JPH0822749B2 - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPH0822749B2 JPH0822749B2 JP61087631A JP8763186A JPH0822749B2 JP H0822749 B2 JPH0822749 B2 JP H0822749B2 JP 61087631 A JP61087631 A JP 61087631A JP 8763186 A JP8763186 A JP 8763186A JP H0822749 B2 JPH0822749 B2 JP H0822749B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
-
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/06—Glass compositions containing silica with more than 90% silica by weight, e.g. quartz
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- C03C2203/20—Wet processes, e.g. sol-gel process
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ゾル−ゲル法により、大型かつ高品質のガ
ラスを得るために最適な製造方法に関する。
ラスを得るために最適な製造方法に関する。
従来からゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法が
何例か報告されている。（（１）野上、中谷らJournal
of Non−Crystalline Solids、37、191（1980）
（２）ラビ−ノビッヒら、Journal of Non−Crystallin
e Solids、47、435（1982） （３）土岐ら 特願昭58
−237577）なかでも土岐らの方法は、金属アルコキシド
の加水分解溶液中に、超微粉末シリカを均一に分散さ
せ、該分散液のpH値を３〜６に調製したゾルを用いて作
製した多孔性のドライゲルを焼結するという工程を有し
ており、他の２例では作製困難な大型の石英ガラス（例
えば15×15×0.5cm）を歩留りよく作製でき、ゾル−ゲ
ル法による石英ガラスの製造方法としては最もすぐれて
いると言える。
何例か報告されている。（（１）野上、中谷らJournal
of Non−Crystalline Solids、37、191（1980）
（２）ラビ−ノビッヒら、Journal of Non−Crystallin
e Solids、47、435（1982） （３）土岐ら 特願昭58
−237577）なかでも土岐らの方法は、金属アルコキシド
の加水分解溶液中に、超微粉末シリカを均一に分散さ
せ、該分散液のpH値を３〜６に調製したゾルを用いて作
製した多孔性のドライゲルを焼結するという工程を有し
ており、他の２例では作製困難な大型の石英ガラス（例
えば15×15×0.5cm）を歩留りよく作製でき、ゾル−ゲ
ル法による石英ガラスの製造方法としては最もすぐれて
いると言える。
しかし、従来の土岐らの製造方法では、焼結後得られ
た石英ガラス中に、金属イオン等の不純物、結晶、気
泡、不定形状の異物が含まれやすく、例えば、光ファイ
バ用母材やIC用フォトマスク基板等の特に高品質を要求
される用途に使用する場合、品質的に問題があった。
た石英ガラス中に、金属イオン等の不純物、結晶、気
泡、不定形状の異物が含まれやすく、例えば、光ファイ
バ用母材やIC用フォトマスク基板等の特に高品質を要求
される用途に使用する場合、品質的に問題があった。
そこで、本発明は従来のこのような品質上の問題点を
解決するもので、その目的は、金属イオン等の不純物、
結晶、気泡、不定形状の異物のない均質で高品質なガラ
スを製造する方法を提供するところにある。
解決するもので、その目的は、金属イオン等の不純物、
結晶、気泡、不定形状の異物のない均質で高品質なガラ
スを製造する方法を提供するところにある。
本発明は、アルキルシリケートを主原料とするゾル−
ゲル法によるガラスの製造方法において、 （１）アルキルシリケートを塩基性触媒により加水分解
させて得られる第１シリカ成分が分散した第１溶液と、
アルキルシリケートを酸性触媒により加水分解させて得
られる第２シリカ成分を有する第２溶液と、を所定割合
にて混合して調整したゾルをゲル化させてウェットゲル
を作成する第１工程と、 前記ウェットゲルを乾燥してドライゲルを作成する第
２工程と、 前記ドライゲルを焼結して透明ガラス体を作成する第
３工程と、を有し、 前記第１工程が以下の条件を全て満たしていることを
特徴とする。
ゲル法によるガラスの製造方法において、 （１）アルキルシリケートを塩基性触媒により加水分解
させて得られる第１シリカ成分が分散した第１溶液と、
アルキルシリケートを酸性触媒により加水分解させて得
られる第２シリカ成分を有する第２溶液と、を所定割合
にて混合して調整したゾルをゲル化させてウェットゲル
を作成する第１工程と、 前記ウェットゲルを乾燥してドライゲルを作成する第
２工程と、 前記ドライゲルを焼結して透明ガラス体を作成する第
３工程と、を有し、 前記第１工程が以下の条件を全て満たしていることを
特徴とする。
ａ） 前記第１溶液中の第１シリカ成分の濃度は、0.05
g/ml以上であること。
g/ml以上であること。
ｂ） 前記第１溶液と前記第２溶液とを、各溶液中のシ
リコン比で、20:80〜95:5の範囲の割合で混合するこ
と。
リコン比で、20:80〜95:5の範囲の割合で混合するこ
と。
ｃ） 前記ゾル中の有効シリカ成分は、0.10g/ml以上で
あること。
あること。
ｄ） 前記ゾルのPH値を３以上の所定の値に調整した後
にゲル化させること。
にゲル化させること。
ｅ） 前記第１溶液及び前記第２溶液の原料を蒸留によ
り精製すること。
り精製すること。
ｆ） 前記ゾルを孔径100μｍ以下のフィルターにて少
なくとも１回はろ過する。
なくとも１回はろ過する。
ｇ） 前記第１溶液の作成、前記第２溶液の作成及び前
記ゾルの調整を清浄度クラス100以下の雰囲気で行なう
こと。
記ゾルの調整を清浄度クラス100以下の雰囲気で行なう
こと。
ｈ） 前記ゾルに対して50〜10000Gの遠心力を与えてそ
の上澄液を用いることにより、または前記ゾルに対して
ゲル化前の工程中に少なくとも１回は減圧処理を施すこ
と。
の上澄液を用いることにより、または前記ゾルに対して
ゲル化前の工程中に少なくとも１回は減圧処理を施すこ
と。
（２）前記（１）中の第２工程において、以下の条件を
少なくとも１つは有することを特徴とする。
少なくとも１つは有することを特徴とする。
ａ） 10％以下の開孔率をもった容器中で行なうこと。
ｂ） 減率乾燥期の初期あるいは、恒率乾燥期の末期に
乾燥容器の開孔率を小さくすること ｃ） 乾燥容器の前記ゾルとの接触面を疎水性の材質あ
るいは、ゾルの表面張力より小さい臨界表面張力である
材質とすること。
乾燥容器の開孔率を小さくすること ｃ） 乾燥容器の前記ゾルとの接触面を疎水性の材質あ
るいは、ゾルの表面張力より小さい臨界表面張力である
材質とすること。
ｄ） 乾燥容器の前記ゾルとの接触面が平滑であるこ
と。
と。
ｅ） 室温から昇温速度120℃/hr以下で40−160℃の範
囲の温度まで昇温し行なうこと。
囲の温度まで昇温し行なうこと。
（３）前記（２）中の第２工程の少なくとも一部が40−
160℃の範囲の一定温度温度に保持されることを特徴と
する。
160℃の範囲の一定温度温度に保持されることを特徴と
する。
（４）前記（２）中の第２工程において一定温度に保持
した後、減率乾燥期の初期あるいは、恒率乾燥期の初期
に３−30℃降温し、以後前記一定温度に保持することを
特徴とする。
した後、減率乾燥期の初期あるいは、恒率乾燥期の初期
に３−30℃降温し、以後前記一定温度に保持することを
特徴とする。
本発明によれば、原料として高純度な液体原料を選べ
るので金属イオン等の不純物や、ゴミ、チリ、その他の
異物がなく、本質的に高品質なガラスを作製することが
できる。更に詳細まで言及すると、問題点を解決するた
めの手段第１項記載のｂ〜ｇおよび同第２項ないし４項
は、乾燥工程で割れにくい組成のウェットゲル作製、焼
結工程で割れにくい組成のウェットゲル作製、焼結工程
で割れにくい多孔性のドライゲル作製、歩留りよくドラ
イゲルを作製する熟成および乾燥方法などの条件であ
り、これらにより、大きなサイズのガラスまで歩留りよ
く経済的に作製できる。また、問題点を解決するための
手段第１項記載のa,h〜ｐにより、従来のものより、金
属イオン等の不純物、結晶、気泡、不定形状の異物が極
めて少ない。例えば、IC用フォトマスク基板等の特に高
品質化を要求される用途に用いることが可能である高品
質なガラスを容易に作製できる。したがって、これら問
題点を解決するための手段第１〜２項の条件を併用する
ことにより、極めて高品質なガラスをさらに安定して歩
留りよく製造できるものである。
るので金属イオン等の不純物や、ゴミ、チリ、その他の
異物がなく、本質的に高品質なガラスを作製することが
できる。更に詳細まで言及すると、問題点を解決するた
めの手段第１項記載のｂ〜ｇおよび同第２項ないし４項
は、乾燥工程で割れにくい組成のウェットゲル作製、焼
結工程で割れにくい組成のウェットゲル作製、焼結工程
で割れにくい多孔性のドライゲル作製、歩留りよくドラ
イゲルを作製する熟成および乾燥方法などの条件であ
り、これらにより、大きなサイズのガラスまで歩留りよ
く経済的に作製できる。また、問題点を解決するための
手段第１項記載のa,h〜ｐにより、従来のものより、金
属イオン等の不純物、結晶、気泡、不定形状の異物が極
めて少ない。例えば、IC用フォトマスク基板等の特に高
品質化を要求される用途に用いることが可能である高品
質なガラスを容易に作製できる。したがって、これら問
題点を解決するための手段第１〜２項の条件を併用する
ことにより、極めて高品質なガラスをさらに安定して歩
留りよく製造できるものである。
大型の高品質ガラスの製造にかかる種々の条件につい
て以下の実施例で確認を行った。
て以下の実施例で確認を行った。
第１液の調製 蒸留精製したエチルシリケート、蒸留精製したエタノ
ール、蒸留精製した水、および孔径0.2μｍのメンブラ
ンフィルターにより濾過した市販電子工業用の最高グレ
ードの29％アンモニア水を、表１に示した組成で混合
し、４時間激しく撹拌した後冷暗所にて一晩静置し、シ
リカ微粒子を成長させた。このシリカ微粒子分散液を濃
縮した後、安定化のため、pH値を調整し、孔径10μｍの
メンブランフィルターにより濾過し、第１液を調製し
た。
ール、蒸留精製した水、および孔径0.2μｍのメンブラ
ンフィルターにより濾過した市販電子工業用の最高グレ
ードの29％アンモニア水を、表１に示した組成で混合
し、４時間激しく撹拌した後冷暗所にて一晩静置し、シ
リカ微粒子を成長させた。このシリカ微粒子分散液を濃
縮した後、安定化のため、pH値を調整し、孔径10μｍの
メンブランフィルターにより濾過し、第１液を調製し
た。
なお、得られた第１液A,B,C中のシリカ微粒子の平均
粒径は、光透過式の遠心沈降粒度分巾測定装置で測定し
たところ、それぞれ0.15μｍ、0.25μｍ、0.40μｍであ
った。
粒径は、光透過式の遠心沈降粒度分巾測定装置で測定し
たところ、それぞれ0.15μｍ、0.25μｍ、0.40μｍであ
った。
第２液の調整 蒸留精製したエチルシリケート18.9と孔径0.2μｍ
のメンブランフィルターにより濾過した0.02規定の塩酸
6.15とを混合し、激しく撹拌し、加水分解反応を行な
い、第２液とした。なお、第２液は同様にして合計３バ
ッチ調整した。
のメンブランフィルターにより濾過した0.02規定の塩酸
6.15とを混合し、激しく撹拌し、加水分解反応を行な
い、第２液とした。なお、第２液は同様にして合計３バ
ッチ調整した。
ゾル調整 第１液Ａと第２液の１バッチを混合し、その後孔径0.
8μｍのメンブランフィルターにより濾過し、ゾルＡを
調製した。
8μｍのメンブランフィルターにより濾過し、ゾルＡを
調製した。
同様にして第１液Ｂと第２液の１バッチを混合し、そ
の後、孔径2.0μｍのメンブランフィルターにより濾過
し、ゾルＢを調製した。
の後、孔径2.0μｍのメンブランフィルターにより濾過
し、ゾルＢを調製した。
同様にして第１液Ｃと第２液の１バッチを混合し、そ
の後、孔径30μｍのメンブランフィルターにより濾過
し、ゾルＣを調整した。
の後、孔径30μｍのメンブランフィルターにより濾過
し、ゾルＣを調整した。
なお上記のゾルA,B,CのpH値と液温は、いずれもほぼ
等しく、それぞれ4.5,20℃であった。
等しく、それぞれ4.5,20℃であった。
なお、〜は清浄度クラス100のクリーンルーム内
で行なった。更にゾルに対して50〜10000Gの遠心力を与
えてその上澄液を用いることにより、または前記ゾルに
対してゲル化前の工程中に少なくとも１回は減圧処理を
施すことは、石英ガラス中の気泡、異物などの減少に有
効であり、石英ガラスの高品質化に寄与するものであ
る。
で行なった。更にゾルに対して50〜10000Gの遠心力を与
えてその上澄液を用いることにより、または前記ゾルに
対してゲル化前の工程中に少なくとも１回は減圧処理を
施すことは、石英ガラス中の気泡、異物などの減少に有
効であり、石英ガラスの高品質化に寄与するものであ
る。
ゲル化〜乾燥 次に前記ゾルＡを50個のポリプロピレン製の容器（内
寸で300×300×100mm）に900mlずつ注入し、フタをして
密閉状態でゲル化させ50個のウェットゲルを作製した。
寸で300×300×100mm）に900mlずつ注入し、フタをして
密閉状態でゲル化させ50個のウェットゲルを作製した。
同様にして前記ゾルＢとゾルＣから、各50個のウェッ
トゲルを作製した。
トゲルを作製した。
次に得られた150個のウェットゲルを密閉状態のまま
で30℃にて３日間熟成し、その後0.4％の開孔率をもつ
フタにとりかえ室温から65℃に昇温し、以後この温度に
保持し乾燥したところ10〜14日間で、大気中に放置して
も割れない安定なドライゲルが表２に示した歩留りで得
られた。なお、減率乾燥期の初期あるいは、恒率乾燥期
の末期に乾燥容器の開孔率を小さくしてもよい。また乾
燥容器の前記ゾルとの接触面が平滑であるとなおよい。
更に昇温速度に関し、室温から昇温速度120℃/hr以下で
40−160℃の範囲の温度まで昇温し行なうことがよい。
また昇温した際に40−160℃の範囲の一定温度温度に保
持するとよい。更に一定温度に保持した後、減率乾燥期
の初期あるいは、恒率乾燥期の初期に３−30℃降温し、
以後再び一定温度に保持するようにしてもよい。
で30℃にて３日間熟成し、その後0.4％の開孔率をもつ
フタにとりかえ室温から65℃に昇温し、以後この温度に
保持し乾燥したところ10〜14日間で、大気中に放置して
も割れない安定なドライゲルが表２に示した歩留りで得
られた。なお、減率乾燥期の初期あるいは、恒率乾燥期
の末期に乾燥容器の開孔率を小さくしてもよい。また乾
燥容器の前記ゾルとの接触面が平滑であるとなおよい。
更に昇温速度に関し、室温から昇温速度120℃/hr以下で
40−160℃の範囲の温度まで昇温し行なうことがよい。
また昇温した際に40−160℃の範囲の一定温度温度に保
持するとよい。更に一定温度に保持した後、減率乾燥期
の初期あるいは、恒率乾燥期の初期に３−30℃降温し、
以後再び一定温度に保持するようにしてもよい。
焼結 前記３種のドライゲルを焼結炉に投入し、昇温速度30
℃/hrで30℃から200℃まで加熱し、この温度にて５時間
保持した後、300℃まで加熱し５時間保持し脱吸着水処
理を行なった。続いて昇温速度30℃/hrで300℃から700
℃まで加熱し、この温度にて20時間保持した後昇温速度
30℃/hrで700℃から900℃まで加熱し、この温度にて10
時間保持し、昇温速度30℃/hrで900℃から1000℃まで加
熱し、この温度で10時間保持して脱炭素、脱塩化アンモ
ニウム処理、脱水縮合反応の促進処理を行なった。
℃/hrで30℃から200℃まで加熱し、この温度にて５時間
保持した後、300℃まで加熱し５時間保持し脱吸着水処
理を行なった。続いて昇温速度30℃/hrで300℃から700
℃まで加熱し、この温度にて20時間保持した後昇温速度
30℃/hrで700℃から900℃まで加熱し、この温度にて10
時間保持し、昇温速度30℃/hrで900℃から1000℃まで加
熱し、この温度で10時間保持して脱炭素、脱塩化アンモ
ニウム処理、脱水縮合反応の促進処理を行なった。
この後、炉内にHeガスを流しながら昇温速度30℃/hr
で1250℃まで加熱し、この温度で２時間保持して閉孔化
処理を行なった。
で1250℃まで加熱し、この温度で２時間保持して閉孔化
処理を行なった。
その後、昇温速度60℃/hrで1400℃まで加熱し、この
温度で１時間保持したところ無孔化し、歩留り100％で
透明ガラス体が得られた。
温度で１時間保持したところ無孔化し、歩留り100％で
透明ガラス体が得られた。
このガラス体の諸物性分折の結果は全て石英ガラスの
ものと一致した。
ものと一致した。
ここで得られた石英ガラスの両面を研磨し150×150×
２〔mm〕の石英ガラス板とした。
２〔mm〕の石英ガラス板とした。
本実施例により作製した石英ガラス板中には、気泡な
どの異物がなく極めて高品質であった。また、紫外、可
視域での分光特性も、フラットであり、IC製造に用いら
れるフォトマスク基板として使用可能な品質であった。
どの異物がなく極めて高品質であった。また、紫外、可
視域での分光特性も、フラットであり、IC製造に用いら
れるフォトマスク基板として使用可能な品質であった。
このようにして本発明により製造されるガラスは、ア
ルキルシリケートの塩基性触媒下での加水分解反応生成
物であるシリカ微粒子が分散した溶液と、アルキルシリ
ケートの酸性触媒による加水分解反応溶液とを所定割合
にて混合し調製した高純度なゾルをゲル化させてウェッ
トゲルを作製し該ウェットゲルを乾燥して多孔性のドラ
イゲルとした後焼結し透明ガラスとするため、金属イオ
ン等の不純物、結晶、気泡、不定形状の異物の極めて少
ない高品質のガラスが作製でき、ゴミ、異物等の混入を
防ぐ手段、およびそれらを取り除く手段を併用すること
により、前記の極めて高品質のガラスを安定して高歩留
りにて製造することができる。またAl,Ti,Ge,Na,Ca,Mg,
Li,Teなどの諸元素を、ゾル調製時に添加することによ
り、種々の組成の多成分系で高品質なガラスの製造も容
易である。即ち、本発明によれば、１）高純度であるこ
と、２）内部結晶が無いこと、３）ガラス内部に気泡が
無いこと、４）不定形状の異物が無いこと、５）大型で
あること、を満たす高品質なガラスを提供することが可
能となるという効果を有するものであります。
ルキルシリケートの塩基性触媒下での加水分解反応生成
物であるシリカ微粒子が分散した溶液と、アルキルシリ
ケートの酸性触媒による加水分解反応溶液とを所定割合
にて混合し調製した高純度なゾルをゲル化させてウェッ
トゲルを作製し該ウェットゲルを乾燥して多孔性のドラ
イゲルとした後焼結し透明ガラスとするため、金属イオ
ン等の不純物、結晶、気泡、不定形状の異物の極めて少
ない高品質のガラスが作製でき、ゴミ、異物等の混入を
防ぐ手段、およびそれらを取り除く手段を併用すること
により、前記の極めて高品質のガラスを安定して高歩留
りにて製造することができる。またAl,Ti,Ge,Na,Ca,Mg,
Li,Teなどの諸元素を、ゾル調製時に添加することによ
り、種々の組成の多成分系で高品質なガラスの製造も容
易である。即ち、本発明によれば、１）高純度であるこ
と、２）内部結晶が無いこと、３）ガラス内部に気泡が
無いこと、４）不定形状の異物が無いこと、５）大型で
あること、を満たす高品質なガラスを提供することが可
能となるという効果を有するものであります。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 北林 宏仁 長野県諏訪市大和３丁目３番５号 セイコ ーエプソン株式会社内 (56)参考文献 特開 昭60−215532（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−213638（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−58818（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−86037（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−26521（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−264335（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−40825（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−46933（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−90834（ＪＰ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】アルキルシリケートを主原料とするゾル−
ゲル法によるガラスの製造方法において、 アルキルシリケートを塩基性触媒により加水分解させて
得られる第１シリカ成分が分散した第１溶液と、アルキ
ルシリケートを酸性触媒により加水分解させて得られる
第２シリカ成分を有する第２溶液と、を所定割合にて混
合して調製したゾルをゲル化させてウェットゲルを作成
する第１工程と、 前記ウェットゲルを乾燥してドライゲルを作成する第２
工程と、 前記ドライゲルを焼結して透明ガラス体を作成する第３
工程と、を有し、 前記第１工程が以下の条件を全て満たしていることを特
徴とするガラスの製造方法。 ａ） 前記第１溶液中の第１シリカ成分は、0.05g/ml以
上であること。 ｂ） 前記第１溶液と前記第２溶液とを、各溶液中のシ
リコン比で、20:80〜95:5の範囲の割合で混合するこ
と。 ｃ） 前記ゾル中の有効シリカ成分は、0.10g/ml以上で
あること。 ｄ） 前記ゾルのPH値を３以上の所定の値に調整した後
にゲル化させること。 ｅ） 前記第１溶液及び前記第２溶液の原料を蒸留によ
り精製すること。 ｆ） 前記ゾルを孔径100μｍ以下のフィルターにて少
なくとも１回はろ過する。 ｇ） 前記第１溶液の作成、前記第２溶液の作成及び前
記ゾルの調整を清浄度クラス100以下の雰囲気で行なう
こと。 ｈ） 前記ゾルに対して50〜10000Gの遠心力を与えてそ
の上澄液を用いるか、または前記ゾルに対してゲル化前
の工程中に少なくとも１回は減圧処理を施すこと。 - 【請求項２】前記第２工程において、以下の条件を少な
くとも１つは有することを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載のガラスの製造方法。 ａ） 10％以下の開孔率をもった容器中で行なうこと。 ｂ） 減率乾燥期の初期あるいは、恒率乾燥期の末期に
乾燥容器の開孔率を小さくすること ｃ） 乾燥容器の前記ゾルとの接触面を疎水性の材質あ
るいは、ゾルの表面張力より小さい臨界表面張力である
材質とすること。 ｄ） 乾燥容器の前記ゾルとの接触面が平滑であるこ
と。 ｅ） 室温から昇温速度120℃/hr以下で40−160℃の範
囲の温度まで昇温し行なうこと。 - 【請求項３】前記第２工程の少なくとも一部が40−160
℃の範囲の一定温度温度に保持されることを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載のガラスの製造方法。 - 【請求項４】前記第２工程において一定温度に保持した
後、減率乾燥期の初期あるいは、恒率乾燥期の初期に３
−30℃降温し、しかる後に一定温度に保持することを特
徴とする特許請求の範囲第３項記載のガラスの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61087631A JPH0822749B2 (ja) | 1986-04-16 | 1986-04-16 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61087631A JPH0822749B2 (ja) | 1986-04-16 | 1986-04-16 | ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62246827A JPS62246827A (ja) | 1987-10-28 |
| JPH0822749B2 true JPH0822749B2 (ja) | 1996-03-06 |
Family
ID=13920321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61087631A Expired - Fee Related JPH0822749B2 (ja) | 1986-04-16 | 1986-04-16 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0822749B2 (ja) |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59213638A (ja) * | 1983-05-19 | 1984-12-03 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造法 |
| JPS6046933A (ja) * | 1983-08-19 | 1985-03-14 | Seiko Epson Corp | 板状石英ガラスの製造法 |
| JPS6086037A (ja) * | 1983-10-18 | 1985-05-15 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
| JPS6090834A (ja) * | 1983-10-20 | 1985-05-22 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
| JPS60215532A (ja) * | 1984-04-12 | 1985-10-28 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
| JPS60264335A (ja) * | 1984-06-14 | 1985-12-27 | Seiko Epson Corp | 板状ガラスの製造方法 |
| JPS6126521A (ja) * | 1984-07-12 | 1986-02-05 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
| JPS6140825A (ja) * | 1984-07-31 | 1986-02-27 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
| JPS6158818A (ja) * | 1984-08-27 | 1986-03-26 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
-
1986
- 1986-04-16 JP JP61087631A patent/JPH0822749B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62246827A (ja) | 1987-10-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |