JPH0451585B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0451585B2 JPH0451585B2 JP61292831A JP29283186A JPH0451585B2 JP H0451585 B2 JPH0451585 B2 JP H0451585B2 JP 61292831 A JP61292831 A JP 61292831A JP 29283186 A JP29283186 A JP 29283186A JP H0451585 B2 JPH0451585 B2 JP H0451585B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- parts
- polyimide resin
- hexamethylenetetramine
- bisimide
- resin molding
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Landscapes
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
Description
〔技術分野〕
本発明は電子、電気機器を初め通信機、自動
車、船舶、航空機部品さらには各種機械部品や厨
房部品、雑貨等に用いられるポリイミド樹脂成形
材料の製造方法に関するものである。 〔背景技術〕 従来、ポリイミド樹脂成形材料は、不飽和ビス
−イミドとジアミンとを反応させて得られるポリ
イミド樹脂プレポリマーに充填剤、離型剤、着色
剤、更に必要に応じて可塑剤等の添加剤を加え溶
融混練した後、粉砕して得られるものであるが、
このものは成形時に180〜200℃の高温を必要と
し、且つ成形時の材料流動性も悪いという成形上
の問題があつた。この対策として不飽和ビス−イ
ミドとヘキサメチレンテトラミンとを反応させて
得るポリイミド樹脂プレポリマーを用いることが
提案されたが、成形性は大巾に向上したが未反応
或は過剰のヘキサメチレンテトラミンが加熱分解
し熱劣化を促進し、機械強度を低下させ寿命特性
を悪くする欠点があつた。 〔発明の目的〕 本発明の目的とするところは、成形性に優れ、
且つ寿命特性に優れたポリイミド樹脂成形材料の
製造方法を提供することにある。 〔発明の開示〕 本発明は、不飽和ビス−イミドにヘキサメチレ
ンテトラミン、充填剤、離型剤、着色剤等の添加
剤を加え溶融混練後、粉砕し更に必要に応じて造
粒したことを特徴とするポリイミド樹脂成形材料
の製造方法のため、ヘキサメチレンテトラミン添
加量を最少限度量に抑えることができるので未反
応或は過剰のヘキサメチレンテトラミンが加熱分
解して寿命特性を悪化させることを阻止すること
ができたもので、以下本発明を詳細に説明する。 本発明に用いる不飽和ビス−イミドとしてはマ
レイン酸Ｎ、N′エチレンビスイミド、マレイン
酸Ｎ、N′ヘキサメチレンビスイミド、マレイン
酸Ｎ、N′メタフエニレンビスイミド、マレイン
酸Ｎ、N′パラフエニレンビスイミド、マレイン
酸Ｎ、N′、４、4′ジフエニルメタンビスイミド、
マレイン酸Ｎ、N′、４、4′ジフエニルエーテルビ
スイミド、マレイン酸Ｎ、N′、４、4′ジフエニル
スルフオンビスイミド、マレイン酸Ｎ、N′、４、
4′ジシクロキシルメタンビスイミド、マレイン酸
Ｎ、N′、ａ、a′、４、4′ジメチレンシクロヘキサ
ンビスイミド、マレイン酸Ｎ、N′メタキシリレ
ンビスイミド、マレイン酸Ｎ、N′ジフエニルシ
クロヘキサンビスイミド、テトラヒドロフタル酸
Ｎ、N′メタフエニレンビスイミド、シトラコン
酸Ｎ、N′、４、4′ジフエニルメタンビスイミド、
ビスマレイミド等が好ましい。ヘキサメチレンテ
トラミンの量は好ましくは不飽和ビス−イミド
100重量部（以下単に部と記す）に対し５部未満
であることが望ましく、更に望ましくは２〜５部
であることが好ましい。充填剤としては炭酸カル
シウム、シリカ、クレー、水酸化アルミニウム、
タルク、炭酸マグネシウム、アルミナ、ガラス繊
維、アスベスト等の無機充填剤や綿、パルプ、木
粉、合成繊維等の有機充填剤を用いることがで
き、離型剤としてはステアリン酸亜鉛、ステアリ
ン酸カルシウム等の金属石鹸や、ステアリン酸、
ワツクス等を用いることができる。ヘキサメチレ
ンテトラミン、充填剤、離型剤、着色剤以外の添
加剤としては必要に応じてジメチルホルムアミド
等の可塑剤、界面活性剤、溶剤等を用いることが
できる。かくして不飽和ビス−イミド、添加剤を
ロール、バンバリーミキサー、押出材、コニーダ
ー等で溶融混練後、粉砕し更に必要に応じて造粒
してポリイミド樹脂成形材料を得るものである。 以下本発明を実施例にもとづいて説明する。 実施例 ビスマレイミド100部に対してヘキサメチレン
テトラミン４部、ガラス繊維30部、シリカ50部、
ステアリン酸亜鉛２部、着色剤１部を加え混合
後、加熱温度125℃の２本ロールで25回混練後、
冷却して粉砕しポリイミド樹脂成形材料を得た。 従来例 Ｎ、N′メチレンビス（Ｎフエニルマレイミド）
940部に４、4′ジアミノジフエニルメタン260部を
加え、80℃で200分間反応させてポリイミド樹脂
プレポリマーを得、該ポリイミド樹脂プレポリマ
ー100部に対しガラス繊維30部、シリカ50部、ジ
メチルホルムアミド５部、ステアリン酸亜鉛２
部、着色剤１部を加え混合後、120〜130℃に加熱
した押出機で溶融混練後、冷却して粉砕しポリイ
ミド樹脂成形材料を得た。 比較例 ビスマレイミド100部に対しヘキサメチレンテ
トラミン７部を加え、80℃で200分間反応させて
得たポリイミド樹脂プレポリマー100部に対し、
ガラス繊維30部、シリカ50部、ステアリン酸亜鉛
２部、着所剤１部を加え混合後、温度125℃の加
熱２本ロールで10回混練後、冷却して粉砕しポリ
イミド樹脂成形材料を得た。 〔発明の効果〕 実施例、従来例及び比較例のポリイミド樹脂成
形材料を射出成形機で成形した時の最適成形温
度、成形不良率及び寿命特性は第１表で明白なよ
うに、本発明によるものの性能はよく、本発明の
ポリイミド樹脂成形材料の製造方法の優れている
ことを確認した。
車、船舶、航空機部品さらには各種機械部品や厨
房部品、雑貨等に用いられるポリイミド樹脂成形
材料の製造方法に関するものである。 〔背景技術〕 従来、ポリイミド樹脂成形材料は、不飽和ビス
−イミドとジアミンとを反応させて得られるポリ
イミド樹脂プレポリマーに充填剤、離型剤、着色
剤、更に必要に応じて可塑剤等の添加剤を加え溶
融混練した後、粉砕して得られるものであるが、
このものは成形時に180〜200℃の高温を必要と
し、且つ成形時の材料流動性も悪いという成形上
の問題があつた。この対策として不飽和ビス−イ
ミドとヘキサメチレンテトラミンとを反応させて
得るポリイミド樹脂プレポリマーを用いることが
提案されたが、成形性は大巾に向上したが未反応
或は過剰のヘキサメチレンテトラミンが加熱分解
し熱劣化を促進し、機械強度を低下させ寿命特性
を悪くする欠点があつた。 〔発明の目的〕 本発明の目的とするところは、成形性に優れ、
且つ寿命特性に優れたポリイミド樹脂成形材料の
製造方法を提供することにある。 〔発明の開示〕 本発明は、不飽和ビス−イミドにヘキサメチレ
ンテトラミン、充填剤、離型剤、着色剤等の添加
剤を加え溶融混練後、粉砕し更に必要に応じて造
粒したことを特徴とするポリイミド樹脂成形材料
の製造方法のため、ヘキサメチレンテトラミン添
加量を最少限度量に抑えることができるので未反
応或は過剰のヘキサメチレンテトラミンが加熱分
解して寿命特性を悪化させることを阻止すること
ができたもので、以下本発明を詳細に説明する。 本発明に用いる不飽和ビス−イミドとしてはマ
レイン酸Ｎ、N′エチレンビスイミド、マレイン
酸Ｎ、N′ヘキサメチレンビスイミド、マレイン
酸Ｎ、N′メタフエニレンビスイミド、マレイン
酸Ｎ、N′パラフエニレンビスイミド、マレイン
酸Ｎ、N′、４、4′ジフエニルメタンビスイミド、
マレイン酸Ｎ、N′、４、4′ジフエニルエーテルビ
スイミド、マレイン酸Ｎ、N′、４、4′ジフエニル
スルフオンビスイミド、マレイン酸Ｎ、N′、４、
4′ジシクロキシルメタンビスイミド、マレイン酸
Ｎ、N′、ａ、a′、４、4′ジメチレンシクロヘキサ
ンビスイミド、マレイン酸Ｎ、N′メタキシリレ
ンビスイミド、マレイン酸Ｎ、N′ジフエニルシ
クロヘキサンビスイミド、テトラヒドロフタル酸
Ｎ、N′メタフエニレンビスイミド、シトラコン
酸Ｎ、N′、４、4′ジフエニルメタンビスイミド、
ビスマレイミド等が好ましい。ヘキサメチレンテ
トラミンの量は好ましくは不飽和ビス−イミド
100重量部（以下単に部と記す）に対し５部未満
であることが望ましく、更に望ましくは２〜５部
であることが好ましい。充填剤としては炭酸カル
シウム、シリカ、クレー、水酸化アルミニウム、
タルク、炭酸マグネシウム、アルミナ、ガラス繊
維、アスベスト等の無機充填剤や綿、パルプ、木
粉、合成繊維等の有機充填剤を用いることがで
き、離型剤としてはステアリン酸亜鉛、ステアリ
ン酸カルシウム等の金属石鹸や、ステアリン酸、
ワツクス等を用いることができる。ヘキサメチレ
ンテトラミン、充填剤、離型剤、着色剤以外の添
加剤としては必要に応じてジメチルホルムアミド
