JPH0722043B2 - 永久磁石の製造方法 - Google Patents
永久磁石の製造方法Info
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- JPH0722043B2 JPH0722043B2 JP60184314A JP18431485A JPH0722043B2 JP H0722043 B2 JPH0722043 B2 JP H0722043B2 JP 60184314 A JP60184314 A JP 60184314A JP 18431485 A JP18431485 A JP 18431485A JP H0722043 B2 JPH0722043 B2 JP H0722043B2
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
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Description
【発明の詳細な説明】 ［発明の技術分野］ 本発明は永久磁石の製造方法に関し、特に希土類鉄系の
永久磁石の製造に使用されるものである。
永久磁石の製造に使用されるものである。
［発明の技術的背景とその問題点］ 従来から知られている希土類磁石としては、RCo5型，R2
(Co,Cu,Fe,M)17型（ただし、ＲはSm,Ce等の希土類元
素、ＭはTi,Zr,Hf等の遷移元素）等の希土類コバルト系
のものが知られている。しかしながら、この系の永久磁
石では、最大エネルギー積が30MGOe程度で限度であり、
また比較的高価なCoを大量に使用しなければならないと
いう問題点があった。
(Co,Cu,Fe,M)17型（ただし、ＲはSm,Ce等の希土類元
素、ＭはTi,Zr,Hf等の遷移元素）等の希土類コバルト系
のものが知られている。しかしながら、この系の永久磁
石では、最大エネルギー積が30MGOe程度で限度であり、
また比較的高価なCoを大量に使用しなければならないと
いう問題点があった。
近年、上記希土類コバルド系の代わりに、比較的安価な
希土類鉄系の永久磁石が研究されている（特開昭59−46
008号等）。これはNd-Fe-B系等の構成元素からなるもの
であり、Fe使用によるコスト低下に加え、最大エネルギ
ー積が30MGOeを超えるものが得られるため非常に有効な
材料である。
希土類鉄系の永久磁石が研究されている（特開昭59−46
008号等）。これはNd-Fe-B系等の構成元素からなるもの
であり、Fe使用によるコスト低下に加え、最大エネルギ
ー積が30MGOeを超えるものが得られるため非常に有効な
材料である。
しかしながら、この希土類鉄系永久磁石は製造条件によ
り磁石特性，特に保磁力が3000Oeから10KOeを超えるも
のまで現われるというように大きなバラツキを示し、安
定した磁石特性を得ることができないという問題点があ
る。このことは工業上非常に重要な問題であり、再現性
よく安定な磁石特性を有する希土類鉄系の永久磁石を得
ることができれば、その実用性は大きく向上する。
り磁石特性，特に保磁力が3000Oeから10KOeを超えるも
のまで現われるというように大きなバラツキを示し、安
定した磁石特性を得ることができないという問題点があ
る。このことは工業上非常に重要な問題であり、再現性
よく安定な磁石特性を有する希土類鉄系の永久磁石を得
ることができれば、その実用性は大きく向上する。
［発明の目的］ 本発明は以上の点を考慮してなされたものであり、高い
保磁力、(BH)maxを有する希土類鉄系の永久磁石の出発
原料となる永久磁石合金を用いて良好な磁石特性を有す
る永久磁石を再現性よく製造し得る方法を提供すること
を目的とする。
保磁力、(BH)maxを有する希土類鉄系の永久磁石の出発
原料となる永久磁石合金を用いて良好な磁石特性を有す
る永久磁石を再現性よく製造し得る方法を提供すること
を目的とする。
［発明の概要］ 本発明者らは上記問題点を解消すべく鋭意研究を重ねた
結果、希土類鉄系の永久磁石においては、永久磁石の各
構成元素を含む原材料から形成される原料合金中の酸素
濃度が保磁力に顕著な影響を与えるという事実を見出し
た。尚、ここでいう酸素濃度とは、あくまでも原料合金
中の酸素濃度であり、原料合金を形成する原材料や、最
終形態すなわち永久磁石中の酸素濃度を示すものではな
い。
結果、希土類鉄系の永久磁石においては、永久磁石の各
構成元素を含む原材料から形成される原料合金中の酸素
濃度が保磁力に顕著な影響を与えるという事実を見出し
た。尚、ここでいう酸素濃度とは、あくまでも原料合金
中の酸素濃度であり、原料合金を形成する原材料や、最
終形態すなわち永久磁石中の酸素濃度を示すものではな
い。
本発明はこれに基づいてなされたものであり、10〜40重
量％のＲ（ただし、Ｒはイットリウム及び希土類元素か
ら選ばれた少なくとも１種）、0.1〜８重量％の硼素、
0.5〜５重量％のアルミニウム、0.005〜0.03重量％の酸
素、残部が主として鉄からなる組成を有することを特徴
とする原料合金より得られる永久磁石の製造方法であ
る。
量％のＲ（ただし、Ｒはイットリウム及び希土類元素か
ら選ばれた少なくとも１種）、0.1〜８重量％の硼素、
0.5〜５重量％のアルミニウム、0.005〜0.03重量％の酸
素、残部が主として鉄からなる組成を有することを特徴
とする原料合金より得られる永久磁石の製造方法であ
る。
本発明において、原料合金中の各元素の含有量を上記範
囲に限定したのはそれぞれ以下のような理由による。
囲に限定したのはそれぞれ以下のような理由による。
Ｒが10重量％未満ではIHcの増大が得られず、40重量％
を超えるとBrが低下するため、いずれの場合でも(BH)
maxが低下してしまう。したがつて、Ｒの含有率は10〜4
0重量％とする、なお、希土類元素のうちでもNd及びPr
は特に高い(BH)maxを得るのに有効な元素であり、Ｒと
してこの２元素のうち少なくとも一種を含有することが
好ましい。このNd,PrのＲ量中の割合は70％以上（Ｒ量
全部でもよい）であることが望ましい。
を超えるとBrが低下するため、いずれの場合でも(BH)
maxが低下してしまう。したがつて、Ｒの含有率は10〜4
0重量％とする、なお、希土類元素のうちでもNd及びPr
は特に高い(BH)maxを得るのに有効な元素であり、Ｒと
してこの２元素のうち少なくとも一種を含有することが
好ましい。このNd,PrのＲ量中の割合は70％以上（Ｒ量
全部でもよい）であることが望ましい。
硼素（Ｂ）が0.1重量％未満ではIHcが低下し、８重量％
を超えるとBrの低下が顕著となる。よつて、硼素の含有
率は0.1〜８重量％とする。なお、Ｂの一部をC,N,Si,P,
Ge等で置換してもよい。これにより焼結性の向上ひいて
はBr,(BH)maxの増大を図ることができる。この場合の置
換量はＢの80％程度までとすることが望ましい。
を超えるとBrの低下が顕著となる。よつて、硼素の含有
率は0.1〜８重量％とする。なお、Ｂの一部をC,N,Si,P,
Ge等で置換してもよい。これにより焼結性の向上ひいて
はBr,(BH)maxの増大を図ることができる。この場合の置
換量はＢの80％程度までとすることが望ましい。
アルミニウム（Al）は保磁力の向上に有効な元素である
が、0.2重量％未満ではIHeの増大が得られず、５重量％
を超えるとBrの低下が顕著となる。よつて、アルミニウ
ムの含有率は0.2〜５重量％とする。
が、0.2重量％未満ではIHeの増大が得られず、５重量％
を超えるとBrの低下が顕著となる。よつて、アルミニウ
ムの含有率は0.2〜５重量％とする。
コバルト（Co）はキューリー温度の上昇、ひいては磁石
の温度特性改善あるいは耐食性の向上に有効な元素であ
るが、５重量％未満ではTcの上昇あるいは耐食性の向上
が顕著でなく、20重量％を超えるとIHcの低下および角
型性の劣化が著しくなる。よつてコバルトの含有量は５
〜20重量％とする。
の温度特性改善あるいは耐食性の向上に有効な元素であ
るが、５重量％未満ではTcの上昇あるいは耐食性の向上
が顕著でなく、20重量％を超えるとIHcの低下および角
型性の劣化が著しくなる。よつてコバルトの含有量は５
〜20重量％とする。
本発明において使用する原料合金において最も重要な点
は酸素含有率である。酸素が0.005重量％未満では永久
磁石の製造時に要求される２〜10μｍ程度の微粉砕が困
難となる。このため、粒径が不均一となり磁場中成形時
の配向性が悪くなり、Brの低下、ひいては(BH)maxの低
下をもたらす。また、製造コストも大幅に上昇する。一
方、0.03重量％を超えると保磁力が低下し、高(BH)max
を得ることができない。よつて、酸素の含有率は0.005
〜0.03重量％とする。
は酸素含有率である。酸素が0.005重量％未満では永久
磁石の製造時に要求される２〜10μｍ程度の微粉砕が困
難となる。このため、粒径が不均一となり磁場中成形時
の配向性が悪くなり、Brの低下、ひいては(BH)maxの低
下をもたらす。また、製造コストも大幅に上昇する。一
方、0.03重量％を超えると保磁力が低下し、高(BH)max
を得ることができない。よつて、酸素の含有率は0.005
〜0.03重量％とする。
原料合金中における酸素の働きは明らかではないもの
の、以下のような振舞により高性能の永久磁石を得るこ
とができるものと推測される。
の、以下のような振舞により高性能の永久磁石を得るこ
とができるものと推測される。
すなわち、原料合金の形成時、酸素の一部は主成分元素
であるR,Fe原子と結合して酸化物となり、残りの酸素と
ともに合金結晶粒界等に偏析して存在していると考えら
れる。R-Fe-B系磁石が微粒子磁石であり、その保磁力が
主として逆磁区発生磁場により決定されることを考慮す
ると、酸化物、偏析等の欠陥が多い場合、これらが逆磁
区発生源として作用することにより保磁力が低下してし
まうと考えられる。また、欠陥が少ない場合は粒界破壊
等が起りにくくなるため、粉砕性が劣化すると予想され
る。
であるR,Fe原子と結合して酸化物となり、残りの酸素と
ともに合金結晶粒界等に偏析して存在していると考えら
れる。R-Fe-B系磁石が微粒子磁石であり、その保磁力が
主として逆磁区発生磁場により決定されることを考慮す
ると、酸化物、偏析等の欠陥が多い場合、これらが逆磁
区発生源として作用することにより保磁力が低下してし
まうと考えられる。また、欠陥が少ない場合は粒界破壊
等が起りにくくなるため、粉砕性が劣化すると予想され
る。
原料合金中の酸素量は高純度の原材料を用いるととも
に、原料合金の形成時の炉中酸素量を厳密に調節するこ
とにより制御することができる。
に、原料合金の形成時の炉中酸素量を厳密に調節するこ
とにより制御することができる。
本発明者らは前述の原料合金を出発原料として永久磁石
を製造する際の製造条件を綿密に検討した結果、磁気特
性，特にIHcと角形性，ひいては(BH)maxが時効処理方法
に大きく依存することを見出し、本発明を完成するに至
った。
を製造する際の製造条件を綿密に検討した結果、磁気特
性，特にIHcと角形性，ひいては(BH)maxが時効処理方法
に大きく依存することを見出し、本発明を完成するに至
った。
すなわち本発明は、前述の原料合金を出発原料とし、該
合金をアルゴン雰囲気または窒素雰囲気中粉砕、磁場中
加圧成形、真空中焼結した後、真空中850〜1000℃の温
度で第１段目の時効処理を施し、続いて100℃/min以上
の冷却速度で400℃以下まで冷却、再び真空中500〜750
℃の温度で第２段目の時効処理を施すことを特徴とする
永久磁石の製造方法である。
合金をアルゴン雰囲気または窒素雰囲気中粉砕、磁場中
加圧成形、真空中焼結した後、真空中850〜1000℃の温
度で第１段目の時効処理を施し、続いて100℃/min以上
の冷却速度で400℃以下まで冷却、再び真空中500〜750
℃の温度で第２段目の時効処理を施すことを特徴とする
永久磁石の製造方法である。
第１段目の時効処理温度が850℃未満及び1200℃を超え
ると角型性が劣化する。冷却過程において、冷却速度が
100℃/min未満、及び／あるいは到達速度が400℃を超え
る場合は保磁力および角型性が劣化する。また第２段目
の時効処理温度が500℃未満及び750℃を超える場合は保
磁力の低下を生じる。
ると角型性が劣化する。冷却過程において、冷却速度が
100℃/min未満、及び／あるいは到達速度が400℃を超え
る場合は保磁力および角型性が劣化する。また第２段目
の時効処理温度が500℃未満及び750℃を超える場合は保
磁力の低下を生じる。
よって第１段目の時効処理温度は850℃以上1200℃以下
で行ない、その後400℃以下の温度まで100℃/min以上の
冷却速度で冷却し、第２段目の時効処理温度は500〜750
℃とする。
で行ない、その後400℃以下の温度まで100℃/min以上の
冷却速度で冷却し、第２段目の時効処理温度は500〜750
℃とする。
以下、本発明の永久磁石の製造方法を実施例により更に
詳細に説明する。
詳細に説明する。
［発明の実施例］ ネオジウム31.5重量％，硼素0.9重量％，コバルト14,2
重量％，アルミニウム0.4重量％，酸素0.02重量％，残
部鉄からなる原料合金をアルゴン雰囲気中アーク溶解に
より作製した。
重量％，アルミニウム0.4重量％，酸素0.02重量％，残
部鉄からなる原料合金をアルゴン雰囲気中アーク溶解に
より作製した。
得られた原料合金をアルゴン雰囲気中で粗粉砕し、更に
ジェットミルにて窒素雰囲気下で平均粒径３μｍまで微
粉砕した。
ジェットミルにて窒素雰囲気下で平均粒径３μｍまで微
粉砕した。
この微粉末を所定の押し型に充填して20000Oeの磁界を
印加しつつ、2ton/cm2の圧力で圧縮成形した。得られた
成形体を真空中1080℃で１時間焼結し、室温まで急冷し
た。その後、真空中900℃で１時間第１段目の時効処理
を施した後室温まで300℃/minの冷却速度で冷却した。
更に真空中700℃まで再加熱し１時間第２段目の時効処
理を施し、室温まで急冷した。これを試料１とした。
印加しつつ、2ton/cm2の圧力で圧縮成形した。得られた
成形体を真空中1080℃で１時間焼結し、室温まで急冷し
た。その後、真空中900℃で１時間第１段目の時効処理
を施した後室温まで300℃/minの冷却速度で冷却した。
更に真空中700℃まで再加熱し１時間第２段目の時効処
理を施し、室温まで急冷した。これを試料１とした。
900℃１時間のみの時効処理を施したことを除いては試
料１と同様の方法で磁石を作製した。これを試料２とし
た。
料１と同様の方法で磁石を作製した。これを試料２とし
た。
第１段目の時効処理後の冷却速度が50℃/minであること
を除けば試料１と同様の方法で磁石を作製した。これを
試料３とした。
を除けば試料１と同様の方法で磁石を作製した。これを
試料３とした。
時効処理法として700℃で１時間保持後室温まで急冷す
る１段時効法を採用した以外は試料１と同様の方法で磁
石を作製した。これを試料４とした。
る１段時効法を採用した以外は試料１と同様の方法で磁
石を作製した。これを試料４とした。
それぞれの試料につき磁化曲線を測定した。減磁曲線の
形状を第１図に、磁束密度，保磁力，最大エネルギー積
の値を表に示す。第１図より、本発明においては第１段
目時効終了後の冷却速度が重要であることがわかる。
形状を第１図に、磁束密度，保磁力，最大エネルギー積
の値を表に示す。第１図より、本発明においては第１段
目時効終了後の冷却速度が重要であることがわかる。
［発明の効果］ 本発明により角型，保磁力とも優れた永久磁石を安定し
た得ることができ、その工業的価値は極めて大である。
た得ることができ、その工業的価値は極めて大である。
第１図は本発明の実施例および比較例により製造される
永久磁石の減磁曲線図。
永久磁石の減磁曲線図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 猪俣 浩一郎 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１ 株式会 社東芝総合研究所内 (56)参考文献 特開 昭60−182107（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】10〜40重量％のＲ（ただし、Ｒはイットリ
ウムおよび希土類元素から選ばれた少なくとも１種）、
0.1〜８重量％の硼素、５〜20重量％のコバルト、0.2〜
５重量％のアルミニウム、0.005〜0.03重量％の酸素、
残部が鉄からなる組成となるように作製された永久磁石
合金を出発原料とし、該合金をアルゴン雰囲気または窒
素雰囲気中粉砕後磁場中で加圧成形して得られた成形体
を真空中焼結し、次いでこの焼結体について真空中850
〜1200℃の温度で第１段の時効処理を施し、続いて100
℃/min以上の冷却速度で400℃以下まで冷却した後、真
空中500〜750℃の範囲で第２段の時効処理を行なうこと
を特徴とする永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60184314A JPH0722043B2 (ja) | 1985-08-23 | 1985-08-23 | 永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60184314A JPH0722043B2 (ja) | 1985-08-23 | 1985-08-23 | 永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6245101A JPS6245101A (ja) | 1987-02-27 |
| JPH0722043B2 true JPH0722043B2 (ja) | 1995-03-08 |
Family
ID=16151168
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60184314A Expired - Lifetime JPH0722043B2 (ja) | 1985-08-23 | 1985-08-23 | 永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0722043B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH061726B2 (ja) * | 1984-02-28 | 1994-01-05 | 住友特殊金属株式会社 | 永久磁石材料の製造方法 |
-
1985
- 1985-08-23 JP JP60184314A patent/JPH0722043B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6245101A (ja) | 1987-02-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |