JPS5817824B2 - 無電解メツキ浴 - Google Patents

無電解メツキ浴

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JPS5817824B2
JPS5817824B2 JP117179A JP117179A JPS5817824B2 JP S5817824 B2 JPS5817824 B2 JP S5817824B2 JP 117179 A JP117179 A JP 117179A JP 117179 A JP117179 A JP 117179A JP S5817824 B2 JPS5817824 B2 JP S5817824B2
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bath
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JP117179A
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後藤文男
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Nippon Electric Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は磁気ディスク、磁気ドラム等の磁気記録体に用
いられる磁気記憶媒体(磁性膜)を作製する無電解メッ
キ浴に関するものである。
近年、高密度磁気記録体として、記憶媒体がメッキ法に
より作製されたメッキ磁気ディスク、メッキ磁気ドラム
等が用いられ始めた。
磁気記録装置は記録再生ヘッドおよび記憶媒体の主構成
部から構成され、要求される記録密度、記録再生速度等
により使用されるヘッドの性能および記憶媒体の磁気特
性が決定される。
記録密度および出力は同一ヘッドを用いる場合、記憶媒
体の磁気特性−保磁力(He)、残留磁束密度(Br
)−と膜厚(δ)により決まり、次の様な関係がある。
(記録密度)x(Hc/Br・δ)% (1)(出
力)Cx、(Br・δ・Hc ) 3A(2)従って
要求される記録密度及び出力に適する磁性膜を安定に得
るためには磁性膜のHc 、 Br及びδを一定の許容
されうる範囲内に保つ必要がある。
ところが従来の無電解メッキ浴を用いて磁性膜を作成す
る場合、Hcの値が膜厚に依存して変化するという性質
があり、且つメッキ速度はメッキ日数の経過(すなわち
メッキ浴の昇温、降温の繰り返し回数)とともに著しく
減少する現象がみられる。
このため個々のメッキごとに磁性膜のHc。δの値にバ
ラツキが生じやすく再現性に問題があり、Hc 、δの
値が許容される範囲(実用上の許容範囲としては±5%
、δまたはメッキ速度に関しては±6%)の磁性膜は一
定のメッキ液から極く限られた少ない数量しか得ること
ができないという欠点があった。
本発明の目的は、これらの欠点を改善して所要の特性を
有する磁性膜を多量に得られる無電解メッキ浴を提供す
ることにある。
本発明による無電解メッキ浴は、コバルトイオン、ニッ
ケルイオン、これら金属イオンの還元剤pH緩衝剤、p
H調節剤及び金属錯化剤を含む水溶液であり、従来の無
電解メッキ浴に使用されている金属錯化剤の酒石酸塩、
クエン酸塩等のかわりに、コバルトイオンおよびニッケ
ルイオンに対して効果的な錯化能力を有するリンゴ酸塩
、マロン酸塩およびコハク酸塩が同時に加えられている
ことを特徴としている。
これによりメッキ浴の遊離金属イオンが適切に調節され
、メッキ皮膜の組成が一定に保たれかつメッキ日数によ
るメッキ速度の低下が減少される。
以下、本発明による無電解メッキ浴の特長を比較例およ
び実施例により説明する。
比較例 非磁性基板上に非磁性N1−P層をメッキし、その上に
下記のメッキ浴組成およびメッキ条件にてコバルト−ニ
ッケルーリン合金磁性膜を形成した。
メッキ浴組成 硫酸コバルト(CoSO4−7H20)0.06mO4
/硫酸ニッケル(N+5O44H20) 0.04
moシ次亜リン酸すしリウム(NaI(2P02 ・H
2O)、0.2rno4/硫酸アンモニウム((NI(
、)2804) 0.5mo4/酒石酸ナトリウ
ム(Na2C4H406・2H20)0.6mo4〈i
メッキ条件 メッキ浴のPHさ9.0(25℃の時)NI(40I−
(でI)H調節、メッキ浴の温度ユ80°G V/A = 50crfL(V :メッキ液の量、A:
基板の面積〕メッキ時間を11秒から38.5秒まで変
化させてHcの値の膜厚依存性を調べた結果を第1図に
示す。
第1図は横軸にメッキ膜厚をとり、縦軸にメッキされた
磁性膜のHcをとったものである。
膜厚が約260人から約900人まで増加する間にHc
は7200eから5300eまで減少し、HCの膜厚依
存性が大きいことを示している。
この様に。従来の無電解メッキではHcの膜厚依存性が
太きいため個々のメッキごとにHcの値にバダツキが生
じやすく再現性に問題があった。
メッキ浴の寿命に関しては次の様にして検討を行った。
非磁性基板(20mmX 10mmX 3.3mm)に
非磁性N1−P層をメッキした後、浴の温度を80℃に
昇温したメッキ浴(300CC)に22秒間浸漬して次
々にメッキを繰り返した。
1日目のメッキ枚数が25枚に達すると浴の温度を室温
まで降温し、2日目に再び浴の温度を80°Cに昇温し
26枚目から50枚目まで25枚メッキを行い、以下同
様にしてメッキ枚数の合計が125枚に達するまで1日
25枚の割りで繰り返した場合のメッキ枚数25枚ごと
のHcおよびメッキ速度の変化を第2図に示す。
これによるとメッキ開始時のHeO値は6100eであ
り、メッキ枚数が増加するにしたがってHcO値は増加
して75枚メッキが終了した時点でのHcの値は670
0eとなり、更にメッキ枚数が増加するとHcの値も更
に増加を続ける。
またメッキ速度は、メッキ開始時は約1400λ/Mで
あるが、メッキ枚数が増加するにしたがって減少し75
枚メッキが終了した時点では約1240λ/M程度とな
り、更にメッキ枚数が増加するとメッキ速度も更に減少
する。
以上の結果と磁気記憶媒体として実用上許容されうるH
cの変化量(±300e)およびδの変化量(±30人
)を考慮すれば、前記のメッキ浴から実用上使用されう
る磁性膜が作成できる数量はメッキ枚数75枚程度でし
かないことがわかる。
実施例 1 下記の組成のメッキ浴を用いて比較例と同様な方法で、
コバルト−ニッケルーリン合金磁性膜を形成した。
メッキ浴組成 硫酸コバルト(CoS04・7H20) 0.0
6mo、ff/z硫酸ニッケル(NI SO4・7H2
0) 0.04mo4/次亜リン酸ナトリウム(
NaI−I2PO2・H2O) 0.2moA/硫
酸77−E−ウム((NI(4)2S 04 )
0.1rno4tリンコ゛酸ナトリウム(C2H3
0H’(CDONa)2) 0.4moル/マロン酸
ナトリウム(CH2(COONa、)2) 0.3
moA/コハク酸ナトリウム(Na2C4H404”、
6H20) 0.5moル/比較例と同様にHcの値
の膜厚依存性を調べた結果を第3図に示す。
膜厚が約260人から約770人までの間ではHcの値
は約590 Qeであり変化が少ない。
比較例と同様の手順でメッキ浴の寿命の検討を行った。
その結果を第4図に示す。メッキ開始時のHcは590
0eであり、メッキ枚数が増加するにつれてHcの値も
増加するが、175枚メッキが終了した時点でもHcの
値は6400eで、これは尚、許容範囲内の値を保って
いる。
またメッキ速度は、メッキ開始時は1400λ/min
で、メッキ枚数が増加するに従って減少するが175枚
メッキが終了した時点で1250λ/ff1in程度と
なり、これも尚許容範囲内の値を保っている。
以上の結果から、実施例1のメッキ浴を用いて実用上使
用されうる磁性膜が作成できる数量はメッキ枚数175
枚程度であることがわかる。
即ち比較例のメッキ溶に、くらべて浴寿命は2倍以上に
増加している。
なお本実施例で用いたメッキ浴組成において硫酸アンモ
ニウム濃度を0.3 mob/、/、以上にするとメッ
キ枚数によりメッキ速度が著しく低下し、硫酸アンモニ
ウム濃度を0.025 mo4/を以下にするとメッキ
容器内壁にメッキが付着しメッキ浴が分解しやすくなる
本発明によるメッキ浴ではこの様な傾向があるため以下
の実施例でも硫酸アンモニウム濃度を0.1mol/l
とした組成について述べる。
実施例 2 下記の組成のメッキ浴を用いて、比較例と同様な方法で
、コバルト−ニッケルーリン合金磁性膜を形成した。
メッキ浴組成 硫酸コ/</L/ ト(CoSO4・7H20)
0.05mo4/z硫酸ニツケノ収Ni SO,・
7H2Q)0.05mo、ff/z次亜リン酸ナトリウ
ム(NaH2PO2・H2O) 0.2’mOA/、
2硫酸アンモニウム((NH4)2 S 04 ) −
”””0.1 mo4/zリンコ儀ナトリウム(C2H
30H(COONa)、、)0.5mo、/、、/zマ
ロン酸ナトリウム(CH2(COONa)2)0.2m
o7/、6コかり酸ナトリウム(Na2clH404−
6HJ) 0.4moノ〉≦巳実施例1の場合よりも
Hcを減少させるためにメッキ浴のコバルトの比率を減
少し、それに伴って錯化剤の組成をかえている。
比較例と同様の手順でHcの膜厚依存性およびメッキ浴
の寿命の検討を行った結果を第5図および第6図に示す
本実施例でも実施例1と同様に比較例゛にくらべてHc
の膜厚依存性ははるかに小さく、メッキ浴の寿命は2倍
以上に増加することがわかった。
以上、実施例1および2で示された様に本発明によれば
、コバルトイオン、ニッケルイオン、これら金属イオン
の還元剤、pH緩衝剤’= pH調節剤を含む水溶液に
前記金属イオンの錯化剤さしてリンゴ酸塩、マロン酸塩
およびコハク酸塩を同時に含む無電解メッキ浴を用いる
ことにより一定の特性を有する磁気記憶媒体を多量に得
ることができる。
尚、実施例においては、硫酸コバルト濃度が0.06m
ot/1、硫酸ニッケル濃度が0.04mo4tのメッ
キ浴及び硫酸コバルト濃度が0.05mo、ff/、l
、、硫酸ニッケル濃度が0.05 mo4/lのメッキ
浴の2種類の浴の場合についてだけ述べたが、コバルト
濃度/ニッケル濃度の値が19から0.3の範囲で且つ
全金属濃度が0.02’mo7/zから3mol/fの
範囲のメッキ浴については各濃度に応じて錯化剤濃度及
び還元剤濃度を変えることにより本発明の目的は達せら
れる。
またメウキ浴にコバルトイオン、ニッケルイオンを供給
する金属塩として硫酸塩以外の塩、例えば塩化ニッケル
、塩化コバルトなどを用いることも可能であり、そして
そのような塩化物を用いた場合にはpH緩衝剤として塩
化アンモニウムを用いるという様に金属塩に応じたI)
H緩衝剤を用いることにより本発明の目的は達せられる
【図面の簡単な説明】
第1図は、比較例で用いたメッキ浴における膜厚とHc
の関係を示す図、第2図はメッキ枚数によるHcおよび
メッキ速度の変化を示す図、第3図および第4図は実施
例1のメッキ浴を用いた時のメッキ膜厚とHcの関係お
よびメッキ枚数によるHc、メッキ速度を各々示す図、
第5図葛よび第6図は実施例2のメッキ浴を用いた時の
メッキ膜厚とHcの関係及びメッキ枚数によるHC、メ
ッキ速度の変化を各々示す図である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 コバルトイオン、ニッケルイオン、これら金属イオ
    ンの還元剤、pH緩衝剤、pH調節剤を含む水溶液に前
    記金属イオンの錯化剤としてリンゴ酸塩、マロン酸塩及
    びコハク酸塩を同時に含むことを特徴とする磁気記録体
    に用いられる磁気記録媒体(磁性膜)を作製するための
    無電解メッキ浴。
JP117179A 1979-01-08 1979-01-08 無電解メツキ浴 Expired JPS5817824B2 (ja)

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JPS62136574A (ja) * 1985-12-10 1987-06-19 Nippon Sheet Glass Co Ltd 無電解めつき浴

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