JPH047314A - メラミン樹脂の製造方法 - Google Patents
メラミン樹脂の製造方法Info
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- JPH047314A JPH047314A JP10811890A JP10811890A JPH047314A JP H047314 A JPH047314 A JP H047314A JP 10811890 A JP10811890 A JP 10811890A JP 10811890 A JP10811890 A JP 10811890A JP H047314 A JPH047314 A JP H047314A
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- melamine
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、メラミン樹脂の製造方法および、メラミン樹
脂成形材料に関するものである。
脂成形材料に関するものである。
メラミン樹脂成形材料を加熱加圧成形して硬化させた成
形品は、耐アーク性、耐トラツキング性、電気絶縁性、
耐燃性、表面硬度、耐溶剤性などに優れている。しかし
、電気製品の安全性の点から耐アーク性の一層の向上が
のぞまれている。
形品は、耐アーク性、耐トラツキング性、電気絶縁性、
耐燃性、表面硬度、耐溶剤性などに優れている。しかし
、電気製品の安全性の点から耐アーク性の一層の向上が
のぞまれている。
本発明は、耐アーク性に優れたメラミン樹脂の成形品を
与えるメラミン樹脂の製造方法および、メラミン樹脂成
形材料を提供することにある。
与えるメラミン樹脂の製造方法および、メラミン樹脂成
形材料を提供することにある。
本発明者は、上記課題を解決するためにメラミン１００
重量部に脂環式エポキシシリコーン１〜５０重量部を反
応させ、次いでこの反応物にホルムアルデヒド２０〜５
０重量部を反応させることを特徴とするメラミン樹脂の
製造方法とこのメラミン樹脂を配合してなることを特徴
とするメラミン樹脂成形材料を提供することにある。
重量部に脂環式エポキシシリコーン１〜５０重量部を反
応させ、次いでこの反応物にホルムアルデヒド２０〜５
０重量部を反応させることを特徴とするメラミン樹脂の
製造方法とこのメラミン樹脂を配合してなることを特徴
とするメラミン樹脂成形材料を提供することにある。
以下、この発明の詳細な説明する。
本発明において脂環式エポキシシリコーンとは、末端に
エポキシ基を有する脂環式シリコーンを言う。
エポキシ基を有する脂環式シリコーンを言う。
本願の製造方法の各成分の配合量は、メラミン１００重
量部（以下単に部と記述する）に対して脂環式エポキシ
シリコーン１〜５０部にその範囲を設定する必要がある
。脂環式エポキシシリコンの配合量が１未満であると脂
環式エポキシシリコーンによる変性が不十分で、得られ
るメラミン樹脂の耐アーク性を向上させる効果を十分に
得ることができず、またこの配合量が５０を越えると反
応系でのエポキシ基の量が多くなり過ぎてメラミンのゲ
ル化が生じ易くなり、メラミン樹脂が得られないからで
ある。
量部（以下単に部と記述する）に対して脂環式エポキシ
シリコーン１〜５０部にその範囲を設定する必要がある
。脂環式エポキシシリコンの配合量が１未満であると脂
環式エポキシシリコーンによる変性が不十分で、得られ
るメラミン樹脂の耐アーク性を向上させる効果を十分に
得ることができず、またこの配合量が５０を越えると反
応系でのエポキシ基の量が多くなり過ぎてメラミンのゲ
ル化が生じ易くなり、メラミン樹脂が得られないからで
ある。
ホルムアルデヒドを同様に２０〜５０部に限定するのは
、ホルムアルデヒドが２０部未満では、得られるメラミ
ン樹脂の硬化速度が遅く、またその成形品の強度も弱く
実用に適さず、またこの配合量が５０部を越して用いら
れるとゲル化が生じ易くなり、メラミン樹脂が得られな
いからである、こららの反応は、通常用いられる反応釜
をそのまま用いることができる。
、ホルムアルデヒドが２０部未満では、得られるメラミ
ン樹脂の硬化速度が遅く、またその成形品の強度も弱く
実用に適さず、またこの配合量が５０部を越して用いら
れるとゲル化が生じ易くなり、メラミン樹脂が得られな
いからである、こららの反応は、通常用いられる反応釜
