JPH0460945B2 - - Google Patents

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JPH0460945B2
JPH0460945B2 JP59027378A JP2737884A JPH0460945B2 JP H0460945 B2 JPH0460945 B2 JP H0460945B2 JP 59027378 A JP59027378 A JP 59027378A JP 2737884 A JP2737884 A JP 2737884A JP H0460945 B2 JPH0460945 B2 JP H0460945B2
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    • B01D39/2072—Other inorganic materials, e.g. ceramics the material being particulate or granular
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は貫流可能な多孔質の炭化珪素製成形体
の製造方法に関する。
炭化珪素より成る多孔質成形体の製造方法は、
ドイツ特許出願公開公報第3005587号にて公知で
ある。この種の成形体は、高温安定性および高い
温度変化安定性の他に空気および水蒸気に対する
良好な耐蝕性に特徴がある。
公知の方法に従つて製造される多孔質成形体は
確に、媒体の通過を許容する透過性の多孔性を有
している。しかし貫流可能な成形体として、例え
ば熱ガス用フイルター、透過性電極、触媒担体等
として用いる為には、公知の方法で製造される成
形体は適していない。何故ならばこれらの用途の
場合には通過するガスまたは液体の量が多いから
である。このようにガスまたは液体が多量に通過
し得る多孔質成形体を本発明では貫流可能な成形
体と言う。即ち、各孔が約100μmまでの大きさし
か有していない為に公知の成形体ではこれを達成
できないのである。この公知の場合には、その空
気透過量は約５×10-4ｌ／cm2である。
本発明の課題は、充分に多量のガスまたは液体
の通過を許容し、その結果熱ガスフイルター、透
過性電極、触媒担体等として使用できる多孔質の
炭化珪素製成形体を製造する方法を提供すること
である。
この本発明の課題は、コークス化可能な有機系
バインダーを最初に炭素粉末または炭素粉末と珪
素粉末および／または炭化珪素粉末が予め懸濁さ
れている液体中に全部または部分的に溶解し、次
にこの溶液を、溶剤と混和し得るがバインダーを
溶解しないかまたは溶解し難い液体中に導入し
て、バインダーで被覆され且つそれ故に泥状物を
形成する粒子から上澄み液をデカンテーシヨンに
よつて除きそして次に乾燥して混合粉末を製造
し、これを生の成形体に成形し、次にこの予備成
形体をできるだけ粗大な粒子に粉砕しそして得ら
れるこの粒状材料から、成形すべき成形体の所期
の透過率に依存して0.2〜10mmの範囲内の粒子分
別物を篩分け、得られた粒子分別物を２番目の生
の成形体に成形し、次にこの２番目の生の成形体
を不活性ガス雰囲気または減圧下に600〜1000℃
の範囲内の温度に加熱することによつてコークス
化しそして次に、 ａ 混合粉末がバインダーを別とすれば炭素粉末
または、炭化珪素を混入含有する炭素粉末より
成る場合には、炭化珪素への転化をコークス化
した成形体を珪素浴に漬けることによつてまた
は1400℃〜1900℃の温度範囲において成形体上
に珪素蒸気を作用させることによつて行ないそ
して、 ｂ 混合粉末がバインダーを別とすれば炭素粉末
および珪素粉末または炭素粉末、珪素粉末およ
び炭化珪素を混合状態で含有する場合には、成
形体をコークス化の後に1400℃〜1900℃の温度
に迅速に加熱し、その際に珪素を炭素と反応さ
せて炭化珪素とする ことによつて解決される。
原料粉末とコークス化可能なバインダーとの混
合はニーダーまたは混合機によつて行なうことが
できる。しかしながら混合粉末を製造する場合に
はドイツ特許出願公開公報第3005587号にて知ら
れる方法に従つて行うのが特に有利である。何故
ならばそれによつて、予備成形体が比較的に高い
多孔性および比較的に高い強度を有することが保
証されるからである。
それ故に混合粉末を製造する為にピツチ、ター
ル、合成樹脂またはこれらの類似物より成るバイ
ンダーを最初に、粉砕コークス、電気炉グラフア
イト、天然グラフアイト、木またはその他の繊維
素から得られる炭および／またはカーボンブラツ
クより成る炭素粉末またはこの炭素粉末と珪素お
よび／または炭化珪素粉末が予め懸濁されている
液体中に全部または部分的に溶解し、次にこの溶
液を、溶剤と混和し得るがバインダーを溶解しな
いかまたは溶解し難い水の如き液体中に導入し、
次で、バインダーで被覆されそして沈殿しそして
それによつて泥状物を形成する粒子からデカンテ
ーシヨンによつて上澄み液を除きそして次に乾燥
するのが合目的である。
更に懸濁液を混合室中で混合ノズルによつてキ
ヤリヤー液中に、導子がバインダーによつて均一
に被覆される様に噴射導入するのが有利である。
混合粉末からの生の予備成形体の製造は公知の
方法、例えば鍛造プレスまたは射出成形、ケーキ
ング（Schlicker）またはこれらに類似の方法に
よつて行なう。この場合、ドイツ特許公報第
2133044号にて公知の方法に従つて最初に泥状物
を乾燥させ、その際に形成される粉末を成形の為
に準備した型の中に入れ、次に、バインダーを完
全にまたは部分的に溶解する液体の蒸気にさらし
そしてこれに続いて乾燥するのが更に有利であ
る。その場合、用いる泥状物中のバインダーの割
合は25重量％より多い。この実施形態の場合には
粉末を複雑な型にも入れることができる。
２番目の生の成形体を形成する為にも、ドイツ
特許公報第2133044号にて公知の方法を同様に用
いるのが有利である。この為には、２番目の生の
成形体の為の出発物質として準備した粒子分別物
を、成形の為に準備した型中に入れ、次に、バイ
ンダーを完全にまたは部分的に溶解する液体の蒸
気にさらしそしてこれに続いて乾燥させる。
生の予備成形体の粉砕は、最終成形体の所望な
透過性に相応した主な粒子分別物が生ずる様に調
整してあるジヨーブレーカ（Jawbreaker）によ
つて行なうのが合目的である。粒子の大きいもの
を選らべば選らぶ程、最終成形体のガス−あるい
は液体流量がますます多いはずである。粒子の選
択は特に相応する篩い分別物を選択することによ
つて行なう。比較的に均一な粒子より成るかゝる
粉末から、鍛造プレスによつて再び生の成形体を
製造するのが有利であり、その際に最終成形体の
透過率は、同じ粒子の場合には圧縮圧が小さけれ
ば小さい程、ますます大きい。
この方法段階の場合には、ドイツ特許出願公開
公報第3005587号から公知の方法を混合粉末の製
造に用いることが、粉末粒子がバインダー膜で均
一に被覆されている結果として、２番目の生の成
形体を製造する際に必要とされる圧縮圧が非常に
低くともよくそしてそれにも拘わらず強度の比較
的に高い成形体が形成される限り、有利である。
予備成形体の粉砕後で且つその際に得られる粒
子分別物より成る２番目の成形体は粒状顆粒より
成り、完成最終成形体と同様に比較的大きい孔を
有している。
実施例 １ 151ｇの電気炉グラフアイト粉末（主な粒子区
分：60μm〜80μm）を790ｇの細かい粒子の珪素
粉末と混合しそしてこの混合物の粉末粒子をフエ
ノール−ホルムアルデヒド樹脂バインダーにて均
一に被覆する。この粉末混合物を、底板に４mmの
直径の穿口を有している箱型（底面：160mm×140
mm）中に均一に充填する。箱型には粉末を充填す
る前の所に二重に紙が張つてある。充填後に再
び粉末を２層の紙にて被いそして、底板に相応
して同様に穿孔を有しているプラグを載せる。プ
ラグの重さは、粉末組成物上に150mbarの圧力が
負荷される様に選択する。こうし準備された箱型
を次に、70℃に予備加熱した乾燥室に置きそして
約0.5mbarに減圧処理する。その後にメタノール
蒸気を600mbarの圧力まで乾燥室中に導入しそし
てこれを1/2時間、粉末組成物に作用させる。そ
の後に乾燥室を再び減圧しそして空気を除く。箱
型を冷却した後に型から取り出す。得られる成形
体は160mm×140mm×56mmの寸法および1.2g／cm3の
幾何学的密度（geometrische Dichte）を有して
いる。生の予備生成体を最初に粗く砕き、次にジ
ヨーブレーカによつて更に粉砕する。こうして得
られる粒子混合物から1.4mm〜２mmの区分を篩い
分ける。
45ｇのこの顆粒分別物を、70mm×80mmの底面を
有する長方形の箱型中に均一に高度に充填しそし
て、顆粒混合物上に100mbarの圧力が加えられる
様に重さが決められているプラグを載せる。この
様にして調整された箱型を次に２時間に亘つて、
140℃に予備加熱された乾燥室中に置きそして加
熱する。その後に箱型を再び取り出しそして冷却
後に型から出す。顆粒板の形状のその生の成形体
を、次に不活性ガス雰囲気下で800℃に加熱する
ことによつてコークス化する。次にこのコークス
化された成形体を保護ガス雰囲気下で1800℃に加
熱することによつて反応させて炭化珪素とする。
このものは76.2mm×66.8mm×7.4mmの寸法および
1.20l／cm2、分（20mmWS）の空気通過度を有して
いる。
実施例 ２ 各粒子が30重量％のフエノール・ホルムアルデ
ヒド・バインダーで被覆されている900ｇの電気
炉グラフアイト粉末（主な粒度60μm〜80μm）
を、箱型中に充填しそしてプラグを載せる。次に
この箱型を、110℃に予備加熱された乾燥室中で
２時間加熱する。次いでこの粉末組成物を1bar
の圧力にて生の予備生形物にプレス成形しそして
冷却後に型から取り出す。この成形体は1.00g／
cm3の密度を有している。この生の予備成形体を最
初に粗く砕き、次にジヨーブレーカによつて再び
粉砕する。得られる粒子混合物を色々な区分に篩
いによつて分別する。
1.4mm〜2.00mmの粒度の顆粒40ｇを、70mm×80
mmの底面を有する長方形の箱型中に均一に充填し
そして、顆粒混合物上に50mbarの圧力が加えら
れる様に重さを決めたプラグを載せる。次に箱型
を、140℃に予備加熱された乾燥室中に置く。加
熱後に再び取り出しそして冷却後に型から出す。
顆粒板の形状の生の成形体を、次に不活性ガス雰
囲気下で800℃に加熱することによつてコークス
化する。
コークス化した成形体を、次に1450℃以上の珪
素浴温度にしそしてアルゴン雰囲気下に該浴中に
浸漬し、その際に珪素を含浸しそして炭素が炭化
珪素に転化される。孔中に存在する残留珪素は、
浸漬後に1800℃以上の温度のもとで減圧下に蒸発
させる。得られる成形体は0.8l／cm2−分（20mm
WS）の空気通過度を有する。
実施例 ３ 実施例２の処方に従つて製造された炭化珪素成
形体を珪素浴への浸漬の後に炉から取り出し、冷
却しそして次に−1800℃以上の温度のもとで残留
珪素を蒸発除去する代りに−各孔中に存在する珪
素を10％濃度苛性ソーダ溶液中で煮沸することに
よつて除き、次に水で洗浄しそして乾燥させる。
得られる成形体は0.75l／cm2−分（20mmWS）の空
気通過度を有している。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ コークス化可能な有機系バインダーを最初に
    炭素粉末または炭素粉末と珪素粉末および／また
    は炭化珪素粉末が予め懸濁されている液体中に全
    部または部分的に溶解し、次にこの溶液を、溶剤
    と混和し得るがバインダーを溶解しないかまたは
    溶解し難い液体中に導入して、バインダーで被覆
    され且つそれ故に泥状物を形成する粒子から上澄
    み液をデカンテーシヨンによつて除きそして次に
    乾燥して混合粉末を製造し、これを生の成形体に
    成形し、次にこの予備成形体をできるだけ粗大な
    粒子に粉砕しそして得られるこの粒状材料から、
    成形すべき成形体の所期の透過率に依存して0.2
    〜10mmの範囲内の粒子分別物を篩分け、得られた
    粒子分別物を２番目の生の成形体に成形し、次に
    この２番目の生の成形体を不活性ガス雰囲気また
    は減圧下に600〜1000℃の範囲内の温度に加熱す
    ることによつてコークス化しそして次に、 ａ 混合粉末がバインダーを別とすれば炭素粉末
    または、炭化珪素を混入含有する炭素粉末より
    成る場合には、炭化珪素への転化をコークス化
    した成形体を珪素浴に漬けることによつてまた
    は1400℃〜1900℃の温度範囲において成形体上
    に珪素蒸気を作用させることによつて行ないそ
    して、 ｂ 混合粉末がバインダーを別とすれば炭素粉末
    および珪素粉末または炭素粉末、珪素粉末およ
    び炭化珪素を混合状態で含有する場合には、成
    形体をコークス化の後に1400℃〜1900℃の温度
    に迅速に加熱し、その際に珪素を炭素と反応さ
    せて炭化珪素とする ことを特徴とする、貫流可能な多孔質の炭化珪素
    製成形体の製造方法。 ２ 混合粉末を製造する為に、バインダーとして
    ピツチ、タール、合成樹脂またはこれらの類似物
    を使用しそして炭素粉末として、粉砕コークス、
    電気炉グラフアイト、天然グラフアイト、木また
    はその他の繊維素から得られる炭および／または
    カーボンブラツクを使用する特許請求の範囲第１
    項記載の方法。 ３ 懸濁液を混合室中で混合ノズルによつてキヤ
    リヤー液中に、粒子がバインダーで均一に被覆さ
    れる様に噴射導入する、特許請求の範囲第２項記
    載の方法。 ４ 生の予備成形体を形成する為に、泥状物を最
    初に乾燥させ、その際に形成される粉末を成形の
    為に準備した型の中に入れ、次にバインダーを完
    全にまたは部分的溶解する液体の蒸気にさらしそ
    してこれに続いて乾燥する、特許請求の範囲第２
    項または第３項記載の方法。 ５ 用いる泥状物中のバインダーの割合が25重量
    ％より多い特許請求の範囲第２〜４項の何れか一
    つに記載の方法。 ６ ２番目の生の成形体を製造する為に粒子分別
    物を、成形の為に準備した型中に入れ、次に、バ
    インダーを完全にまたは部分的に溶解する液体の
    蒸気にさらしそしてこれに続いて乾燥させる特許
    請求の範囲第１〜５項の何れか一つに記載の方
    法。
JP59027378A 1983-02-18 1984-02-17 貫流可能な多孔質の炭化珪素製成形体の製造方法 Granted JPS59162178A (ja)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3305529.7 1983-02-18
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Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS59162178A JPS59162178A (ja) 1984-09-13
JPH0460945B2 true JPH0460945B2 (ja) 1992-09-29

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US (1) US4532091A (ja)
EP (1) EP0119473B1 (ja)
JP (1) JPS59162178A (ja)
AU (1) AU567540B2 (ja)
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