JPS63192205A - 希土類合金製永久磁石の製造方法 - Google Patents
希土類合金製永久磁石の製造方法Info
- Publication number
- JPS63192205A JPS63192205A JP62024343A JP2434387A JPS63192205A JP S63192205 A JPS63192205 A JP S63192205A JP 62024343 A JP62024343 A JP 62024343A JP 2434387 A JP2434387 A JP 2434387A JP S63192205 A JPS63192205 A JP S63192205A
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- Japan
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- fine powder
- rare earth
- magnetic
- molded form
- molded
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、すぐれた磁気特性を有する希土類合金製永
久磁石（以下、希土類磁石という）を再現性よく安定的
に製造する方法に関するものである。
久磁石（以下、希土類磁石という）を再現性よく安定的
に製造する方法に関するものである。
従来、サマリウム・コバルト系やネオジム・鉄・ボロン
系のような、希土類金属を含む磁石は、その高い磁気特
性が評価されて、近年著しく開発が進み、広く実用に供
されている。
系のような、希土類金属を含む磁石は、その高い磁気特
性が評価されて、近年著しく開発が進み、広く実用に供
されている。
この希土類磁石は、例えば、所定割合に配合した原料金
属を真空インダクション炉溶解または真空アーク溶解に
よシ溶解し、それによって生成した溶湯を鋳造して得た
インゴットを、窒素またはアルゴンのような不活性ガス
雰囲気の下に、スタンフミル、ハンマーミル、ローラミ
ル等で数１０メツシュまで粗粉砕するか、あるいは希土
類金属酸化物を他の金属粉末の共存の下に還元すること
によって得られた粗粉末を、トルエンの−ような有機溶
剤中または不活性ガス中で、ボールミル、振動ミル、ジ
ェットミル、あるいはアトライタ等を用いて微粉砕する
ことにより数μ程度の大きさの微粉末を調製し、ついで
この微粉末を磁場または無磁場の下に圧縮成形して得た
圧粉体を、真空中あるいはアルゴン等の不活性ガス雰囲
気中、例えば１０００〜１２５０℃の範囲内の所定の温
度に３０〜６０分間保持の条件で焼結することによって
製造されている。
属を真空インダクション炉溶解または真空アーク溶解に
よシ溶解し、それによって生成した溶湯を鋳造して得た
インゴットを、窒素またはアルゴンのような不活性ガス
雰囲気の下に、スタンフミル、ハンマーミル、ローラミ
ル等で数１０メツシュまで粗粉砕するか、あるいは希土
類金属酸化物を他の金属粉末の共存の下に還元すること
によって得られた粗粉末を、トルエンの−ような有機溶
剤中または不活性ガス中で、ボールミル、振動ミル、ジ
ェットミル、あるいはアトライタ等を用いて微粉砕する
ことにより数μ程度の大きさの微粉末を調製し、ついで
この微粉末を磁場または無磁場の下に圧縮成形して得た
圧粉体を、真空中あるいはアルゴン等の不活性ガス雰囲
気中、例えば１０００〜１２５０℃の範囲内の所定の温
度に３０〜６０分間保持の条件で焼結することによって
製造されている。
前記希土類合金、特に粉末状の希土類合金は。
非常に酸化されやすいので、これを粉砕して希土類磁石
の原料粉末を調製する場合の前記粉砕工程中には、希土
類合金の酸化を防ぐため、前記粉砕工程を、前述のとお
シ、蟹素またはアルゴンのような不活性ガスやトルエン
のような有機溶剤中で遂行しなければならないが、この
ような方法によっても、前記原料粉末を調製するまでに
、不活性ガスや有機溶剤などの希土類合金を取シまく雰
囲気中の酸素と炭素がこの希土類合金と結合して原料粉
末中に混入し、それによって磁石の磁気特性が著しく低
下するという問題があシ、特に、これらの不純物量は、
微粉末の粒径に反比例して増加するものである。
の原料粉末を調製する場合の前記粉砕工程中には、希土
類合金の酸化を防ぐため、前記粉砕工程を、前述のとお
シ、蟹素またはアルゴンのような不活性ガスやトルエン
のような有機溶剤中で遂行しなければならないが、この
ような方法によっても、前記原料粉末を調製するまでに
、不活性ガスや有機溶剤などの希土類合金を取シまく雰
囲気中の酸素と炭素がこの希土類合金と結合して原料粉
末中に混入し、それによって磁石の磁気特性が著しく低
下するという問題があシ、特に、これらの不純物量は、
微粉末の粒径に反比例して増加するものである。
一方、希土類磁石の磁気特性は、焼結体中の結晶粒径が
大きくなると低下するので、焼結工程中に起る粒成長を
考慮して、原料微粉末の粒径をなるべく小さくする必要
があり、実際に、原料微粉末は、実用上可能な限シ小さ
くして製造しているのが現状である。
大きくなると低下するので、焼結工程中に起る粒成長を
考慮して、原料微粉末の粒径をなるべく小さくする必要
があり、実際に、原料微粉末は、実用上可能な限シ小さ
くして製造しているのが現状である。
このように、原料微粉末は、焼結工程中に起る粒成長を
考慮して１粒径をなるべく小さくする必要があるが、原
料微粉末の粒径な小さく調製すると、前述のように酸素
や炭素の不純物量が増加し、希土類磁石の磁気特性を著
しく害するという相反する現象が起き、高特性の希土類
磁石を、品質のバラツキなく安定的に製造することは極
めて困難であるという問題点があった。
考慮して１粒径をなるべく小さくする必要があるが、原
料微粉末の粒径な小さく調製すると、前述のように酸素
や炭素の不純物量が増加し、希土類磁石の磁気特性を著
しく害するという相反する現象が起き、高特性の希土類
磁石を、品質のバラツキなく安定的に製造することは極
めて困難であるという問題点があった。
そこで１本発明者等は、前述のような観点から、高磁気
特性を有する希土類磁石を、再現性よく安定的に製造す
べく研究を行なった結果、希土類ａ石の微粉末またはこ
の圧粉体に、爆発力を用いて微粉末を相互に圧着せしめ
、成形体を成形せしめることにより高磁気特性の希土類
磁石を再現性よく安定して製造することができるという
知見を得たのである。
特性を有する希土類磁石を、再現性よく安定的に製造す
べく研究を行なった結果、希土類ａ石の微粉末またはこ
の圧粉体に、爆発力を用いて微粉末を相互に圧着せしめ
、成形体を成形せしめることにより高磁気特性の希土類
磁石を再現性よく安定して製造することができるという
知見を得たのである。
この発明は、前記知見にもとづいてなされたものであっ
て、 希土類磁石の微粉末またはこの圧粉体に１磁場配向処理
を施すか又は施すことなく、爆発力を付加し、微粉末を
相互圧着して成形体とし、この成形体に磁気特性付与熱
処理を施すことによシ希土類磁石を製造する点に特徴を
有するものである。
て、 希土類磁石の微粉末またはこの圧粉体に１磁場配向処理
を施すか又は施すことなく、爆発力を付加し、微粉末を
相互圧着して成形体とし、この成形体に磁気特性付与熱
処理を施すことによシ希土類磁石を製造する点に特徴を
有するものである。
前記爆発力により得られた成形体は、爆発力により衝撃
的に瞬時に成形されるため、従来の焼結体と比べて吸着
による酸素の増加がなく、シかも。
的に瞬時に成形されるため、従来の焼結体と比べて吸着
による酸素の増加がなく、シかも。
すでにこの段階で、理論密度の９マチ以上の高密度のも
のが得られるから、その後の焼結工程を省くことができ
、焼結工程を省くことができれば、従来のように焼結工
程中に起る粒成長を考慮して原料微粉末の粒径をなるべ
く小さくする必要もなく、従来法で使用する原料微粉末
の粒径の２〜１０倍の大きさの粒径な有する原料微粉末
を使用することができる。
のが得られるから、その後の焼結工程を省くことができ
、焼結工程を省くことができれば、従来のように焼結工
程中に起る粒成長を考慮して原料微粉末の粒径をなるべ
く小さくする必要もなく、従来法で使用する原料微粉末
の粒径の２〜１０倍の大きさの粒径な有する原料微粉末
を使用することができる。
このように、粒径の大きな原料微粉末を使用することが
できれば、成形体中の酸素および炭素のような不純物含
有量の増加を防ぐことができ、磁気特性を害する要因は
除去されるのである。
できれば、成形体中の酸素および炭素のような不純物含
有量の増加を防ぐことができ、磁気特性を害する要因は
除去されるのである。
また、前記爆発力によシ成形した成形体に焼結を施すと
しても、従来法よシ低温で短時間の焼結でよく、かかる
焼結工程での結晶粒成長は、はとんどなく、前記焼結工
程を省いた場合と同様の効果が得られるものである。
しても、従来法よシ低温で短時間の焼結でよく、かかる
焼結工程での結晶粒成長は、はとんどなく、前記焼結工
程を省いた場合と同様の効果が得られるものである。
ここで、前記従来法の２〜１０倍の大きさの粒径とは、
具体的には、５〜５０μｍの平均粒径のものをいう。
具体的には、５〜５０μｍの平均粒径のものをいう。
以上のようにして成形した成形体を、磁場中あるいは無
磁場中で温度：３００℃〜１２５０℃の範囲で一段ある
いは多段の磁気特性のた−めの熱処理を１回以上施すこ
とによって、すぐれた磁気特性を有する希土類磁石を再
現性よく安定的に製造することができるのである。
磁場中で温度：３００℃〜１２５０℃の範囲で一段ある
いは多段の磁気特性のた−めの熱処理を１回以上施すこ
とによって、すぐれた磁気特性を有する希土類磁石を再
現性よく安定的に製造することができるのである。
〔実施例〕
つぎに、この発明の希土類磁石の製造方法を実施例によ
シ具体的に説明する。
シ具体的に説明する。
実施例１
真空アーク溶解によって溶製したＮｄ１４．３ＤＹ０．
７Ｆ８７７Ｂ８の成分組成を有するネオジウム・鉄・ボ
ロン系磁石用合金塊を各１６０ｇとり、窒素雰囲気下で
スタンプミルにより粉砕を行ない、２４メツシユの篩に
て分級し、この粗粉末を脱気フロン溶媒中にて回転ボー
ルミルにより微粉砕を行ない、フィッシャー・サブシブ
サイザーによる測定で平均粒径：３μｍ、５．９μｍ、
７．２μｍｓ １１．２μｍ、１５．４μｍ、２０１
μｍ、２５．０μｍの原料微粉末を調製し、この原料微
粉末のうち、平均粒径ニア、２μｍ１１５．４μｍ、２
０．１μｍおよび２５．０μｍの各微粉末をそれぞれ６
５１１とり、これらをアルゴン雰囲気中にて、それぞれ
薄肉のスチール製円筒容器に充填し圧縮成形して密閉し
、これら各微粉末が充填されたスチール製円筒容器を第
１図に示される爆発成形装置に装入し、この爆発成形装
置は。
７Ｆ８７７Ｂ８の成分組成を有するネオジウム・鉄・ボ
ロン系磁石用合金塊を各１６０ｇとり、窒素雰囲気下で
スタンプミルにより粉砕を行ない、２４メツシユの篩に
て分級し、この粗粉末を脱気フロン溶媒中にて回転ボー
ルミルにより微粉砕を行ない、フィッシャー・サブシブ
サイザーによる測定で平均粒径：３μｍ、５．９μｍ、
７．２μｍｓ １１．２μｍ、１５．４μｍ、２０１
μｍ、２５．０μｍの原料微粉末を調製し、この原料微
粉末のうち、平均粒径ニア、２μｍ１１５．４μｍ、２
０．１μｍおよび２５．０μｍの各微粉末をそれぞれ６
５１１とり、これらをアルゴン雰囲気中にて、それぞれ
薄肉のスチール製円筒容器に充填し圧縮成形して密閉し
、これら各微粉末が充填されたスチール製円筒容器を第
１図に示される爆発成形装置に装入し、この爆発成形装
置は。
衝撃吸収板１と金型２とからなシ、金型２の装入部３に
原料微粉末４を充填したスチール製円筒容器５を装入し
、その上にフライヤー６を置き、その上方の爆薬７を起
爆用雷管８により爆発せしめて成形体を成形せしめるよ
うになっておシ、前記各微粉末が充填されたスチール製
円筒容器５を、爆薬：２６０ＩＩを用いて、起爆させて
磁石用合金微粉末を圧着させ、次に、前記圧着体の外周
に付着したスチール層を機械的に削シ取シ、圧着体を切
り出し成形体とし、この成形体を真空炉に導入し、真空
度、１Ｏｉｕ＊Ｈ，！ｉ＋の真空中で、６５０℃にて２
時間磁気付与のための熱処理を行ない、終了時にアルゴ
ンガスな導入して冷却を行なうことにより、本発゛明法
な実施し、本発明希土類磁石１〜４を製造した。これら
希土類磁石の磁気特性を第１表に示す。
原料微粉末４を充填したスチール製円筒容器５を装入し
、その上にフライヤー６を置き、その上方の爆薬７を起
爆用雷管８により爆発せしめて成形体を成形せしめるよ
うになっておシ、前記各微粉末が充填されたスチール製
円筒容器５を、爆薬：２６０ＩＩを用いて、起爆させて
磁石用合金微粉末を圧着させ、次に、前記圧着体の外周
に付着したスチール層を機械的に削シ取シ、圧着体を切
り出し成形体とし、この成形体を真空炉に導入し、真空
度、１Ｏｉｕ＊Ｈ，！ｉ＋の真空中で、６５０℃にて２
時間磁気付与のための熱処理を行ない、終了時にアルゴ
ンガスな導入して冷却を行なうことにより、本発゛明法
な実施し、本発明希土類磁石１〜４を製造した。これら
希土類磁石の磁気特性を第１表に示す。
比較のため、同じ各微粉末を、圧力１．５ ｔｏｎ／ｃ
Ｉ！Ｌ２の加圧・下でプレス成形を行ない、−辺１０ｍ
１１の立方体の圧粉体を成形し、これら圧粉体を真空度
：１０−ｍｍＨｌｌの真空中にて、温度：１０９０℃、
１時間保持して焼結した後、急冷し、続いてこの焼結体
を真空度： ｌ Ｏ−５ｗＨＩの真空中で、温度＝６５
０℃にて２時間保持の熱処理を施すことによって比較法
を行ない、比較希土類磁石１−４を製造した。
Ｉ！Ｌ２の加圧・下でプレス成形を行ない、−辺１０ｍ
１１の立方体の圧粉体を成形し、これら圧粉体を真空度
：１０−ｍｍＨｌｌの真空中にて、温度：１０９０℃、
１時間保持して焼結した後、急冷し、続いてこの焼結体
を真空度： ｌ Ｏ−５ｗＨＩの真空中で、温度＝６５
０℃にて２時間保持の熱処理を施すことによって比較法
を行ない、比較希土類磁石１−４を製造した。
この結果得られた比較希土類磁石１〜４の磁気特性も第
１表に示す。
１表に示す。
実施例２
実施例１の製法に於いて、原料微粉末を２０にエルステ
ッドの磁場中にて配向させると共に、円筒容器５として
非磁性のアルミニウム製のものを使用する以外は、全く
同じ条件で本発明法を実施し、希土類磁石を製造した。
ッドの磁場中にて配向させると共に、円筒容器５として
非磁性のアルミニウム製のものを使用する以外は、全く
同じ条件で本発明法を実施し、希土類磁石を製造した。
こうして得られた本発明希土類磁石５〜８および比較希
土類磁石５〜８の磁気特性を第２表に示す。
土類磁石５〜８の磁気特性を第２表に示す。
第１表および第２表に示される結果から、この発明の方
法によって製造された本発明希土類磁石１〜８は、いず
れも酸素含有量が比較法によって製造された比較希土類
磁石１〜８に比して格段に少なく、その保磁力も著しく
大きいことが明らかである。また、最大エネルギー積に
ついても、この発明の方法によって製造された本発明希
土類磁石１〜８は、原料微粉末の平均粒径に関係なく一
定であるのに対し、比較法によって製造された比較希土
類磁石１〜８は、原料微粉末の平均粒径に著しく左右さ
れ、平均粒径が大きくなるほど最大エネルギー積は小さ
くなることが明らかであるから、この発明の希土類磁石
の製造方法は、製品の特性のバラツキが少ない優れた製
造方法であることがわかる。
法によって製造された本発明希土類磁石１〜８は、いず
れも酸素含有量が比較法によって製造された比較希土類
磁石１〜８に比して格段に少なく、その保磁力も著しく
大きいことが明らかである。また、最大エネルギー積に
ついても、この発明の方法によって製造された本発明希
土類磁石１〜８は、原料微粉末の平均粒径に関係なく一
定であるのに対し、比較法によって製造された比較希土
類磁石１〜８は、原料微粉末の平均粒径に著しく左右さ
れ、平均粒径が大きくなるほど最大エネルギー積は小さ
くなることが明らかであるから、この発明の希土類磁石
の製造方法は、製品の特性のバラツキが少ない優れた製
造方法であることがわかる。
第１図は、希土類磁石の微粉末またはその圧粉体を爆発
成形するための実施装置の断面図である。 １・・・衝撃吸収板、 ２・・・金型、３・・・装
入部、 ４・・・微粉末、５・・・円筒容器、
６・・・フライヤー、７・・・爆薬、
８・・・起爆用雷管。
成形するための実施装置の断面図である。 １・・・衝撃吸収板、 ２・・・金型、３・・・装
入部、 ４・・・微粉末、５・・・円筒容器、
６・・・フライヤー、７・・・爆薬、
８・・・起爆用雷管。
Claims (2)
- （１）希土類磁石用合金の微粉末またはこれの圧粉体に
、爆発力を付加し、微粉末を相互圧着して成形体とし、
この成形体に磁気特性付与熱処理を施すことを特徴とす
る希土類合金製永久磁石の製造方法。 - （２）上記希土類磁石用合金の微粉末またはこれの圧粉
体に、磁場配向処理を施すことを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の希土類合金製永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62024343A JPS63192205A (ja) | 1987-02-04 | 1987-02-04 | 希土類合金製永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62024343A JPS63192205A (ja) | 1987-02-04 | 1987-02-04 | 希土類合金製永久磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63192205A true JPS63192205A (ja) | 1988-08-09 |
Family
ID=12135539
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62024343A Pending JPS63192205A (ja) | 1987-02-04 | 1987-02-04 | 希土類合金製永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63192205A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01283301A (ja) * | 1988-03-03 | 1989-11-14 | General Motors Corp <Gm> | 流体内での稀土類・遷移合金の爆発圧縮 |
| US7938915B2 (en) | 2005-08-08 | 2011-05-10 | Hitachi Metals, Ltd. | Rare earth alloy binderless magnet and method for manufacture thereof |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61261448A (ja) * | 1985-05-15 | 1986-11-19 | Kawasaki Steel Corp | 高エネルギ−積永久磁石の製造方法 |
-
1987
- 1987-02-04 JP JP62024343A patent/JPS63192205A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61261448A (ja) * | 1985-05-15 | 1986-11-19 | Kawasaki Steel Corp | 高エネルギ−積永久磁石の製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01283301A (ja) * | 1988-03-03 | 1989-11-14 | General Motors Corp <Gm> | 流体内での稀土類・遷移合金の爆発圧縮 |
| US7938915B2 (en) | 2005-08-08 | 2011-05-10 | Hitachi Metals, Ltd. | Rare earth alloy binderless magnet and method for manufacture thereof |
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