をそのまま用いることができる。
次に、製造方法におけるメラミン樹脂の合成反応は、ま
ずメラミンと脂環式エポキシシリコーンとの反応を７０
〜１００°Ｃの温度で２０〜１２０分間程度の条件でお
こない、次に、この反応物にホルムアルデヒドを、通常
はホルマリンを投入し、８０〜１００℃の温度で２０〜
１２０分間程度の条件でおこなう、これら一連の反応後
、２層に分離する反応溶液の下層のシラツブを取り出す
。
ずメラミンと脂環式エポキシシリコーンとの反応を７０
〜１００°Ｃの温度で２０〜１２０分間程度の条件でお
こない、次に、この反応物にホルムアルデヒドを、通常
はホルマリンを投入し、８０〜１００℃の温度で２０〜
１２０分間程度の条件でおこなう、これら一連の反応後
、２層に分離する反応溶液の下層のシラツブを取り出す
。
このシラツブの樹脂分がメラミン樹脂である。
このメラミン樹脂のシラツブより、メラミン樹脂成形材
料を製造方法する方法は、プラスチック材料講座８「ユ
リア・メラミン樹脂」日刊工業新聞社発行の７６〜８１
頁に記載された公知の条件でおこなうことができる。
料を製造方法する方法は、プラスチック材料講座８「ユ
リア・メラミン樹脂」日刊工業新聞社発行の７６〜８１
頁に記載された公知の条件でおこなうことができる。
また、前記シラツブから溶媒を脱溶媒することによって
脂環式エポキシシリコーンと反応し、さらに、ホルムア
ルデヒドと反応してできたメラミン樹脂を固型のメラミ
ン樹脂として調製することもできる。この脱溶媒には、
常温真空脱水法、真空加熱脱水法、スプレードライヤー
法、そしてＷｐＥ（！ｉｌｌ！ＩＩＮ発法）などを用い
ることができる。
脂環式エポキシシリコーンと反応し、さらに、ホルムア
ルデヒドと反応してできたメラミン樹脂を固型のメラミ
ン樹脂として調製することもできる。この脱溶媒には、
常温真空脱水法、真空加熱脱水法、スプレードライヤー
法、そしてＷｐＥ（！ｉｌｌ！ＩＩＮ発法）などを用い
ることができる。
この固型のメラミン樹脂を用いた場合の、成形材料の製
造方法は、固型のメラミン樹脂を粉砕した後、充填材、
硬化剤、離型剤、顔料、可塑剤などを配合し、ボールミ
ルで約２〜２０時間流合することによって粉末成形材料
を得ることができる。この粉末成形材料を混線造粒機に
かけることによって、粒状の成形材料とすることもでき
る。
造方法は、固型のメラミン樹脂を粉砕した後、充填材、
硬化剤、離型剤、顔料、可塑剤などを配合し、ボールミ
ルで約２〜２０時間流合することによって粉末成形材料
を得ることができる。この粉末成形材料を混線造粒機に
かけることによって、粒状の成形材料とすることもでき
る。
前記いずれの製造方法の成形材料も、圧縮成形トランス
ファー成形、射出成形などによってメラミン樹脂成形品
を形成することができる。
ファー成形、射出成形などによってメラミン樹脂成形品
を形成することができる。
前記の充填材、離型剤、硬化剤、顔料、可塑剤などにつ
いてもプラスチック材料講座８「ユリア・メラミン樹脂
」日刊工業新聞社発行の８４〜９０頁に記載された公知
の材料を用いることができる。
いてもプラスチック材料講座８「ユリア・メラミン樹脂
」日刊工業新聞社発行の８４〜９０頁に記載された公知
の材料を用いることができる。
次に本発明を実施例と比較例によって具体的に説明する
。
。
実施例 １
メラミン（口座化学工業）１７４０ｇ、ｊｌｆ末端脂環
式エポキシシリコーン（東しシリコーン、ＢＸ１６−８
５４） ８７ ｇ、水６００ ｇ、メタノール６００ｇ
を攪拌翼、還流管付きの３つロフラスコに仕込み、７７
部２℃で１時間加熱撹拌する。その後４０％ホルマリン
１０８８ｇを投入し、８５部２°Ｃで４５分加熱攪拌す
る。反応後１０分間静置すると、反応溶液は２層に分離
するので、下層のシラツブをニーグーに移し、攪拌しな
がらシートパルプ１０００ｇ、ステアリン酸亜鉛７．５
ｇ加え。
式エポキシシリコーン（東しシリコーン、ＢＸ１６−８
５４） ８７ ｇ、水６００ ｇ、メタノール６００ｇ
を攪拌翼、還流管付きの３つロフラスコに仕込み、７７
部２℃で１時間加熱撹拌する。その後４０％ホルマリン
１０８８ｇを投入し、８５部２°Ｃで４５分加熱攪拌す
る。反応後１０分間静置すると、反応溶液は２層に分離
するので、下層のシラツブをニーグーに移し、攪拌しな
がらシートパルプ１０００ｇ、ステアリン酸亜鉛７．５
ｇ加え。
７０℃で４０分間解砕、混合する。このようにして得ら
れた濡れた含浸物を、９０″Ｃの乾燥機で３０分間、乾
燥し粗粉砕し、乾燥物を得る。
れた濡れた含浸物を、９０″Ｃの乾燥機で３０分間、乾
燥し粗粉砕し、乾燥物を得る。
この乾燥物を先にボールミルで１０時間粉砕しり後、１
０％の無水フタル酸のマスターバッチ９ｇ１ステアリン
酸亜鉛１２ｇ、ステアリン酸アマイド１．５ｇを配合し
、１時間粉砕混合すると粉末成形材料を得ることができ
る。
０％の無水フタル酸のマスターバッチ９ｇ１ステアリン
酸亜鉛１２ｇ、ステアリン酸アマイド１．５ｇを配合し
、１時間粉砕混合すると粉末成形材料を得ることができ
る。
この粉末成形材料を１００℃に加熱した連続混練追立機
にかけ溶融、押し固め、粉砕し、粒状の成形材料とする
。
にかけ溶融、押し固め、粉砕し、粒状の成形材料とする
。
実施例 ２
メラミン（口座化学工業）１７４０ｇ、両末端脂環式エ
ポキシシリコーン（東しシリコーン、ＢＸ１６−８５４
） ６００ ｇ 、水７８０ｇ、メタノール７８０ｇを
撹拌１翼、還流管付きの３つロフラスコに仕込み、７７
±２°Ｃで１時間加熱攪拌する。その後４０％ホルマリ
ン１６６０ｇを投入し、８５±２℃で１時間加熱攪拌す
る０反応後１０分間静置すると、反応溶液は２層に分離
するので、下層のシラツブをニーグーに移し、攪拌しな
がらシートパルプ１３３０ｇ、ステアリン酸亜鉛１０ｇ
加え。
ポキシシリコーン（東しシリコーン、ＢＸ１６−８５４
） ６００ ｇ 、水７８０ｇ、メタノール７８０ｇを
撹拌１翼、還流管付きの３つロフラスコに仕込み、７７
±２°Ｃで１時間加熱攪拌する。その後４０％ホルマリ
ン１６６０ｇを投入し、８５±２℃で１時間加熱攪拌す
る０反応後１０分間静置すると、反応溶液は２層に分離
するので、下層のシラツブをニーグーに移し、攪拌しな
がらシートパルプ１３３０ｇ、ステアリン酸亜鉛１０ｇ
加え。
７０℃で４０分間解砕、混合する。このようにしてえら
れた濡れた含浸物を、９０℃の乾燥機で３０分間、乾燥
し粗粉砕し乾燥物を得る。
れた濡れた含浸物を、９０℃の乾燥機で３０分間、乾燥
し粗粉砕し乾燥物を得る。
この乾燥物を先にボールミルで１０時間粉砕した後、１
０％の無水フタル酸のマスターバッチ１２ｇ１ステアリ
ン酸亜鉛１６ｇ、ステアリン酸アマイド２ｇを配合し、
以降は実施例１と同様にし、粒状の成形材料とする。
０％の無水フタル酸のマスターバッチ１２ｇ１ステアリ
ン酸亜鉛１６ｇ、ステアリン酸アマイド２ｇを配合し、
以降は実施例１と同様にし、粒状の成形材料とする。
実施例 ３
メラミン（口座化学工業）１７４０ｇ、両末端脂環式エ
ポキシシリコーン（東しシリコーン、ＢＸ１６−８５４
） ８７０ ｇ 、水９００ ｇ、メタノール９００ｇ
を攪拌翼、還流管付きの３つロフラスコに仕込み、７７
±２°Ｃで７５分加熱攪拌する。その後４０％ホルマリ
ン９００ｇを投入し、８５±２℃で１時間加熱攪拌する
０反応後１０分間静置すると、反応溶液は２層に分離す
るので、下層のシラツブをニーグーに移し、攪拌しなが
らシートパルプ１５５５ｇ、ステアリン酸亜鉛１１．５
ｇ加え７０℃で４０分間解砕、混合する。このようにし
てえられた濡れた混合品を、９０℃の乾燥機で４０分間
、乾燥し粗粉砕し乾燥物を得る。
ポキシシリコーン（東しシリコーン、ＢＸ１６−８５４
） ８７０ ｇ 、水９００ ｇ、メタノール９００ｇ
を攪拌翼、還流管付きの３つロフラスコに仕込み、７７
±２°Ｃで７５分加熱攪拌する。その後４０％ホルマリ
ン９００ｇを投入し、８５±２℃で１時間加熱攪拌する
０反応後１０分間静置すると、反応溶液は２層に分離す
るので、下層のシラツブをニーグーに移し、攪拌しなが
らシートパルプ１５５５ｇ、ステアリン酸亜鉛１１．５
ｇ加え７０℃で４０分間解砕、混合する。このようにし
てえられた濡れた混合品を、９０℃の乾燥機で４０分間
、乾燥し粗粉砕し乾燥物を得る。
この乾燥物を先にボールミルで１０時間粉砕した後、１
０％の無水フタル酸のマスターバッチ１４ｇ、ステアリ
ン酸亜鉛１８ｇ、ステアリン酸アマイド２ｇを配合し、
以降は実施例１と同様にし、粒状の成形材料とする。
０％の無水フタル酸のマスターバッチ１４ｇ、ステアリ
ン酸亜鉛１８ｇ、ステアリン酸アマイド２ｇを配合し、
以降は実施例１と同様にし、粒状の成形材料とする。
比較例 １
メラミン（口座化学工業）２５２０ｇと３７％ホルマリ
ン２６００ｇをＮａＯＨ触媒下で反応温度８５°Ｃ１反
応時間６０分間で反応させることにより、メラミン樹脂
のシラツブを得た。このメラミン樹脂シラツブを用い、
このシラツブ３０００ｇに対してシートパルプ７２０ｇ
ステアリン酸亜鉛９ｇ、硬化剤として１０％の無水フタ
ル酸マスターバッチ１０ｇを加えて、・実施例１と同様
にし乾燥物を得る。
ン２６００ｇをＮａＯＨ触媒下で反応温度８５°Ｃ１反
応時間６０分間で反応させることにより、メラミン樹脂
のシラツブを得た。このメラミン樹脂シラツブを用い、
このシラツブ３０００ｇに対してシートパルプ７２０ｇ
ステアリン酸亜鉛９ｇ、硬化剤として１０％の無水フタ
ル酸マスターバッチ１０ｇを加えて、・実施例１と同様
にし乾燥物を得る。
この乾燥物３０００ｇを先にボールミルで１２時間粉砕
した後、１０％の無水フタル酸のマスターバッチ１２ｇ
、ステアリン酸亜鉛１６ｇ、ステアリン酸アマイド２ｇ
を配合し、実施例１と同様にし、粒状の成形材料とする
。
した後、１０％の無水フタル酸のマスターバッチ１２ｇ
、ステアリン酸亜鉛１６ｇ、ステアリン酸アマイド２ｇ
を配合し、実施例１と同様にし、粒状の成形材料とする
。
以上で得た各成形材料を用いてＪ Ｉ Ｓ −Ｋ６９１
１に準拠して３７トンプレス成形機で金型温度１６５℃
、３分間の条件で成形し、テストピースを作成した。こ
のテストピースについてＪ Ｉ Ｓ−に６９１１に準拠
して耐アーク性、成形収縮率、成形後収縮率（１１０℃
、１６８時間後）をそれぞれ測定し、これらの結果を第
１表に示した。
１に準拠して３７トンプレス成形機で金型温度１６５℃
、３分間の条件で成形し、テストピースを作成した。こ
のテストピースについてＪ Ｉ Ｓ−に６９１１に準拠
して耐アーク性、成形収縮率、成形後収縮率（１１０℃
、１６８時間後）をそれぞれ測定し、これらの結果を第
１表に示した。
第１表から本発明の製造方法によって合成されたメラミ
ン樹脂を用いたメラミン樹脂成形材料で形成された実施
例１〜３の成形品は、比較例１の従来のメラミン樹脂成
形材料に比べ耐アーク性に優れていることが確認できた
。
ン樹脂を用いたメラミン樹脂成形材料で形成された実施
例１〜３の成形品は、比較例１の従来のメラミン樹脂成
形材料に比べ耐アーク性に優れていることが確認できた
。
また、実施例１〜３の成形品は、比較例１の成形品に比
べ成形収縮率、成形後収縮率（１１０°Ｃ１６８時間後
）が小さく寸法安定性に優れていることも確認できた。
べ成形収縮率、成形後収縮率（１１０°Ｃ１６８時間後
）が小さく寸法安定性に優れていることも確認できた。
第１表
（以 下 余 白）
〔発明の効果〕
本発明の製造方法で作られるメラミン樹脂を用いたメラ
ミン樹脂成形材料によって、耐アーク性に優れたメラミ
ン樹脂成形品を得ることができるのである。
ミン樹脂成形材料によって、耐アーク性に優れたメラミ
ン樹脂成形品を得ることができるのである。
特許出願人 松下電工株式会社
Claims (2)
- （１）メラミン１００重量部に脂環式エポキシシリコー
ン１〜５０重量部を反応させ、次いでこの反応物にホル
ムアルデヒド２０〜５０重量部を反応させることを特徴
とするメラミン樹脂の製造方法。 - （２）前記メラミン樹脂を配合してなることを特徴とす
るメラミン樹脂成形材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10811890A JP2893845B2 (ja) | 1990-04-24 | 1990-04-24 | メラミン樹脂の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10811890A JP2893845B2 (ja) | 1990-04-24 | 1990-04-24 | メラミン樹脂の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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1990
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| JP2893845B2 (ja) | 1999-05-24 |
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