等の可塑剤、界面活性剤、溶剤等を用いることが
できる。かくして不飽和ビス−イミド、添加剤を
ロール、バンバリーミキサー、押出材、コニーダ
ー等で溶融混練後、粉砕し更に必要に応じて造粒
してポリイミド樹脂成形材料を得るものである。 以下本発明を実施例にもとづいて説明する。 実施例 ビスマレイミド100部に対してヘキサメチレン
テトラミン４部、ガラス繊維30部、シリカ50部、
ステアリン酸亜鉛２部、着色剤１部を加え混合
後、加熱温度125℃の２本ロールで25回混練後、
冷却して粉砕しポリイミド樹脂成形材料を得た。 従来例 Ｎ、N′メチレンビス（Ｎフエニルマレイミド）
940部に４、4′ジアミノジフエニルメタン260部を
加え、80℃で200分間反応させてポリイミド樹脂
プレポリマーを得、該ポリイミド樹脂プレポリマ
ー100部に対しガラス繊維30部、シリカ50部、ジ
メチルホルムアミド５部、ステアリン酸亜鉛２
部、着色剤１部を加え混合後、120〜130℃に加熱
した押出機で溶融混練後、冷却して粉砕しポリイ
ミド樹脂成形材料を得た。 比較例 ビスマレイミド100部に対しヘキサメチレンテ
トラミン７部を加え、80℃で200分間反応させて
得たポリイミド樹脂プレポリマー100部に対し、
ガラス繊維30部、シリカ50部、ステアリン酸亜鉛
２部、着所剤１部を加え混合後、温度125℃の加
熱２本ロールで10回混練後、冷却して粉砕しポリ
イミド樹脂成形材料を得た。 〔発明の効果〕 実施例、従来例及び比較例のポリイミド樹脂成
形材料を射出成形機で成形した時の最適成形温
度、成形不良率及び寿命特性は第１表で明白なよ
うに、本発明によるものの性能はよく、本発明の
ポリイミド樹脂成形材料の製造方法の優れている
ことを確認した。
【表】
注 ＊ 曲げ強度が半減する時間で示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 不飽和ビス−イミドにヘキサメチレンテトラ
ミン、充填剤、離型剤、着色剤等の添加剤を加え
溶融混練後、粉砕し更に必要に応じて造粒したこ
とを特徴とするポリイミド樹脂成形材料の製造方
法。 ２ ヘキサメチレンテトラミンの量が不飽和ビス
−イミド100重量部に対し５重量部以下であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のポリ
イミド樹脂成形材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29283186A JPS63145336A (ja) | 1986-12-09 | 1986-12-09 | ポリイミド樹脂成形材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29283186A JPS63145336A (ja) | 1986-12-09 | 1986-12-09 | ポリイミド樹脂成形材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63145336A JPS63145336A (ja) | 1988-06-17 |
| JPH0451585B2 true JPH0451585B2 (ja) | 1992-08-19 |
Family
ID=17786916
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29283186A Granted JPS63145336A (ja) | 1986-12-09 | 1986-12-09 | ポリイミド樹脂成形材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63145336A (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2812465B2 (ja) * | 1988-07-11 | 1998-10-22 | 株式会社フジクラ | 酸化物超電導体の製造方法 |
| JP2853180B2 (ja) * | 1989-06-30 | 1999-02-03 | 日本電気株式会社 | イメージスキャナ装置 |
-
1986
- 1986-12-09 JP JP29283186A patent/JPS63145336A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63145336A (ja) | 1988-06-17 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |