JPH0717404B2 - 封着用組成物 - Google Patents
封着用組成物Info
- Publication number
- JPH0717404B2 JPH0717404B2 JP61101060A JP10106086A JPH0717404B2 JP H0717404 B2 JPH0717404 B2 JP H0717404B2 JP 61101060 A JP61101060 A JP 61101060A JP 10106086 A JP10106086 A JP 10106086A JP H0717404 B2 JPH0717404 B2 JP H0717404B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- glass powder
- sealing
- composition
- parts
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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- Glass Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、封着用組成物に関する。
［従来の技術］ PbO-B2O3-ZnO系低融点ガラス粉末は、CRTの気密封止あ
るいはアルミナ製ICパッケージシール用として使用さ
れ、その際該ガラス粉末は有機バインダーとの混合し、
スラリー法あるいは印刷法等により塗布形成され焼成さ
れる。ここで、通常有機バインダーはアクリル樹脂、ニ
トロセルロース、エチルセルロース等をブチルカルビト
ールアセテート、酢酸イソアミルあるいはα−テルピネ
オール等の溶剤に溶かして用いる。
るいはアルミナ製ICパッケージシール用として使用さ
れ、その際該ガラス粉末は有機バインダーとの混合し、
スラリー法あるいは印刷法等により塗布形成され焼成さ
れる。ここで、通常有機バインダーはアクリル樹脂、ニ
トロセルロース、エチルセルロース等をブチルカルビト
ールアセテート、酢酸イソアミルあるいはα−テルピネ
オール等の溶剤に溶かして用いる。
しかしながら、この有機バインダーの空気中における分
解温度は350℃〜500℃前後であり、低融点ガラス粉末の
軟化点は340〜480℃と同等であるため、焼成の際未分解
有機物の存在下でガラスの軟化が生じ、ガラスと反応し
発泡したり、黒化したり、濡れ性あるいは電気特性の低
下を生ずるという問題点があった。
解温度は350℃〜500℃前後であり、低融点ガラス粉末の
軟化点は340〜480℃と同等であるため、焼成の際未分解
有機物の存在下でガラスの軟化が生じ、ガラスと反応し
発泡したり、黒化したり、濡れ性あるいは電気特性の低
下を生ずるという問題点があった。
さらに、アルミナ製のICパッケージのシールの如く電極
材等に使用される金属と同時に焼成する場合には、その
材料の酸化防止上、酸素濃度をより低く、（例えば100p
pm以下：O2濃度）する必要があり、その場合には有機バ
インダーの除去は一層困難となっている。
材等に使用される金属と同時に焼成する場合には、その
材料の酸化防止上、酸素濃度をより低く、（例えば100p
pm以下：O2濃度）する必要があり、その場合には有機バ
インダーの除去は一層困難となっている。
［発明が解決しようとする問題点］ 本発明は、空気中は勿論のこと低酸素濃度においても低
温度で焼成することにより前述の問題点を生じない封着
用組成物の提供を目的とする。
温度で焼成することにより前述の問題点を生じない封着
用組成物の提供を目的とする。
［問題点を解決するための手段］ 本発明は、重量％で低融点ガラス粉末60〜100％と耐火
物フィラー０〜40％とからなる無機成分100重量部に対
し、酸化剤としてMnO2を0.05〜５重量部添加してなる封
着用組成物であって、低融点ガラス粉末は重量％表示で
実質的に、PbO 65〜85、B2O3 5〜13、ZnO 1〜13、SiO2
0.3〜３、Al2O3 0〜５、BaO＋CaO＋MgO 0〜10、CuO 0〜
２、からなる封着用組成物を提供する。
物フィラー０〜40％とからなる無機成分100重量部に対
し、酸化剤としてMnO2を0.05〜５重量部添加してなる封
着用組成物であって、低融点ガラス粉末は重量％表示で
実質的に、PbO 65〜85、B2O3 5〜13、ZnO 1〜13、SiO2
0.3〜３、Al2O3 0〜５、BaO＋CaO＋MgO 0〜10、CuO 0〜
２、からなる封着用組成物を提供する。
本発明において、低融点ガラス粉末と耐火物フィラーと
からなる無機成分100重量部に対し、酸化剤としてMnO2
を添加する、その添加量が0.05重量部未満では添加によ
る効果が少なく、他方５重量部を越えると低融点ガラス
粉末の基本的特性（軟化点、結晶化特性等）が変化す
る。酸化剤の添加量は、上記範囲中0.1〜３重量部の範
囲がより望ましい。
からなる無機成分100重量部に対し、酸化剤としてMnO2
を添加する、その添加量が0.05重量部未満では添加によ
る効果が少なく、他方５重量部を越えると低融点ガラス
粉末の基本的特性（軟化点、結晶化特性等）が変化す
る。酸化剤の添加量は、上記範囲中0.1〜３重量部の範
囲がより望ましい。
本発明においては、上記酸化剤を除く無機成分が重量％
表示で低融点ガラス粉末60〜100％と耐火物フィラー０
〜40％とからなる。低融点ガラス粉末が60％未満では気
密性が損なわれたり接着強度が低下するので目的とする
封着を行なうことは難しい。一方耐火物フィラーは必須
成分ではないが、添加することにより、封着部目体の強
度を向上したり、熱膨張係を調整することができる。か
ゝる耐火物フィラーとしては、ジルコンコージェライ
ト、α−アルミナ、α−石英等が使用される。
表示で低融点ガラス粉末60〜100％と耐火物フィラー０
〜40％とからなる。低融点ガラス粉末が60％未満では気
密性が損なわれたり接着強度が低下するので目的とする
封着を行なうことは難しい。一方耐火物フィラーは必須
成分ではないが、添加することにより、封着部目体の強
度を向上したり、熱膨張係を調整することができる。か
ゝる耐火物フィラーとしては、ジルコンコージェライ
ト、α−アルミナ、α−石英等が使用される。
一方、上記低融点ガラス粉末としては重量％表示で実質
的に PbO 65〜85 B2O3 ５〜13 ZnO １〜13 SiO2 0.3〜3 Al2O3 ０〜5 BaO＋CaO＋NgO ０〜10 CuO ０〜2 からなる組成のものである。その理由は次の通りであ
る。
的に PbO 65〜85 B2O3 ５〜13 ZnO １〜13 SiO2 0.3〜3 Al2O3 ０〜5 BaO＋CaO＋NgO ０〜10 CuO ０〜2 からなる組成のものである。その理由は次の通りであ
る。
PbO:65％未満では、ガラス軟化温度が高くなり過ぎ所望
の400〜450℃で到着できない。一方85％より多いとガラ
スの化学的耐久性が著しく低下する。望ましくは68〜82
wt％。
の400〜450℃で到着できない。一方85％より多いとガラ
スの化学的耐久性が著しく低下する。望ましくは68〜82
wt％。
B2O3:5％未満では軟化温度が高くなる過ぎる。一方13％
より多いとガラスの化学的耐久性が低下する。望ましく
は７〜11wt％。
より多いとガラスの化学的耐久性が低下する。望ましく
は７〜11wt％。
ZnO:1％未満では結晶化特性が発現されない。一方13％
より多いと逆にガラス溶融過程で矢透する。望ましくは
２〜12wt％。
より多いと逆にガラス溶融過程で矢透する。望ましくは
２〜12wt％。
SiO2:0.3％未満ではガラスの結晶化が速くなり過ぎ、緻
密な焼結層が得られない。一方３％より多いとガラスの
軟化温度が高くなり過ぎる。望ましく0.5〜2.8wt％。
密な焼結層が得られない。一方３％より多いとガラスの
軟化温度が高くなり過ぎる。望ましく0.5〜2.8wt％。
Al2O3：必須成分ではないが、化学的耐久性向上用とし
て、５％まで導入可能。
て、５％まで導入可能。
BaO,CaO,MgO:必須成分ではないが、Al2O3同様化学的耐
久性および結晶化速度調整用として使用する。その量は
10％までが限度。
久性および結晶化速度調整用として使用する。その量は
10％までが限度。
CuO:必須成分ではないが、ガラスとの反応性up、結晶化
特性の調整用として使用する。２％までが限度。
特性の調整用として使用する。２％までが限度。
使用に当っては、本発明の組成物は上記成分に有機バイ
ンダーを添加し、使用し易い粘度に調整される。この有
機バインダーとしては特に限定されず、例えばアクリル
樹脂、ニトロセルロース、エチルセルロースをブチルカ
ルビトールアセテートあるいはα−テルピネオールに溶
解したものが使用される。
ンダーを添加し、使用し易い粘度に調整される。この有
機バインダーとしては特に限定されず、例えばアクリル
樹脂、ニトロセルロース、エチルセルロースをブチルカ
ルビトールアセテートあるいはα−テルピネオールに溶
解したものが使用される。
［実施例］ 重量％表示でPbO 75,ZnO 11.5,B2O3 9.5,SiO2 2,BaO 2
からなる低融点ガラス粉末と耐火物フィラーと通常使用
されているニトロセルロース、ブチルカルビノールアセ
テート系のビヒクルと酸化剤とを所定割合によるよう調
合した。次いでこれを、ライカイ機及び３本ローラーに
より十分混練しスクリーン印刷用のペーストを得た。表
−１に耐火物フィラー、酸化剤及びこれらを低融点ガラ
ス粉末との混合割合を示す。表中低融点ガラス粉末と耐
火物フィラーとの数値はそれぞれの重量％を示し、酸化
剤の数値は低融点ガラス粉末と耐火物フィラーとの総量
100重量部に対する重量部である。
からなる低融点ガラス粉末と耐火物フィラーと通常使用
されているニトロセルロース、ブチルカルビノールアセ
テート系のビヒクルと酸化剤とを所定割合によるよう調
合した。次いでこれを、ライカイ機及び３本ローラーに
より十分混練しスクリーン印刷用のペーストを得た。表
−１に耐火物フィラー、酸化剤及びこれらを低融点ガラ
ス粉末との混合割合を示す。表中低融点ガラス粉末と耐
火物フィラーとの数値はそれぞれの重量％を示し、酸化
剤の数値は低融点ガラス粉末と耐火物フィラーとの総量
100重量部に対する重量部である。
次いでこれらペーストを用い、200メッシュ、総厚105μ
ｍのスクリーンを用い印刷し、150℃、30分乾燥後450℃
１時間の焼成を行なった。焼成雰囲気中の酸素濃度は30
0℃まで20％、300℃以上および冷却工程での酸素濃度は
70ppmと酸素濃度を二段切り換えを施した。印刷層の厚
みは、乾燥時点で200±20μｍであった。
ｍのスクリーンを用い印刷し、150℃、30分乾燥後450℃
１時間の焼成を行なった。焼成雰囲気中の酸素濃度は30
0℃まで20％、300℃以上および冷却工程での酸素濃度は
70ppmと酸素濃度を二段切り換えを施した。印刷層の厚
みは、乾燥時点で200±20μｍであった。
表−１より明らかな如く、本発明による組成物は、電気
特性に優れ、且つ黒化は大巾に低減できる良好なもので
ある。比較例としてMnO2以外の酸化剤を添加したものに
ついても同様なテストを行なったので併せて表−１に示
す。なお各特性の評価方法は次のとおりである。
特性に優れ、且つ黒化は大巾に低減できる良好なもので
ある。比較例としてMnO2以外の酸化剤を添加したものに
ついても同様なテストを行なったので併せて表−１に示
す。なお各特性の評価方法は次のとおりである。
［特性評価法］ ・体積抵抗率 タケダ理研製振動容量型微微小電流電
位計により、100VDC印加時の体積抵抗を測定した。
位計により、100VDC印加時の体積抵抗を測定した。
なお、評価基準として、log10ρν値が、13.0以上であ
ることが電気的寿命特性上要求される。
ることが電気的寿命特性上要求される。
・黒化の度合 焼成体の色調を目視判定し、黒色、グ
レー色、白（乳白）色の３段階に分類し評価した。
レー色、白（乳白）色の３段階に分類し評価した。
［発明の効果］ 本発明によれば、低温度で焼成しても黒化を防止・抑制
し電気特性に優れた焼成体を形成することができる。特
に極めて酸素濃度の低い雰囲気中でも上記特性の焼成体
を形成できるので、電極等酸化され易い金属の封着等に
好適である。
し電気特性に優れた焼成体を形成することができる。特
に極めて酸素濃度の低い雰囲気中でも上記特性の焼成体
を形成できるので、電極等酸化され易い金属の封着等に
好適である。
Claims (1)
- 【請求項１】重量％で低融点ガラス粉末60〜100％と耐
火物フィラー０〜40％とからなる無機成分100重量部に
対し、酸化剤としてMnO2を0.05〜５重量部添加してなる
封着用組成物であって、低融点ガラス粉末は重量％表示
で実質的に、PbO 65〜85、B2O3 5〜13、ZnO 1〜13、SiO
2 0.3〜３、Al2O3 0〜５、BaO＋CaO＋MgO 0〜10、CuO 0
〜２、からなる封着用組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61101060A JPH0717404B2 (ja) | 1986-05-02 | 1986-05-02 | 封着用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61101060A JPH0717404B2 (ja) | 1986-05-02 | 1986-05-02 | 封着用組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62260733A JPS62260733A (ja) | 1987-11-13 |
| JPH0717404B2 true JPH0717404B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=14290569
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61101060A Expired - Lifetime JPH0717404B2 (ja) | 1986-05-02 | 1986-05-02 | 封着用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0717404B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002042232A1 (fr) * | 2000-11-22 | 2002-05-30 | Asahi Glass Company, Limited | Tube cathodique couleur et fritte de verre pour tube cathodique couleur |
| DE102005044523A1 (de) * | 2005-09-16 | 2007-03-29 | Schott Ag | Verfahren zum Verbinden von Elementen mit Glaslot |
| CN104556680A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-29 | 贵州省轻工业科学研究所 | 不锈钢真空保温容器无尾封口用玻璃及其制备方法 |
| CN117383821A (zh) * | 2023-04-06 | 2024-01-12 | 胡仲春 | 一种玻璃基光纤光栅传感器用无机封装制剂及其制备方法 |
| CN117186687A (zh) * | 2023-09-12 | 2023-12-08 | 湖南衡义材料科技有限公司 | 一种免预烧结夹层玻璃油墨及其制备方法与应用 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60221358A (ja) * | 1984-04-13 | 1985-11-06 | 日本碍子株式会社 | 電気絶縁体用セラミック組成物 |
| JPS6140867A (ja) * | 1984-07-31 | 1986-02-27 | 昭和電工株式会社 | 易焼結性組成物 |
| JPS6140868A (ja) * | 1984-07-31 | 1986-02-27 | 昭和電工株式会社 | 焼結物の製造方法 |
| JPS628404A (ja) * | 1985-07-03 | 1987-01-16 | 昭栄化学工業株式会社 | 絶縁ペ−スト |
| JPH0740633B2 (ja) * | 1985-12-12 | 1995-05-01 | 旭硝子株式会社 | 絶縁層用組成物 |
-
1986
- 1986-05-02 JP JP61101060A patent/JPH0717404B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62260733A (ja) | 1987-11-13 |
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