JPS58175261A - ペ−スト式鉛蓄電池の化成方法 - Google Patents
ペ−スト式鉛蓄電池の化成方法Info
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- JPS58175261A JPS58175261A JP57057520A JP5752082A JPS58175261A JP S58175261 A JPS58175261 A JP S58175261A JP 57057520 A JP57057520 A JP 57057520A JP 5752082 A JP5752082 A JP 5752082A JP S58175261 A JPS58175261 A JP S58175261A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
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- H01M4/14—Electrodes for lead-acid accumulators
- H01M4/16—Processes of manufacture
- H01M4/22—Forming of electrodes
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ペースト式鉛蓄電池の改良に関するものであ
り、とくに深い放電を含む充放電サイクルでの寿命特性
を向上させることを目的とする。
り、とくに深い放電を含む充放電サイクルでの寿命特性
を向上させることを目的とする。
ペースト式鉛蓄電池の容量劣化の原因には多くの事象が
考えられる。その中で最も、一般的に考えられるのは、
充放電サイクルによる活物質の微細化と軟化脱落である
。ところが深い放電を繰り返すと、この軟化脱落が起こ
る長期サイクルに至る前に容量劣化を起こすことがある
。これは活物質と格子との密着性に原因がある。この現
象は近年メンテナンスフリー化の要求に対して使われる
鉛−カルシウム合金で、より顕著である。そのため上記
の早期容量劣化を抑制することは、メンテナンスフリー
化を実現するとともに、従来の鉛蓄電池の信頼性を高め
るためにも重要である。
考えられる。その中で最も、一般的に考えられるのは、
充放電サイクルによる活物質の微細化と軟化脱落である
。ところが深い放電を繰り返すと、この軟化脱落が起こ
る長期サイクルに至る前に容量劣化を起こすことがある
。これは活物質と格子との密着性に原因がある。この現
象は近年メンテナンスフリー化の要求に対して使われる
鉛−カルシウム合金で、より顕著である。そのため上記
の早期容量劣化を抑制することは、メンテナンスフリー
化を実現するとともに、従来の鉛蓄電池の信頼性を高め
るためにも重要である。
そこで本発明は、上記した深い放電を含むパターンでの
早期容量劣化を抑制する方法を提供するものである。す
なわち格子に鉛ペーストを塗着し、乾燥、熟成して製造
したペースト式極板をまず、電池用電槽に組み込んでか
ら、中性塩水溶液を注入し、そのまま放置するか（また
は短時間通電し、ついで前の液を放出することなく、硫
酸水溶液を追加添加し、硫酸酸性電解液中で化成するこ
とを特徴とするものである。
早期容量劣化を抑制する方法を提供するものである。す
なわち格子に鉛ペーストを塗着し、乾燥、熟成して製造
したペースト式極板をまず、電池用電槽に組み込んでか
ら、中性塩水溶液を注入し、そのまま放置するか（また
は短時間通電し、ついで前の液を放出することなく、硫
酸水溶液を追加添加し、硫酸酸性電解液中で化成するこ
とを特徴とするものである。
一般に、急放電反応では、まず極板表面から始まり、極
板内部および格子近傍へと反応か進行する。したがって
、高率放電の場合は、活物質への硫酸の拡散が放電反応
の律則になるので、極板内部へ反応が進行すると、液の
拡散が間に合わなくなり、反応が終了する。そのため、
格子近傍の活物質は反応にほとんど関与しない。ところ
が比較的低率での放電を行うと、極板内部の格子近傍ま
で反応が進み、格子の腐食が促進される。そのため格子
表面に酸化皮膜が生成し、その皮膜が格子と活物質との
絶縁層となって容量劣化を引き起こすと考えられる。と
くに、鉛−カルシウム系合金の場合は、鋳造格子、エク
スパンド格子、パンチングメタル格子の如何を問わず従
来から一般に用いられてきた鉛−アンチモン系合金に比
較して格、子と活物質との間に絶縁性が強い層が形成さ
れやすい傾向にあり、早期容量劣化を一層促進するもの
と推測される。そのため鉛−カルシウム系合金のカルシ
ウム添加社さらに、添加元素など合金組成の検討がいろ
いろなされているが、まだ十分な効果は得られていない
。
板内部および格子近傍へと反応か進行する。したがって
、高率放電の場合は、活物質への硫酸の拡散が放電反応
の律則になるので、極板内部へ反応が進行すると、液の
拡散が間に合わなくなり、反応が終了する。そのため、
格子近傍の活物質は反応にほとんど関与しない。ところ
が比較的低率での放電を行うと、極板内部の格子近傍ま
で反応が進み、格子の腐食が促進される。そのため格子
表面に酸化皮膜が生成し、その皮膜が格子と活物質との
絶縁層となって容量劣化を引き起こすと考えられる。と
くに、鉛−カルシウム系合金の場合は、鋳造格子、エク
スパンド格子、パンチングメタル格子の如何を問わず従
来から一般に用いられてきた鉛−アンチモン系合金に比
較して格、子と活物質との間に絶縁性が強い層が形成さ
れやすい傾向にあり、早期容量劣化を一層促進するもの
と推測される。そのため鉛−カルシウム系合金のカルシ
ウム添加社さらに、添加元素など合金組成の検討がいろ
いろなされているが、まだ十分な効果は得られていない
。
そこで本発明は、化成条件の改良により早期容量劣化を
抑制するものである。す°なわち通常化成前の極板をま
ず電槽に収納したのち中性塩水溶液を注入しそのまま放
置するか、または短時間通電し、充電させて、その後前
の液を放出しないでそのまま硫酸水容液を追加添加した
電解液中で通常化成を行うものである。その詳細な機構
については推測の域を出ないが、おそらく本発明にもと
ずいて化成充電を行うと、まず格子近傍の活物質が極板
内部に供給された中性塩水溶液中で反応性の乏しいα−
ＰｂＯ２となる。その後硫酸水溶液を注入して化成する
と、電解液中の硫酸が拡散して来て反応性に富んだβ−
Ｐｂｏ２が極板内部および表面に生成すると考えら、れ
る。この状況下では、格子近傍の活物質が反応性に乏し
いα−Ｐｂｏ２であるので、結局格子近傍が反応する前
に極板表面あるいは微孔入口β−ＰｂＯ２が優先的に反
応して硫酸鉛に覆われ、放電を終了することになる。そ
こで格子近傍の活物質は、反応に大きく関与せず、した
がって、格子と活物質との導電性を維持するものと考え
られる。
抑制するものである。す°なわち通常化成前の極板をま
ず電槽に収納したのち中性塩水溶液を注入しそのまま放
置するか、または短時間通電し、充電させて、その後前
の液を放出しないでそのまま硫酸水容液を追加添加した
電解液中で通常化成を行うものである。その詳細な機構
については推測の域を出ないが、おそらく本発明にもと
ずいて化成充電を行うと、まず格子近傍の活物質が極板
内部に供給された中性塩水溶液中で反応性の乏しいα−
ＰｂＯ２となる。その後硫酸水溶液を注入して化成する
と、電解液中の硫酸が拡散して来て反応性に富んだβ−
Ｐｂｏ２が極板内部および表面に生成すると考えら、れ
る。この状況下では、格子近傍の活物質が反応性に乏し
いα−Ｐｂｏ２であるので、結局格子近傍が反応する前
に極板表面あるいは微孔入口β−ＰｂＯ２が優先的に反
応して硫酸鉛に覆われ、放電を終了することになる。そ
こで格子近傍の活物質は、反応に大きく関与せず、した
がって、格子と活物質との導電性を維持するものと考え
られる。
とくにこの方法を適用するにあたり、大切な点は電槽中
に未化成板を収納したのち、中性塩中で放置または、短
時間の充電をほどこすこと、およびその後の処置として
内部の中性塩を廃棄、放出することなく硫酸を追加して
正規の化成充電を行う点にある。
に未化成板を収納したのち、中性塩中で放置または、短
時間の充電をほどこすこと、およびその後の処置として
内部の中性塩を廃棄、放出することなく硫酸を追加して
正規の化成充電を行う点にある。
例えばこのように格子界面近傍にα−Ｐｂ０２を優先的
に析出させることを目的とし、中性塩に浸漬した極板を
新しく硫酸中に移動し、化成充電するとか、中性塩中で
化成初期に充電し、ついで液替えして正規の化成を行う
方法などを本発明者らは先に提案した。そこでは一度浸
漬された極板を引上げるか、液替えによって孔中の液を
放出する工程が含まれている。この方法では、孔中に残
留する中性塩の量が不確定であって、その後に硫酸、水
溶液中に入れられてからの充電で、格子界面にα−Ｐｂ
Ｏ２を優先させる程度をコントロールできにくい難点が
ある。第２には孔中に一度侵入した液が放出されること
により、界面に化学変化を与えると思われる鉛イオンの
溶解物が放出されてしまい、その後の充電での界面を補
強する効果が持続しない。したがって、例えば化成初期
に中性塩中で化成処理を行うにしてもかなり長時間化成
をしておくことが必要であって、理論化成容量の２０％
以上も化成しないと、早期容量劣化を抑制する効果が現
われにくい。だからβ−Ｐｂｏ２になってほしい沖合の
活物質までα−ＰｂＯ２化されて容量が得られにくくな
る傾向がある。
に析出させることを目的とし、中性塩に浸漬した極板を
新しく硫酸中に移動し、化成充電するとか、中性塩中で
化成初期に充電し、ついで液替えして正規の化成を行う
方法などを本発明者らは先に提案した。そこでは一度浸
漬された極板を引上げるか、液替えによって孔中の液を
放出する工程が含まれている。この方法では、孔中に残
留する中性塩の量が不確定であって、その後に硫酸、水
溶液中に入れられてからの充電で、格子界面にα−Ｐｂ
Ｏ２を優先させる程度をコントロールできにくい難点が
ある。第２には孔中に一度侵入した液が放出されること
により、界面に化学変化を与えると思われる鉛イオンの
溶解物が放出されてしまい、その後の充電での界面を補
強する効果が持続しない。したがって、例えば化成初期
に中性塩中で化成処理を行うにしてもかなり長時間化成
をしておくことが必要であって、理論化成容量の２０％
以上も化成しないと、早期容量劣化を抑制する効果が現
われにくい。だからβ−Ｐｂｏ２になってほしい沖合の
活物質までα−ＰｂＯ２化されて容量が得られにくくな
る傾向がある。
これに対して、本発明の場合は、いわゆる電槽化成方式
での初期にまず定まった量の中性塩を注入し、これを放
出することがないので、界面を修覆するための塩や液の
量をコントロールすることができる。ついで、一旦入れ
た液は、廃山しないので高濃度の硫酸を追加注入しても
かなりの時間、孔中での鉛の溶解イオンを高濃度に保ち
、α−Ｐｂｏ２の析出しやすい条件を保つ。
での初期にまず定まった量の中性塩を注入し、これを放
出することがないので、界面を修覆するための塩や液の
量をコントロールすることができる。ついで、一旦入れ
た液は、廃山しないので高濃度の硫酸を追加注入しても
かなりの時間、孔中での鉛の溶解イオンを高濃度に保ち
、α−Ｐｂｏ２の析出しやすい条件を保つ。
第３に、セパレータとともに組み込まれているので、極
板群としての液保持性があり、後から硫酸が追加されて
も、すぐには極板群中の液は置換されないので、このこ
とも液を追加してから、かなりの時間孔中の液性をα−
Ｐｂ０２日した液性−に保つのに役立つ。したがって極
板を中性塩水溶液中に浸漬するか、極めてわずかの時間
予備化成するだけで硫・酸を追加注入しても、格子近傍
へ優先してα−Ｐｂ０２を析出させることができ、化成
前処理としての時間を大幅に短縮できる。具体的には、
中性塩に浸漬するだけか高々理論容量の２０％までも化
成しなくても、好ましくは１０％以下の化成量で硫酸を
追加して化成を続けても、十分容量劣化の抑止効果があ
る。つまり本発明の場合は、硫酸酸性に液性が変わって
からでも、化成中の格子界１面の補強作業が持続するの
である。
板群としての液保持性があり、後から硫酸が追加されて
も、すぐには極板群中の液は置換されないので、このこ
とも液を追加してから、かなりの時間孔中の液性をα−
Ｐｂ０２日した液性−に保つのに役立つ。したがって極
板を中性塩水溶液中に浸漬するか、極めてわずかの時間
予備化成するだけで硫・酸を追加注入しても、格子近傍
へ優先してα−Ｐｂ０２を析出させることができ、化成
前処理としての時間を大幅に短縮できる。具体的には、
中性塩に浸漬するだけか高々理論容量の２０％までも化
成しなくても、好ましくは１０％以下の化成量で硫酸を
追加して化成を続けても、十分容量劣化の抑止効果があ
る。つまり本発明の場合は、硫酸酸性に液性が変わって
からでも、化成中の格子界１面の補強作業が持続するの
である。
したがって全体の化成工程は大幅に合理化されることに
なる。さらに付記すれば、急放電特性に富み、かつ緩放
電サイ、クルでの劣化抑制の効果を両立させるには、活
物質理論容量の１％未満、好まｔ、＜ａｏ、ｏ１〜０．
１％で留めるのが良い。
なる。さらに付記すれば、急放電特性に富み、かつ緩放
電サイ、クルでの劣化抑制の効果を両立させるには、活
物質理論容量の１％未満、好まｔ、＜ａｏ、ｏ１〜０．
１％で留めるのが良い。
中性塩水溶液を含浸し、引き上げて希硫酸中に入れ替え
化成する方法は、その孔中の保有する量にバラツキを生
じるので、後の充電で効果が現われたり、現われなかっ
たりする形でバラツキが生じるが、本発明の場合はその
危険性は全くない。
化成する方法は、その孔中の保有する量にバラツキを生
じるので、後の充電で効果が現われたり、現われなかっ
たりする形でバラツキが生じるが、本発明の場合はその
危険性は全くない。
しかも、徐々に硫酸が極板群中に拡散してくること、化
或は格子近傍から始まることから、格子近傍にはα−Ｐ
ｂｏ２沖合いにはβ−Ｐｂｏ２を理想的に形成しうるの
で、容量特性に優れ、かつ初期容量劣化のない極板を得
ることになる。なお塩としては、硫酸ナトリウム、硫酸
カリウムなどの硫酸塩、または重硫峻塩、その他炭駿塩
、リン酸塩などの各種の中性塩が適用できるが、とくに
硫酸塩は効果がある。
或は格子近傍から始まることから、格子近傍にはα−Ｐ
ｂｏ２沖合いにはβ−Ｐｂｏ２を理想的に形成しうるの
で、容量特性に優れ、かつ初期容量劣化のない極板を得
ることになる。なお塩としては、硫酸ナトリウム、硫酸
カリウムなどの硫酸塩、または重硫峻塩、その他炭駿塩
、リン酸塩などの各種の中性塩が適用できるが、とくに
硫酸塩は効果がある。
以下実施例によって本発明の特徴と効果を述べる。
鉛−カルシウム系合金よりなるエクスパンド格子に、常
法によりペーストを塗着したペースト式鉛蓄電池用極板
をセパレータとともに電槽内に収納し、これに極板が水
没するまで硫酸ナトリウム水溶液を加えた。その後の工
程として、Ａ１０分間浸漬後、硫酸ナトリウム水溶液を
抜き出し、新たに比重１．２６の硫酸水溶液を注液して
適正比重になるようにして１０分後通常化成をしたもの
、Ｂ１０時間率の電流で１〜５分通電した後、硫酸ナト
リウム水溶液を抜き出し、新たに比重１．２５の硫酸水
溶液を注液して適正比重になるようにして、１０分後通
常化成をしたもの、０１０分間浸漬後、液を抜き出さず
比重１．５８の希硫酸をさらに追加補充して適正比重（
１，２６）になるようにして、１０分後１０時間率の電
流で４０時時間予備化成したもの、Ｂ１０時間率の電流
で１〜６分通電をした後、液を抜き出さず比重１．５８
の希硫酸を追加補充して適正比重になるようにし、１０
分後通常化成をしたものを試作した。さらに比較として
、Ｅ最初から比重１．２０の希硫酸を注液して、１０分
後通常化成をしたものを試作した。
法によりペーストを塗着したペースト式鉛蓄電池用極板
をセパレータとともに電槽内に収納し、これに極板が水
没するまで硫酸ナトリウム水溶液を加えた。その後の工
程として、Ａ１０分間浸漬後、硫酸ナトリウム水溶液を
抜き出し、新たに比重１．２６の硫酸水溶液を注液して
適正比重になるようにして１０分後通常化成をしたもの
、Ｂ１０時間率の電流で１〜５分通電した後、硫酸ナト
リウム水溶液を抜き出し、新たに比重１．２５の硫酸水
溶液を注液して適正比重になるようにして、１０分後通
常化成をしたもの、０１０分間浸漬後、液を抜き出さず
比重１．５８の希硫酸をさらに追加補充して適正比重（
１，２６）になるようにして、１０分後１０時間率の電
流で４０時時間予備化成したもの、Ｂ１０時間率の電流
で１〜６分通電をした後、液を抜き出さず比重１．５８
の希硫酸を追加補充して適正比重になるようにし、１０
分後通常化成をしたものを試作した。さらに比較として
、Ｅ最初から比重１．２０の希硫酸を注液して、１０分
後通常化成をしたものを試作した。
上記のようにして試作した電池を１０時間率の１．充放
電を繰り返して、サイクル特性を調べた。なお放電停止
電圧は１．７６Ｖ／−Ｖしとし、充電量は放電容量の１
５０％とした。図面にその結果を示す。
電を繰り返して、サイクル特性を調べた。なお放電停止
電圧は１．７６Ｖ／−Ｖしとし、充電量は放電容量の１
５０％とした。図面にその結果を示す。
図から明らかなように、通常化成前に希硫酸を追加補充
して適正比重にしたＣ、Ｄの方が、液替えをしたＡ、Ｂ
よりも容量劣化が大幅に抑制されていることがわかる。
して適正比重にしたＣ、Ｄの方が、液替えをしたＡ、Ｂ
よりも容量劣化が大幅に抑制されていることがわかる。
もちろん比較品のＥと較べるとＡ、Ｂも容量劣化抑制の
効果は、大幅にあがっているが、Ｃ，Ｄはさらに上回る
効果があることがわかる。この結果より通常化成前の液
の入れ方は、希硫酸を追加補充することが、容量劣化抑
制に大きな効果があることがわかる。
効果は、大幅にあがっているが、Ｃ，Ｄはさらに上回る
効果があることがわかる。この結果より通常化成前の液
の入れ方は、希硫酸を追加補充することが、容量劣化抑
制に大きな効果があることがわかる。
以上のように、本発明は鉛蓄電池の、とくに合理化を目
指して開発されたエクスパンドメタルや穿孔板グリッド
に用いる電池において、これらグリッドが有する平滑表
面性に関連する緩放電時、早期容量劣化の抑制について
従来の方法と比較して、著しく効果があり、かつ製造工
程の効率化、合理化に大きく寄与するものである。
指して開発されたエクスパンドメタルや穿孔板グリッド
に用いる電池において、これらグリッドが有する平滑表
面性に関連する緩放電時、早期容量劣化の抑制について
従来の方法と比較して、著しく効果があり、かつ製造工
程の効率化、合理化に大きく寄与するものである。
図面は化成条件の異なる電池の１０時間率における充放
電サイクルと容量維持率との関係を示す。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名ツイ
フル （’％）
電サイクルと容量維持率との関係を示す。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名ツイ
フル （’％）
Claims (3)
- （１）格子に鉛ペーストを塗着し、乾燥、熟成をして製
造したペースト式未化成板を電池用電槽に組み込んだ後
、まず中性塩水溶液を注入してそのまま浸漬放置するか
、または通電した後、ついで前の液を放出することなく
、硫酸水溶液を追加、添加した電解液中で通常化成する
ことを特徴としたペースト式鉛蓄電池の化成方法。 - （２）硫酸水溶液を加える前の第１の通電電気量が、電
極活物質の理論容量の２０％未満である特許請求の範囲
第１項記載のペースト式鉛蓄電池の化成方法。 - （３）第１の通電電気量が、電極活物質の理論容量の０
．０１〜０．１ ％である特許請求の範囲、１第２項記
載のペースト式鉛蓄電池の化成方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57057520A JPS58175261A (ja) | 1982-04-06 | 1982-04-06 | ペ−スト式鉛蓄電池の化成方法 |
| PCT/JP1983/000097 WO1983003714A1 (fr) | 1982-04-06 | 1983-03-29 | Procede de realisation d'un accumulateur au plomb |
| EP83900973A EP0105379B1 (en) | 1982-04-06 | 1983-03-29 | Method of forming lead storage battery |
| DE8383900973T DE3374156D1 (en) | 1982-04-06 | 1983-03-29 | Method of forming lead storage battery |
| US06/563,418 US4475990A (en) | 1982-04-06 | 1983-03-29 | Method of forming lead storage batteries |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57057520A JPS58175261A (ja) | 1982-04-06 | 1982-04-06 | ペ−スト式鉛蓄電池の化成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58175261A true JPS58175261A (ja) | 1983-10-14 |
| JPH0341941B2 JPH0341941B2 (ja) | 1991-06-25 |
Family
ID=13058006
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57057520A Granted JPS58175261A (ja) | 1982-04-06 | 1982-04-06 | ペ−スト式鉛蓄電池の化成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58175261A (ja) |
-
1982
- 1982-04-06 JP JP57057520A patent/JPS58175261A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0341941B2 (ja) | 1991-06-25 |
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