JPH085679B2 - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPH085679B2 JPH085679B2 JP61147372A JP14737286A JPH085679B2 JP H085679 B2 JPH085679 B2 JP H085679B2 JP 61147372 A JP61147372 A JP 61147372A JP 14737286 A JP14737286 A JP 14737286A JP H085679 B2 JPH085679 B2 JP H085679B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法に
関する。
関する。
従来ゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法は、特
願昭58−237577に詳細に記載されているように、金属ア
ルコキシドの加水分解溶液中に、超微粉末シリカを均一
に分散させた後、該分散液のPH値を３〜６に調整したゾ
ル溶液を容器に仕込んでゲル化させ、乾燥、焼結すると
いう工程を有している。
願昭58−237577に詳細に記載されているように、金属ア
ルコキシドの加水分解溶液中に、超微粉末シリカを均一
に分散させた後、該分散液のPH値を３〜６に調整したゾ
ル溶液を容器に仕込んでゲル化させ、乾燥、焼結すると
いう工程を有している。
本方法を利用して１つの仕込みゲルから１つのガラス
体が得られ、平板状ガラスを研磨することにより、IC用
フオトマスク石英基板等に適用でき、ゾル−ゲル法によ
る製造方法として有効な方法である。
体が得られ、平板状ガラスを研磨することにより、IC用
フオトマスク石英基板等に適用でき、ゾル−ゲル法によ
る製造方法として有効な方法である。
しかし、従来の製造方法では１つの仕込み容器から１
つのガラス体が得られるだけで、量産性を考えた場合、
極めて非合理的である。
つのガラス体が得られるだけで、量産性を考えた場合、
極めて非合理的である。
そこで、本発明は従来のこのような量産性の問題点を
解決するもので、その目的とするところは、１つの仕込
み容器から２つ以上のガラス体を同時に得て量産性を良
くすることにある。
解決するもので、その目的とするところは、１つの仕込
み容器から２つ以上のガラス体を同時に得て量産性を良
くすることにある。
本発明の石英ガラスの製造方法は、アルキルシリケー
トを含むゾル溶液の調整工程、ゲル化工程、乾燥工程、
該ゲルの焼結工程を有するゾル−ゲル法による石英ガラ
スの製造方法において、PH調整したゾル溶液を容器内で
ゲル化させた後、さらにその上にPH調整したゾル溶液を
仕込んでゲル化させて、二層以上に重ねてゲル化したウ
ェットゲルを得、その後前記ウェットゲルを乾燥し一層
ずつに剥離して二以上のドライゲルをそれぞれ得、その
後前記ドライゲルを焼結して二以上の石英ガラス体を得
ることを特徴とする。
トを含むゾル溶液の調整工程、ゲル化工程、乾燥工程、
該ゲルの焼結工程を有するゾル−ゲル法による石英ガラ
スの製造方法において、PH調整したゾル溶液を容器内で
ゲル化させた後、さらにその上にPH調整したゾル溶液を
仕込んでゲル化させて、二層以上に重ねてゲル化したウ
ェットゲルを得、その後前記ウェットゲルを乾燥し一層
ずつに剥離して二以上のドライゲルをそれぞれ得、その
後前記ドライゲルを焼結して二以上の石英ガラス体を得
ることを特徴とする。
〔実施例１〕 精製した市販のエチルシリケート1.94と3.2の純
水に塩酸3.2mlを加えた水溶液を激しく撹拌し、無色透
明の均一溶液を得た。そこに超微粉末シリカ（商品名キ
ヤボシルＬ−90,キヤボツト社製）975gを徐々に添加
し、充分に撹拌した。さらにこのゾル溶液に超音波を３
時間照射した。該ゾル溶液に1500Gの遠心力を15分間か
け、ゾル溶液中のダマ状物を取り除いて均質度の高いゾ
ル溶液を得た。
水に塩酸3.2mlを加えた水溶液を激しく撹拌し、無色透
明の均一溶液を得た。そこに超微粉末シリカ（商品名キ
ヤボシルＬ−90,キヤボツト社製）975gを徐々に添加
し、充分に撹拌した。さらにこのゾル溶液に超音波を３
時間照射した。該ゾル溶液に1500Gの遠心力を15分間か
け、ゾル溶液中のダマ状物を取り除いて均質度の高いゾ
ル溶液を得た。
該ゾル溶液を0.1規定のアンモニア水でPH4.3に調整し
てから、ポリプロピレン製容器（幅30cm×30cm×高さ10
cm）に750mlの量を仕込みフタをして水平に静置した。
約１時間後ゲル化したので、再びPH4.3に調整したゾル
溶液750mlを固化したゲル上に注ぎ込み水平に静置し
た。約１時間後ゲル化し、二層のウエツトゲルが得られ
た。該ウエツトゲルを５日間、30℃の恒温室内で熟成さ
せた。
てから、ポリプロピレン製容器（幅30cm×30cm×高さ10
cm）に750mlの量を仕込みフタをして水平に静置した。
約１時間後ゲル化したので、再びPH4.3に調整したゾル
溶液750mlを固化したゲル上に注ぎ込み水平に静置し
た。約１時間後ゲル化し、二層のウエツトゲルが得られ
た。該ウエツトゲルを５日間、30℃の恒温室内で熟成さ
せた。
熟成したウエツトゲルに開孔率0.4％のフタをして58
℃の乾燥室内で乾燥させた。約22日後乾燥が終了した。
得られたドライゲルは二層であるが少し力を加えること
で容易に一層ずつに剥離した。
℃の乾燥室内で乾燥させた。約22日後乾燥が終了した。
得られたドライゲルは二層であるが少し力を加えること
で容易に一層ずつに剥離した。
該ドライゲルをガス置換炉内に入れ、30℃/hrの速度
で700℃まで昇温した。700℃から純ヘリウムガスを１
/minの流量で炉内に流入しはじめ、30℃/hrの速度で140
0℃まで昇温し、1400℃で２時間保持した。
で700℃まで昇温した。700℃から純ヘリウムガスを１
/minの流量で炉内に流入しはじめ、30℃/hrの速度で140
0℃まで昇温し、1400℃で２時間保持した。
得られた石英ガラスは幅14.6cm×14.6cm×厚さ3.2mm
の大きさであった。
の大きさであった。
〔実施例２〕 実施例１と同組成のゾル溶液を調製し、実施例１と同
じゲル化のやり方で三層にゲル化させた。
じゲル化のやり方で三層にゲル化させた。
該ウエツトゲルを５日間、30℃の恒温室内で熟成した
後、開孔率0.4％のフタをして58℃の乾燥室内で乾燥さ
せた。約25日後乾燥が終了した。得られたドライゲルは
三層であるが少し力を加えることで割れることなく容易
に一層ずつに剥離した。
後、開孔率0.4％のフタをして58℃の乾燥室内で乾燥さ
せた。約25日後乾燥が終了した。得られたドライゲルは
三層であるが少し力を加えることで割れることなく容易
に一層ずつに剥離した。
該ドライゲルを通常の方法で焼結することにより、幅
14.6cm×14.6×厚さ3.2mmの大きさの石英ガラスが得ら
れた。
14.6cm×14.6×厚さ3.2mmの大きさの石英ガラスが得ら
れた。
〔実施例３〕 精製した市販のエチルシリケート4.6と11.1の純
水に塩酸11.1mlを加えた水溶液を激しく撹拌し、無色透
明の均一溶液を得た。そこに超微粉末シリカ（商品名ア
エロジル０×50,デグサ社）3.75Kgを徐々に添加し、充
分に撹拌した。さらにこのゾル溶液に超音波を３時間照
射して超微粉末シリカの分散を確実なものとした。該ゾ
ル溶液に1500Gの遠心力を15分間かけ、ゾル溶液中のダ
マ状物を取り除いて均質度の高いゾル溶液を得た。
水に塩酸11.1mlを加えた水溶液を激しく撹拌し、無色透
明の均一溶液を得た。そこに超微粉末シリカ（商品名ア
エロジル０×50,デグサ社）3.75Kgを徐々に添加し、充
分に撹拌した。さらにこのゾル溶液に超音波を３時間照
射して超微粉末シリカの分散を確実なものとした。該ゾ
ル溶液に1500Gの遠心力を15分間かけ、ゾル溶液中のダ
マ状物を取り除いて均質度の高いゾル溶液を得た。
該ゾル溶液を0.1規定のアンモニア水でPH4.3に調整し
てから、ポリプロピレン製容器（幅30cm×30cm×高さ10
cm）に750mlの量を仕込みフタをして水平に静置した。
約50分後ゲル化したので、離型用シリコーンスプレー
（KF96SP.信越化学）を塗布した後、再びPH4.3に調整し
たゾル溶液750mlを固定したゲル上に注ぎ込み水平に静
置した。約50分後ゲル化したので、離型用シリコーンス
プレーを塗布した後、再びPH4.3に調整したゾル溶液750
mlを固化したゲル上に注ぎ込み水平に静置した。約１時
間後ゲル化し、三層のウエツトゲルが得られた。該ウエ
ツトゲルを５日間、30℃の恒温室内で熟成させた。
てから、ポリプロピレン製容器（幅30cm×30cm×高さ10
cm）に750mlの量を仕込みフタをして水平に静置した。
約50分後ゲル化したので、離型用シリコーンスプレー
（KF96SP.信越化学）を塗布した後、再びPH4.3に調整し
たゾル溶液750mlを固定したゲル上に注ぎ込み水平に静
置した。約50分後ゲル化したので、離型用シリコーンス
プレーを塗布した後、再びPH4.3に調整したゾル溶液750
mlを固化したゲル上に注ぎ込み水平に静置した。約１時
間後ゲル化し、三層のウエツトゲルが得られた。該ウエ
ツトゲルを５日間、30℃の恒温室内で熟成させた。
熟成したウエツトゲルに開孔率0.4％のフタをして58
℃の乾燥室内で乾燥させた。約25日後乾燥が終了した。
得られたドライゲルは三層で乾燥終了時間で既に一層一
層が剥離していた。
℃の乾燥室内で乾燥させた。約25日後乾燥が終了した。
得られたドライゲルは三層で乾燥終了時間で既に一層一
層が剥離していた。
該ドライゲルを通常の方法で焼結することにより、幅
15cm×15cm×厚さ3.4mmの大きさの石英ガラスが得られ
た。
15cm×15cm×厚さ3.4mmの大きさの石英ガラスが得られ
た。
〔実施例４〕 実施例３と同組成のゾル溶液を調製し、実施例３と同
じゲル化のやり方が五層にゲル化させた。
じゲル化のやり方が五層にゲル化させた。
該ウエツトゲルを５日間、30℃の恒温室内で熟成した
後、開孔率0.4％のフタをして58℃の乾燥室内で乾燥さ
せた。約１ケ月後乾燥が終了した。五枚のドライゲルが
剥離した状態で得られた。
後、開孔率0.4％のフタをして58℃の乾燥室内で乾燥さ
せた。約１ケ月後乾燥が終了した。五枚のドライゲルが
剥離した状態で得られた。
該ドライゲルを通常の方法で焼結することにより幅15
cm×15cm×厚さ3.4mmの大きさの石英ガラスが得られ
た。
cm×15cm×厚さ3.4mmの大きさの石英ガラスが得られ
た。
〔実施例５〕 市販の精製エチルシリケート，市販のエタノール、
水、および市販の電子工業用グレードの29％アンモニア
水を、それぞれ,11,16.8,3.8,0.45を混合し、
４時間激しく撹拌した後冷暗所にて一晩静置しシリカ微
粒子分散液を濃縮した後、安定化のため、PH値い４に調
整し、第１液とした。光透過式の遠心沈降粒度分布測定
装置でシリカ微粒子の平均粒径を測定したところ、0.40
μｍであった。
水、および市販の電子工業用グレードの29％アンモニア
水を、それぞれ,11,16.8,3.8,0.45を混合し、
４時間激しく撹拌した後冷暗所にて一晩静置しシリカ微
粒子分散液を濃縮した後、安定化のため、PH値い４に調
整し、第１液とした。光透過式の遠心沈降粒度分布測定
装置でシリカ微粒子の平均粒径を測定したところ、0.40
μｍであった。
次に市販の精製エチルシリケート4.8と0.02規定の
塩酸6.15とを混合し、激しく撹拌し、加水分解反応を
行ない、第２液とした。
塩酸6.15とを混合し、激しく撹拌し、加水分解反応を
行ない、第２液とした。
第１液と第２液を混合し、0.1規定のアンモニア水でP
H4.3に調整して、実施例４に示すように五層に仕込みゲ
ル化させた。
H4.3に調整して、実施例４に示すように五層に仕込みゲ
ル化させた。
該ウエツトゲルを５日間、30℃の恒温室内で熟成させ
た後、開孔率0.4％のフタをして58℃の乾燥室内で乾燥
させた。約１ケ月後乾燥が終了した。五枚のドライゲル
が剥離した状態で得られた。該ドライゲルを通常の方法
で焼結することにより幅15cm×15cm×厚さ3.4mmの大き
さの石英ガラスが得られた。
た後、開孔率0.4％のフタをして58℃の乾燥室内で乾燥
させた。約１ケ月後乾燥が終了した。五枚のドライゲル
が剥離した状態で得られた。該ドライゲルを通常の方法
で焼結することにより幅15cm×15cm×厚さ3.4mmの大き
さの石英ガラスが得られた。
以上述べたように、本発明によれば、アルキルシリケ
ートを含むゾル溶液の調整工程、ゲル化工程、乾燥工
程、該ゲルの焼結工程を有するゾル−ゲル法による石英
ガラスの製造方法において、PH調整したゾル溶液を容器
内でゲル化させた後、さらにその上にPH調整したゾル溶
液を仕込んでゲル化させて、二層以上に重ねてゲル化し
たウェットゲルを得、その後前記ウェットゲルを乾燥し
一層ずつに剥離して二以上のドライゲルをそれぞれ得、
その後前記ドライゲルを焼結して二以上の石英ガラス体
を得ているから、１つの仕込み容器から２つ以上のガラ
ス体を同時に得ることが可能となり、また限られた乾燥
スペース内からの乾燥枚数が増え、量産性において多大
な効果を与えることになつた。
ートを含むゾル溶液の調整工程、ゲル化工程、乾燥工
程、該ゲルの焼結工程を有するゾル−ゲル法による石英
ガラスの製造方法において、PH調整したゾル溶液を容器
内でゲル化させた後、さらにその上にPH調整したゾル溶
液を仕込んでゲル化させて、二層以上に重ねてゲル化し
たウェットゲルを得、その後前記ウェットゲルを乾燥し
一層ずつに剥離して二以上のドライゲルをそれぞれ得、
その後前記ドライゲルを焼結して二以上の石英ガラス体
を得ているから、１つの仕込み容器から２つ以上のガラ
ス体を同時に得ることが可能となり、また限られた乾燥
スペース内からの乾燥枚数が増え、量産性において多大
な効果を与えることになつた。
Claims (1)
- 【請求項１】アルキルシリケートを含むゾル溶液の調整
工程、ゲル化工程、乾燥工程、該ゲルの焼結工程を有す
るゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法において、
PH調整したゾル溶液を容器内でゲル化させた後、さらに
その上にPH調整したゾル溶液を仕込んでゲル化させて、
二層以上に重ねてゲル化したウェットゲルを得、その後
前記ウェットゲルを乾燥し一層ずつに剥離して二以上の
ドライゲルをそれぞれ得、その後前記ドライゲルを焼結
して二以上の石英ガラス体を得ることを特徴とする石英
ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61147372A JPH085679B2 (ja) | 1986-06-24 | 1986-06-24 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61147372A JPH085679B2 (ja) | 1986-06-24 | 1986-06-24 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS632819A JPS632819A (ja) | 1988-01-07 |
| JPH085679B2 true JPH085679B2 (ja) | 1996-01-24 |
Family
ID=15428742
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61147372A Expired - Fee Related JPH085679B2 (ja) | 1986-06-24 | 1986-06-24 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH085679B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2592886B2 (ja) * | 1988-02-08 | 1997-03-19 | キヤノン株式会社 | モータ駆動カメラ |
| CN110862220A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-03-06 | 福建工程学院 | 一种二维材料掺杂多元组凝胶玻璃的制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6081034A (ja) * | 1983-10-05 | 1985-05-09 | Seiko Epson Corp | 光フアイバ−用母材の作製法 |
-
1986
- 1986-06-24 JP JP61147372A patent/JPH085679B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS632819A (ja) | 1988-01-07 |
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