JPH0559072B2 - - Google Patents

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JPH0559072B2
JPH0559072B2 JP1041662A JP4166289A JPH0559072B2 JP H0559072 B2 JPH0559072 B2 JP H0559072B2 JP 1041662 A JP1041662 A JP 1041662A JP 4166289 A JP4166289 A JP 4166289A JP H0559072 B2 JPH0559072 B2 JP H0559072B2
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carbon fiber
fiber
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producing
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    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、炭素繊維で複合強化された高性能の
炭素繊維複合強化炭素材料（以下「CFRC」と記
載する）の製造方法に関する。
（従来の技術） CFRCは、軽量で、耐熱性に優れ高温下での強
度が大きく、耐摩耗性に優れているので、高温に
曝される部分や厳しい摩擦が発生する部分に用い
る材料として、例えば高速航空機のリーデイング
エツジ、ロケツトのノズルやノーズコーン、ブレ
ーキ用のデイスクローターと摩擦用バツド等に用
いられている。
従来、CFRCは、主に、液相含浸法及び気相化
学蒸着法（以下「CVD法」と記載する）によつ
て製造されている。液相含浸法は、炭素繊維の織
布にマトリツクスとしてフエノール樹脂、フラン
樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂等の樹脂を含浸さ
せたプリプレグを積層させ、加圧加熱成形し、こ
れを炭素化させ、更に3000℃近い温度に加熱して
黒鉛化処理を施していた。しかしながら、この炭
素化及び黒鉛化処理の過程で樹脂の加熱分解によ
るガスが発生して成形体の組織が疎になる欠点が
あつた。この為、黒鉛化処理を終えた成形体にピ
ツチを加圧含浸させ、再度炭素化、黒鉛化処理を
行う工程を、製品が目的とする密度に達するまで
多数回繰り返すことによつて完成品を得ていた。
この繰り返しは、多大の労力、エネルギー及び時
間を要するものであつた。更に、このような液相
含浸法においては、炭素繊維に樹脂を含浸させた
プリプレグ成形体の炭素化の過程で、前記した樹
脂の加熱分解によるガス発生にともなう欠点の外
に、樹脂の炭素化に伴う体積収縮と炭素繊維の熱
膨脹率の相違によつて成形体内部に発生する熱応
力歪に起因するクラツクや層間剥離が発生して、
剪断強度を低下させたり、甚だしくは製品を破損
したりするので、製造歩留を著しく悪化させてい
た。
また、溶媒に溶けないほどに高分子量化したメ
ソフエーズピツチでは、この液相含浸法は原理的
に使用できない。
CVD法は、高温に熱した炭素繊維基材上に、
減圧下で有機物のガスを接触させ、炭素原子を基
材上に堆積させる方法であり、炭素繊維基材の熱
伝導のムラによつて炭素の堆積状態が不均一にな
つたり、肉厚のある成形体では、内部と表面で組
織が異なる欠点がある。更に、液相含浸法、
CVD法のいずれも複雑かつ長期の工程を要し、
このことがCFRCを高価格にする原因の一つとな
つている。
ところで、液状マトリツクスを用いないで、予
め熱処理を行つて炭素の残査収率を高めた生コー
クスの微粉末やバルクメソフエースをマトリツク
スとして用いれば、炭素化に際して揮発する成分
が少ないので、短時間で焼成することが可能であ
り、体積収縮も少ないので、成形体内部の応力歪
も少なくなつてクラツクや層間剥離等の欠陥も解
消され、理想的なCFRCが製造出来ることは誰も
が想到し得るところである。しかしながら、実際
には、炭素繊維基材表面に生コークスの微粉末や
バルクメソフエースを均一に、かつ密着性良く被
覆させることは非常に困難であつて、未だに良好
なCFRCが出来ていない。
（発明が解決しようとする問題点） 本願発明は、上記の欠点に鑑みて成されたもの
であり、炭素繊維で強化された炭素質材料、即ち
CFRCの製造過程において、炭素繊維基材の繊維
間で生ずるクラツクや基材積層間の層間剥離を防
止して、理想的な複合効果を発揮させることを目
的とするものである。
（問題点を解決するための手段） 本願発明の目的は、炭素繊維、又は炭素繊維の
原材料繊維を基材として用い、基材の単繊維表面
まで均一かつ完全にドーマントメソフエーズピツ
チ、及び／又は等方性ピツチで被覆し、この基材
を成形した後、不活性雰囲気中で炭素化処理、も
しくは黒鉛化処理を施すようにしたことを特徴と
する炭素繊維複合強化炭素材料を提供することに
あるが、本願発明者は、本願発明の方法の要点で
ある基材の単繊維表面まで、均一かつ完全にドー
マントメソフエーズピツチ、及び／又は等方性ピ
ツチで被覆する方法を鋭意研究した。
本願発明者等は、室温溶融塩中における有機イ
オン機構による低温炭素化を研究する過程におい
て、通常の炭素化反応よりも遥かに低温で生成す
るドーマントメソフエーズピツチ、及び／又は等
方性ピツチが、反応系内に既に存在する粒子を核
として、その表面上に均一に析出する現象を発見
した。そこで、溶融塩液中に基材としての炭素繊
維、又は炭素繊維の原材料繊維を共存させた状態
で、低分子量有機化合物を重合反応させて、ドー
マントメソフエーズピツチ、及び／又は等方性ピ
ツチ化し、該炭素繊維、又は炭素繊維の原材料繊
維の単繊維表面まで、均一かつ完全に、メソフエ
ーズ状態のピツチ、及び／又は等方性ピツチが付
着するかを試み、結果として、良好な被覆が成さ
れていることを確認した。
更に、このドーマントメソフエーズピツチ、及
び／又は等方性ピツチ被覆基材を用いて、これに
粘結材を加えることなく、常法に従い加圧成形し
た後、焼成した結果、極めて均質で機械的強度が
高く、緻密な、材質の設計が可能で、寸法精度に
優れた新炭素成形体であるCFRCを自由に製造す
ることが可能であつた。
ここで、本発明に用いる室温、もしくは100℃
以下の低温度下で液状を呈する一種の溶融塩につ
いて説明する。まず、室温下で液状である有機カ
チオン性溶融塩としては、アルキルピリジニウム
ハライドやジアルキルイミダゾリウムハライド１
当量とルイス酸触媒として、例えば塩化アルミニ
ウム等を１当量以上加え混合し、必要ならば、
100℃程度に加熱して溶解せしめることで得られ
る。
Ｒ，R'：低級アルキル、又はアラルキル Ｘ：ハロゲン ｎ≧１ この溶液組成は、右辺に示すように、その大部
分がイオンであることと、塩化アルミニウムを多
量に溶存していることが特徴である。この溶融塩
中に、アルゴンに混ぜてジクロロエタンやトリク
ロロエタンを吹き込んだところ、いずれも100〜
300℃で脱HCl反応を起こし、多くの場合BI成分
（ベンゼン不溶成分）を80％以上含むメソフエー
ズピツチが得られた。
また、無機溶融塩としては、次式にその組成を
示すような塩化アルミニウム、塩化ナトリウム、
塩化カリウムの三元系溶融塩（融点が95℃）が一
例として挙げられる。
0.60AlCl3＋0.26NaCl＋0.14KCl→0.26Na+＋
0.14K+＋0.40AlCl2 -＋0.20AlCl3 この溶融塩の中では、芳香族炭化水素が容易に
脱水素重縮合して、200〜300℃において、高収率
で、タール、ピツチ、又はコーク（row coke）
を生じる。
例えば、ナフタレンからは、300℃10時間の処
理で黒色フレーク状の炭化物が析出したが、その
BI含有率は、92％でBI成分のＨ／Ｃ原子比は
0.42であつた。この場合、生成物は反応温度と時
間を制御することでコークス状態からドーマント
メソフエーズピツチ状態、等方性ピツチ状態、タ
ール状態と、その状態を変えて得ることができ
る。
芳香族炭化水素の反応性序列は、 アントラセン＞ナフタレン＞フエナントレン＞
スチルベン＞ビフエニル＞ベンゼン＞キノリン の順であつた。
次に、本発明を実施例を挙げて説明する。
実施例 １ 反応容器中で、アルゴン雰囲気下に、エチルブ
ロマイドとピリジンから合成したエチルピリジニ
ウムブロマイド１モル中に、塩化アルミニウム２
モルを加え、100℃迄加熱して完全に溶解させた
後、室温まで冷却することにより、室温下で液状
の溶融塩を得た。この反応溶液中に、一辺の長さ
50mmの四角形に切つた炭素繊維織物（PAN系東
レ(株)製トレカクロス平織り＃6343）15ｇを入れ、
ナフタレン20ｇを攪拌しながら添加し、230℃ま
で緩やかに昇温させ、この温度で５時間保持後、
加熱を停止させ冷却してから氷水中に反応物を注
入し、水洗した後濾別した。次に、これを乾燥さ
せて、目的とするCFRC用材料である炭素繊維の
表面にドーマントメソフエーズピツチが均一に被
覆された成形用シートを得た。
次に、この成形用シートを積層し、上下両面か
ら直径60mmの黒鉛円板で挟み、ホツトプレスのダ
イ中にセツトして、５×10-3Torrの減圧下、室
温で上下から20MPaを負荷させ（５℃／min）同
温度で10分間保持した後、放冷し、冷却後成形物
を取り出した。得られたCFRCの機械的特性は、
応力−歪曲線の観察において、脆性破壊を起こ
し、炭素繊維の引き抜けは見られなかつた。これ
は、炭素繊維とマトリツクスとの界面での接着強
度が炭素繊維やマトリツクス自身の強度よりも高
いことを示している。このCFRCの破断面を走査
型電子顕微鏡で観察したところ、マトリツクス成
分は炭素繊維と良く接合しており、繊維の一本一
本の表面にまで行き渡つていた。また、繊維間で
応力によるマトリツクスの黒鉛化が進んでいる様
子が観察された。
実施例 ２ 反応容器中で、アルゴン雰囲気下に、塩化アル
ミニウム2.40モル、塩化カリウム0.56モル、塩化
ナトリウム1.04モルの混合物を溶融（融点95℃）
させた。この溶融塩中に、長さ約６mmのチヨツプ
ドストランド（KCP−5002クレハ化学(株)製）50
ｇ、及びナフタレン50ｇを投入し、100℃に保ち
全体が均質になるまで攪拌した。更に、230℃に
なるまで昇温させ、この温度を５時間保持して、
反応を継続させた。反応終了後、加熱を停止し、
冷却してから反応物を取り出し、氷水中に注入し
て、洗浄した後濾別した。次に、これを乾燥させ
て、目的とする炭素繊維の全表面がドーマントメ
ソフエーズピツチで均一に被覆された成形用材料
98ｇを得た。これを、実施例１と同様に、ホツト
プレスのダイ中にセツトして、５×10-3Torrの
減圧下、室温で、上下から20MPaを負荷させて
成形し、次いで、窒素雰囲気中で同じ力を掛けな
がら、1500℃まで昇温させ（５℃／min）、同温
度で10分間保持した後、放冷し、冷却後成形物を
取り出した。
得られたCFRCの断面を走査型電子顕微鏡で観
察したところ、マトリツクス成分は炭素繊維と良
く接合しており、繊維の一本一本の表面にまで行
き渡つていた。
実施例 ３ 反応容器中で、アルゴン雰囲気下に、実施例１
で用いた有機系溶融塩を使用して、この反応容器
中に、PAN系の炭素繊維を作る際の中間処理品
である酸化繊維（Oxidized fiber.12000フイラメ
ントのトウ）50gを浸漬し、次に、ナフタレン
（東京化学社製）50gを攪拌しながら、添加し230
℃まで緩やかに昇温させ、この温度で、５時間保
持した後、加熱を停止させ、冷却してから氷水中
に反応物を注入し、水洗した後、濾別した。次
に、これを乾燥させて目的とする新炭素成形用材
料である酸化繊維の表面にドーマントメソフエー
ズピツチが均一に被覆された成形用トウ90gを得
た。ドーマントメソフエースが被覆された酸化繊
維を繊維軸方向に引き延ばし、繊維のたるみ、絡
み合い、乱れ等がないように注意して、揃え上下
型板の間にトウを平行に並べ、ホツトプレス中に
セツトした。５×10-3Torrの減圧下、室温で上
下から20MPaを負荷させて成形し、次いで、窒
素雰囲気中で、同じ力を掛けながら1000℃まで昇
温させ（５℃／min）、同温度で10分間保持した
後、放冷し、冷却後成形物を取り出した。得られ
たCFRC板の破断面は、繊維とマトリツクスが完
全に接合して一体化していて、偏向顕微鏡で観察
しても、偏向子を回転させてもはつきりとした明
暗は見られなかつた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 炭素繊維で複合強化された高性能炭素・炭素
    複合強化材料を製造するに際し、塩化アルミニウ
    ム、又はこれと同等、或いはそれ以上のルイス酸
    強度を有するルイス酸触媒を51mol％以上を含有
    する二元系、又は三元系の多成分溶融塩を溶媒兼
    触媒とした液中に、炭素繊維、又は炭素繊維の原
    材料繊維から成る基材と低分子量有機化合物とを
    投入し、攪拌を行つて炭素繊維表面を十分に液で
    濡らし、徐々に加熱昇温して共存する低分子量有
    機化合物の脱水素縮合を進め、200℃近傍で生成
    する粘結材としてのドーマントメソフエーズピツ
    チ（潜在的異方性ピツチ）及び／又は等方性ピツ
    チで系内に同時共存する該炭素繊維、又は炭素繊
    維の原材料繊維の単繊維表面まで均一に析出堆積
    させて被覆し、成形用基材を得、次に、この表面
    被覆処理された基材を成形した後、不活性雰囲気
    中で炭素化処理、若しくは黒鉛化処理を施すこと
    を特徴とする炭素繊維複合強化炭素材料の製造方
    法。 ２ 該溶融塩は、塩化アルミニウム、又はこれと
    同等、或いはそれ以上のルイス酸強度を有するル
    イス酸を少なくとも51mol％以上を溶存している
    二元系、又は三元系の多成分溶融塩である有機カ
    チオン性溶融塩、或いは無機溶融塩である第１項
    に記載の炭素繊維複合強化炭素材料の製造方法。 ３ 基材として、炭素繊維、又は炭素繊維の原材
    料から成るトウ、フイラメント等の一次元配向材
    料を用い、該基材繊維の全表面に粘結材としての
    ドーマントメソフエーズピツチ及び／又は等方性
    ピツチを被覆し、これを金型中に平行に並べ上部
    より押し棒で加圧しつつ加熱成形を行つた後、不
    活性雰囲気中で炭素化処理、若しくは黒鉛化処理
    を施すことを特徴とする第１項に記載の炭素繊維
    複合強化炭素材料の製造方法。 ４ 基材として、炭素繊維、又は炭素繊維の原材
    料から成る織布、ペーパー等の二次元配向材料を
    用い、該基材繊維の全表面に粘結材としてのドー
    マントメソフエーズピツチ及び／又は等方性ピツ
    チを析出堆積させてその空隙を充填した後、これ
    を多数枚積層して加熱加圧成形を行つた後、不活
    性雰囲気中で炭素化処理、若しくは黒鉛化処理を
    施すことを特徴とする第１項に記載の炭素繊維複
    合強化炭素材料の製造方法。 ５ 基材として、炭素繊維、又は炭素繊維の原材
    料から成るマツト、フエルト、三次元織物等の多
    次元交織成形体を用い、該基材繊維の全表面に粘
    結材としてのドーマントメソフエーズピツチ及
    び／又は等方性ピツチを析出堆積させて、その空
    隙を充填した後、不活性雰囲気中で炭素化処理、
    若しくは黒鉛化処理を施すことを特徴とする第１
    項に記載の炭素繊維複合強化炭素材料の製造方
    法。 ６ 該炭素繊維、又は炭素繊維の原材料繊維の表
    面にメソフエースピツチ及び／又は等方性ピツチ
    を被覆させる際の加熱処理温度は300℃以下であ
    ることを特徴とする第１項に記載の炭素繊維複合
    強化炭素材料の製造方法。
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