そこで、本発明者等は、上述のような観点か
ら、上記の従来焼結希土類合金磁石の製造方法の
もつ問題点を解決すべく研究を行なつた結果、 希土類合金粉末の成形体の焙焼を、従来の真空
中、あるいは不活性ガス雰囲気中、約500℃の温
度に加熱の条件にかえて、水素気流中、100〜500
℃の温度に加熱の条件で行ない、かつ焙焼後の雰
囲気を100〜700℃の温度で真空に変換する真空脱
気処理を施すと、前記の焙焼で上記成形体中の溶
剤、潤滑剤、あるいはバインダーとして加えた有
機物の大部分が除去されて、成形体中には若干の
有機物および／またはこれの分解炭素が残留する
だけとなり、これらの僅かな残留炭素分にしても
前記真空脱気処理でほとんど除去されるようにな
り、この結果焼結希土類合金磁石中には、成形体
の大きさや、成形体の焼結炉内の配置場所などに
全く影響されることなく、炭素がほとんど残留し
ない状態となることから、磁性が著しく向上し、
かつ品質も安定して均質化するようになるという
研究結果を得たのである。 この発明は、上記の研究結果にもとづいてなさ
れたものであつて、 希土類合金粉末の成形体を、焙焼し、不活性ガ
ス雰囲気中で焼結することにより焼結希土類合金
磁石を製造する方法において、 上記成形体の焙焼を、水素気流中、100〜500℃
の温度に加熱保持の条件で行なつて、前記成形体
中の溶剤、潤滑剤、およびバインダーなどで構成
された有機物の大部分を除去し、 引続いて、100〜700℃の温度で、前記焙焼雰囲
気を真空に変換の真空脱気処理を行なつて、僅か
に残留する上記有機物および／またはこれからの
分解炭素を除去することにより、特に高い保磁力
を最大エネルギー積を有する焼結希土類合金磁石
を品質的にバラツキなく製造する方法に特徴を有
するものである。 さらに、この発明の方法の構成要件について詳
述する。 (1) 成形体 成形体は、従来焼結希土類合金磁石の製造にお
いて採用されてきた、あらゆる成形体の製造法に
したがつて製造することができ、それには、例え
ば、所定割合に配合された希土類金属、Co，Fe，
Ni，Zrなどの原料をアーク溶解または高周波溶
解などによつて、真空中または不活性ガス雰囲気
中で溶解するか、あるいは希土類金属酸化物粉末
を他の金属粉末の共存下で還元することによつて
所定の成分組成を有する希土類合金とし、ついで
これを例えばロールクラツシヤで粗粉砕した後、
同様にボールミルなどにより、トルエンやキシレ
ンのような溶剤を用いて微粉砕し、乾燥し、それ
によつて得られた希土類合金粉末に潤滑剤または
バインダーとして、例えばステアリン酸亜鉛また
はパラフインなどを添加、混練したものに磁界を
かけながら、これを金型中、圧力：１〜2ton／cm2
でプレス成形することによつて製造される。 (2) 焙焼工程 上記のように製造された成形体は、炉内の棚の
上に並べられて、通常ほぼ１気圧の水素気流中、
100〜500℃の間の温度において、普通30〜300分
間焙焼するが、このときの焙焼温度が100℃未満
では上記の溶剤、潤滑剤、あるいはバインダーを
構成する有機物の除去が満足に達成されず、一
方、これが500℃を越えると、成形体にクラツク
が生ずることから、この焙焼温度を100〜500℃の
範囲に定めた。 (3) 真空脱気処理 前記焙焼後に成形体に施される真空脱気処理は
成形体中に残存する有機物および／またはこれか
らの分解炭素を除去するのに有効な処理であつ
て、この処理は、焙焼中に使用した水素ガスを真
空排気して炉内圧力を通常0.001〜30mmＨｇに、
10〜120分間保持することによつて遂行され、そ
してこのときに適用される雰囲気温度は、通常、
焙焼時の温度をそのまま維持することによつて形
成させるのが好都合である。 この真空脱気中の雰囲気温度が100℃未満では、
前記有機物および分解炭素が十分に除去されず、
一方それが700℃を越えると、成形体にクラツク
が発生するところから、その温度を100〜700℃と
定めた。 (4) 焼結工程 前記の真空脱気処理によつて有機物および分解
炭素が除去された成形体は、アルゴンまたはヘリ
ウムのような不活性ガス雰囲気中、焼結温度、す
なわち、例えばSmCo5型やSm2Co17型の場合は、
通常1000〜1250℃、そしてPrCo5型の場合は、通
常950〜1150℃まで昇温され、その温度に普通30
〜60分間保持することによつて焼結される。 〔実施例〕 つぎに、この発明の方法を実施例により具体的
に説明する。 原料粉末として、重量％で（以下同じ）、Sm：
34.6％、Coおよび不可避不純物：残りからなる組
成、並びに溶剤としてトルエンを用いて粉砕した
4μｍの粒度を有するSmCo5型粉末（以下Ａ粉末
という）、およびSm：25％、Fe：15％、Cu：６
％、Ni：1.4％、Zr：３％、Coおよび不可避不純
物：残りからなる組成、並びに同じく溶剤として
トルエンを用いて粉砕して4.5μｍの粒度とした
Sm2Co17型粉末（以下、Ｂ粉末という）を用意
し、これら希土類合金粉末のそれぞれに、潤滑剤
およびバインダーとして0.1％のステアリン酸亜
鉛と0.5％のノルマルパラフインを添加し、混練
した後、磁場中、1.5ton／cm2の圧力で８mm×８mm
×８mmの寸法をもつた成形体にプレス成形し、こ
の成形体を外熱式管状加熱炉
力（Hc）と最大エネルギー積［（BH）max］を
有し、かつ品質的に安定した焼結希土類合金磁石
の製造方法に関するものである。 〔従来の技術〕 従来、一般に、例えばSmCo5型やSm2Co17型の
焼結希土類合金磁石が、(a) 所定割合に配合した
原料をアーク溶解または高周波溶解によつて溶
解した後、鋳造して希土類合金インゴツトとす
るか、 あるいは希土類金属酸化物粉未を、他に金属
粉末の共存の下で還元することによつて所定の
成分組成を有する希土類合金とし、 (b) ついで、これを非酸化性雰囲気中で、例えば
ロールクラツシヤを用いて粗粉砕した後、さら
にボールミルや振動ミル、あるいはアトライタ
などを用い、トルエンまたはキシリンなどの溶
剤と一緒に微粉砕し、乾燥して希土類合金粉末
とし、 (c) 上記希土類合金粉末を原料粉末として用い、
これにステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アミ
ド、オレイン酸、あるいはパラフインなどの潤
滑剤やバインダーを添加し、磁場を印加した状
態で、金型にて成形し、 (d) 上記成形体を、真空中、あるいはアルゴンま
たはヘリウムなどの不活性ガス雰囲気中、500
℃程度の温度で焙焼して、上記溶剤、潤滑剤、
およびバインダーに由来する有機物を除去し、 (e) ついで、上記焙焼後の成形体を、同一炉内で
そのまま、あるいは焙焼ゾーンから焼結ゾーン
に移して昇温し、真空中、あるいはアルゴンま
たはヘリウムなどの不活性ガス雰囲気中、1000
〜1250℃の範囲内の所定温度に30〜60分間保持
の条件で焼結する、 以上(a)〜(e)の工程によつて製造されることは良
く知られるところである。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、上記の従来焼結希土類合金磁石の製造
法においては、焙焼時に上記有機物の除去が十分
に行なわれず、成形体中にそのままの状態あるい
は分解した状態で残留し、かつこれに続く高温の
焼結工程でも完全に除去することができる。焼結
後の焼結希土類合金磁石中に炭素として残留する
ようになり、この残留炭素が原因で、特に保磁力
と最大エネルギー積が低下するようになるばかり
でなく、この残留炭素の含有割合は、上記成形体
の大きさや、焼結炉内の成形体の設置場所などの
種々の要因で変動するため、磁性特性にもバラツ
キが生じ、品質が一定しないのが現状である。 〔問題点を解決するための手段〕 そこで、本発明者等は、上述のような観点か
ら、上記の従来焼結希土類合金磁石の製造方法の
もつ問題点を解決すべく研究を行なつた結果、 希土類合金粉末の成形体の焙焼を、従来の真空
中、あるいは不活性ガス雰囲気中、約500℃の温
度に加熱の条件にかえて、水素気流中、100〜500
℃の温度に加熱の条件で行ない、かつ焙焼後の雰
囲気を100〜700℃の温度で真空に変換する真空脱
気処理を施すと、前記の焙焼で上記成形体中の溶
剤、潤滑剤、あるいはバインダーとして加えた有
機物の大部分が除去されて、成形体中には若干の
有機物および／またはこれの分解炭素が残留する
だけとなり、これらの僅かな残留炭素分にしても
前記真空脱気処理でほとんど除去されるようにな
り、この結果焼結希土類合金磁石中には、成形体
の大きさや、成形体の焼結炉内の配置場所などに
全く影響されることなく、炭素がほとんど残留し
ない状態となることから、磁性が著しく向上し、
かつ品質も安定して均質化するようになるという
研究結果を得たのである。 この発明は、上記の研究結果にもとづいてなさ
れたものであつて、 希土類合金粉末の成形体を、焙焼し、不活性ガ
ス雰囲気中で焼結することにより焼結希土類合金
磁石を製造する方法において、 上記成形体の焙焼を、水素気流中、100〜500℃
の温度に加熱保持の条件で行なつて、前記成形体
中の溶剤、潤滑剤、およびバインダーなどで構成
された有機物の大部分を除去し、 引続いて、100〜700℃の温度で、前記焙焼雰囲
気を真空に変換の真空脱気処理を行なつて、僅か
に残留する上記有機物および／またはこれからの
分解炭素を除去することにより、特に高い保磁力
を最大エネルギー積を有する焼結希土類合金磁石
を品質的にバラツキなく製造する方法に特徴を有
するものである。 さらに、この発明の方法の構成要件について詳
述する。 (1) 成形体 成形体は、従来焼結希土類合金磁石の製造にお
いて採用されてきた、あらゆる成形体の製造法に
したがつて製造することができ、それには、例え
ば、所定割合に配合された希土類金属、Co，Fe，
Ni，Zrなどの原料をアーク溶解または高周波溶
解などによつて、真空中または不活性ガス雰囲気
中で溶解するか、あるいは希土類金属酸化物粉末
を他の金属粉末の共存下で還元することによつて
所定の成分組成を有する希土類合金とし、ついで
これを例えばロールクラツシヤで粗粉砕した後、
同様にボールミルなどにより、トルエンやキシレ
ンのような溶剤を用いて微粉砕し、乾燥し、それ
によつて得られた希土類合金粉末に潤滑剤または
バインダーとして、例えばステアリン酸亜鉛また
はパラフインなどを添加、混練したものに磁界を
かけながら、これを金型中、圧力：１〜2ton／cm2
でプレス成形することによつて製造される。 (2) 焙焼工程 上記のように製造された成形体は、炉内の棚の
上に並べられて、通常ほぼ１気圧の水素気流中、
100〜500℃の間の温度において、普通30〜300分
間焙焼するが、このときの焙焼温度が100℃未満
では上記の溶剤、潤滑剤、あるいはバインダーを
構成する有機物の除去が満足に達成されず、一
方、これが500℃を越えると、成形体にクラツク
が生ずることから、この焙焼温度を100〜500℃の
範囲に定めた。 (3) 真空脱気処理 前記焙焼後に成形体に施される真空脱気処理は
成形体中に残存する有機物および／またはこれか
らの分解炭素を除去するのに有効な処理であつ
て、この処理は、焙焼中に使用した水素ガスを真
空排気して炉内圧力を通常0.001〜30mmＨｇに、
10〜120分間保持することによつて遂行され、そ
してこのときに適用される雰囲気温度は、通常、
焙焼時の温度をそのまま維持することによつて形
成させるのが好都合である。 この真空脱気中の雰囲気温度が100℃未満では、
前記有機物および分解炭素が十分に除去されず、
一方それが700℃を越えると、成形体にクラツク
が発生するところから、その温度を100〜700℃と
定めた。 (4) 焼結工程 前記の真空脱気処理によつて有機物および分解
炭素が除去された成形体は、アルゴンまたはヘリ
ウムのような不活性ガス雰囲気中、焼結温度、す
なわち、例えばSmCo5型やSm2Co17型の場合は、
通常1000〜1250℃、そしてPrCo5型の場合は、通
常950〜1150℃まで昇温され、その温度に普通30
〜60分間保持することによつて焼結される。 〔実施例〕 つぎに、この発明の方法を実施例により具体的
に説明する。 原料粉末として、重量％で（以下同じ）、Sm：
34.6％、Coおよび不可避不純物：残りからなる組
成、並びに溶剤としてトルエンを用いて粉砕した
4μｍの粒度を有するSmCo5型粉末（以下Ａ粉末
という）、およびSm：25％、Fe：15％、Cu：６
％、Ni：1.4％、Zr：３％、Coおよび不可避不純
物：残りからなる組成、並びに同じく溶剤として
トルエンを用いて粉砕して4.5μｍの粒度とした
Sm2Co17型粉末（以下、Ｂ粉末という）を用意
し、これら希土類合金粉末のそれぞれに、潤滑剤
およびバインダーとして0.1％のステアリン酸亜
鉛と0.5％のノルマルパラフインを添加し、混練
した後、磁場中、1.5ton／cm2の圧力で８mm×８mm
×８mmの寸法をもつた成形体にプレス成形し、こ
の成形体を外熱式管状加熱炉
【表】
第２表に示される結果から、本発明法１〜10で
製造された焼結希土類合金磁石は、残留炭素含有
量が従来法１〜４で製造されたそれに比して著し
く低く、この結果相対的にすぐれた磁気特性、特
にすぐれた保磁力と最大エネルギー積を示すこと
製造された焼結希土類合金磁石は、残留炭素含有
量が従来法１〜４で製造されたそれに比して著し
く低く、この結果相対的にすぐれた磁気特性、特
にすぐれた保磁力と最大エネルギー積を示すこと
【表】
【表】
が明らかである。
上述のように、この発明の方法によれば、残留
炭素含有量がきわめて低く、この結果すぐれた保
磁力と最大エネルギー積を具備するようになる焼
結希土類合金磁石を品質上バラツキなく製造する
ことができるのである。
炭素含有量がきわめて低く、この結果すぐれた保
磁力と最大エネルギー積を具備するようになる焼
結希土類合金磁石を品質上バラツキなく製造する
ことができるのである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 希土類合金粉末の成形体を、焙結し、不活性
ガス雰囲気中で焼結することにより焼結希土類合
金磁石を製造する方法において、 上記成形体の焙焼を、水素気流中、100〜500℃
の温度に加熱保持の条件で行なつて、前記成形体
中の溶剤、潤滑剤、あるいはバインダーを構成す
る有機物の大部分を除去し、 引続いて、100〜700℃の温度で、前記焙焼雰囲
気を真空に変換の真空脱気処理を施して、僅かに
残留する上記有機物および／またはこれからの分
解炭素を除去すること、 を特徴とする高い保磁力と最大エネルギー積を有
する焼結希土類合金磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60262209A JPS62122108A (ja) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | 焼結希土類合金磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60262209A JPS62122108A (ja) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | 焼結希土類合金磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62122108A JPS62122108A (ja) | 1987-06-03 |
| JPH0431164B2 true JPH0431164B2 (ja) | 1992-05-25 |
Family
ID=17372591
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60262209A Granted JPS62122108A (ja) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | 焼結希土類合金磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62122108A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6428303A (en) * | 1987-07-24 | 1989-01-30 | Sumitomo Metal Mining Co | Production of sintered magnet alloy |
| CN103578734B (zh) * | 2013-06-14 | 2016-04-27 | 浙江东阳东磁有限公司 | 一种钕铁硼磁体的烧结工艺 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0645832B2 (ja) * | 1985-05-29 | 1994-06-15 | 大同特殊鋼株式会社 | 希土類磁石の製造方法 |
-
1985
- 1985-11-21 JP JP60262209A patent/JPS62122108A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62122108A (ja) | 1987-06-03 |
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