JPS5933559B2 - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
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- JPS5933559B2 JPS5933559B2 JP56190590A JP19059081A JPS5933559B2 JP S5933559 B2 JPS5933559 B2 JP S5933559B2 JP 56190590 A JP56190590 A JP 56190590A JP 19059081 A JP19059081 A JP 19059081A JP S5933559 B2 JPS5933559 B2 JP S5933559B2
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- pulling
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/30—Niobates; Vanadates; Tantalates
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- Materials Engineering (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（１）発明の技術分野
この発明はリチウニオベート（ＬｉＮｂＯ３）単結晶、
リチウムタンタレート（ＬｉＴａ０３）等の単結晶の製
造方法の改良に関する。
リチウムタンタレート（ＬｉＴａ０３）等の単結晶の製
造方法の改良に関する。
（２）発明の技術的背景
圧電性の単結晶は単結晶材料を貴金属のるつぼに入れ、
間接又は直接加熱により結晶材料を溶解し溶融物とし、
溶融物中に種結晶を浸して引上げる過程で結晶化するこ
とにより単結晶として育成される。
間接又は直接加熱により結晶材料を溶解し溶融物とし、
溶融物中に種結晶を浸して引上げる過程で結晶化するこ
とにより単結晶として育成される。
この溶融物から引上げられた単結晶を加工してＰＩＦ用
表面波フィルターの素子、振動子、各種の圧電素子とし
て使用するためには単結晶を分極化しなければならない
。分極処理は単結晶をそのキュリー温度近傍またはそれ
以上の温度に加熱した状態で、単結晶の表面に被着した
電極に電圧を印加することにより行われる。分極処理の
ための電極は単結晶に切削加工した表面につけることも
ある。分極処理が終了した単結晶は冷却後、炉外に取り
出され、用途に応じて必要な大きさに切断され加工され
て製品化していく。
表面波フィルターの素子、振動子、各種の圧電素子とし
て使用するためには単結晶を分極化しなければならない
。分極処理は単結晶をそのキュリー温度近傍またはそれ
以上の温度に加熱した状態で、単結晶の表面に被着した
電極に電圧を印加することにより行われる。分極処理の
ための電極は単結晶に切削加工した表面につけることも
ある。分極処理が終了した単結晶は冷却後、炉外に取り
出され、用途に応じて必要な大きさに切断され加工され
て製品化していく。
（３）背景技術の問題点
溶融物から引上げられた単結晶は概略以上のような過程
を経て分極化されるが、その過程中に単結晶がクラック
することが多い。
を経て分極化されるが、その過程中に単結晶がクラック
することが多い。
そのクラックは、引上げた単結晶を徐冷後次の工程、即
ち電極付のための切削加工に入る前、或は切削加工中、
電極付作業中さらには工程待の放置中等あらゆる過程で
発生する。クラツクの程度は一様でなく縦に割れるもの
横割れ等種々あり、わずかでもあればその単結晶は使用
できない。又その発生率は引上げた単結晶の数を基準に
するとリチウムニオベートでおよそ９０％、リチウムタ
ンタレートでおよそ６０％である。
ち電極付のための切削加工に入る前、或は切削加工中、
電極付作業中さらには工程待の放置中等あらゆる過程で
発生する。クラツクの程度は一様でなく縦に割れるもの
横割れ等種々あり、わずかでもあればその単結晶は使用
できない。又その発生率は引上げた単結晶の数を基準に
するとリチウムニオベートでおよそ９０％、リチウムタ
ンタレートでおよそ６０％である。
このようなクラツクは生産コストを高めるだけでなく品
質特性低下、信頼性低下の原因となり、極力減少させな
ければならない。（４）発明の目的 この発明は単結晶引上げの後に発生するクラツクを極力
減少させ、品質良好で信頼性の高い単結晶の製造方法を
提供することを目的とする。
質特性低下、信頼性低下の原因となり、極力減少させな
ければならない。（４）発明の目的 この発明は単結晶引上げの後に発生するクラツクを極力
減少させ、品質良好で信頼性の高い単結晶の製造方法を
提供することを目的とする。
（５）発明の概要発明者等はリチウムニオベート単結晶
のクラツクを減少させるため種々の実験調査を行なつた
。
のクラツクを減少させるため種々の実験調査を行なつた
。
まず引上げ後の単結晶を歪取りのための熱処理を行つて
みた。引上げの後、徐冷してほＫ室温（２５℃）近くま
で冷却された単結晶を再び徐熱し、約１２００℃１０時
間維持した後再び徐冷を行う。このとき徐熱速度は０．
５℃／分〜５℃／分、徐冷速度も０．５℃／分〜５℃／
分まで種々の組合せで試験評価したが、熱処理をしない
ものよりも２〜３％のクラツク減少をみたものの大幅な
改善は出来なかつた。そこでさらにクラツクの発生過程
を克明に調査した結果、引上げして徐冷後単結晶の温度
を４０℃未満にしたまＸ放置や加工を行うとクラツクが
多発し、４０℃以上に維持するとクラツクは減少し特に
５０℃では大幅に減少することが判明した。
みた。引上げの後、徐冷してほＫ室温（２５℃）近くま
で冷却された単結晶を再び徐熱し、約１２００℃１０時
間維持した後再び徐冷を行う。このとき徐熱速度は０．
５℃／分〜５℃／分、徐冷速度も０．５℃／分〜５℃／
分まで種々の組合せで試験評価したが、熱処理をしない
ものよりも２〜３％のクラツク減少をみたものの大幅な
改善は出来なかつた。そこでさらにクラツクの発生過程
を克明に調査した結果、引上げして徐冷後単結晶の温度
を４０℃未満にしたまＸ放置や加工を行うとクラツクが
多発し、４０℃以上に維持するとクラツクは減少し特に
５０℃では大幅に減少することが判明した。
さらに単結晶のクラツク発生率は分極化前と後では大幅
に異なつており、分極化終了したものは室温放置しても
ほとんどクラツクしないことがわかつた。引上げして徐
冷後単結晶を７日間放置したときのリチウムニオベート
単結晶維持温度とクラツク発生率との関係を第１図実線
に示す。同様に評価したリチウムタンタレートの例を第
１図破線に示す。本発明は以上の試験、調査により得ら
れた結果に基きなされたもので、リチウムニオベート単
結晶又はリチウムタンタレート単結晶を引上げ法により
引上げた後、徐冷する工程、必要に応じて所定の加工工
程を経て単結晶をほ寸その単結晶のキユリ一温度又はそ
れ以上の温度に加熱し、所定の電圧を印加することによ
り分極処理を行う工程とを少なくとも備えた単結晶の製
造方法において、前記引上げ終了から前記所定の加工工
程を経て分極処理を終了するまでの単結晶の温度を４０
℃以上に維持することを特徴とする単結晶の製造方法で
ある。
に異なつており、分極化終了したものは室温放置しても
ほとんどクラツクしないことがわかつた。引上げして徐
冷後単結晶を７日間放置したときのリチウムニオベート
単結晶維持温度とクラツク発生率との関係を第１図実線
に示す。同様に評価したリチウムタンタレートの例を第
１図破線に示す。本発明は以上の試験、調査により得ら
れた結果に基きなされたもので、リチウムニオベート単
結晶又はリチウムタンタレート単結晶を引上げ法により
引上げた後、徐冷する工程、必要に応じて所定の加工工
程を経て単結晶をほ寸その単結晶のキユリ一温度又はそ
れ以上の温度に加熱し、所定の電圧を印加することによ
り分極処理を行う工程とを少なくとも備えた単結晶の製
造方法において、前記引上げ終了から前記所定の加工工
程を経て分極処理を終了するまでの単結晶の温度を４０
℃以上に維持することを特徴とする単結晶の製造方法で
ある。
又，引上げ終了から前記所定の加工工程を経て分極処理
を終了するまでの単結晶の温度を５０℃以上に維持する
ことを特徴とする。（６）発明の実施例実施例 １ 白金るつぼ内のリチウムニオベート材料を１３００℃に
溶解して１２８ベＹ軸の種結晶を浸し、所定の速度で１
２８２Ｙ軸方向に引上げＬｉＮｂＯ３単結晶を生長させ
る。
を終了するまでの単結晶の温度を５０℃以上に維持する
ことを特徴とする。（６）発明の実施例実施例 １ 白金るつぼ内のリチウムニオベート材料を１３００℃に
溶解して１２８ベＹ軸の種結晶を浸し、所定の速度で１
２８２Ｙ軸方向に引上げＬｉＮｂＯ３単結晶を生長させ
る。
引上げた単結晶を１℃／分の割合で徐冷し、約６０℃に
なつたときＸ線により単結晶のｚ軸方向を素早く確認す
る。次に電極をつけやすいようにするため単結晶表面を
切削加工するが、このとき切削油や工具の温度はほ〜６
０℃である。次に単結晶のｚ軸方向の両側に白金電極板
を設ける。電極板はあらかじめ６０℃に予熱したものを
用い、手際よくつける。工程の待ち時間が長いときは小
型電気炉で６『Ｃに保温しておく。その後６０℃に予熱
された電気炉に入れる。前記Ｘ線測定から電気炉に投入
前までの単結晶温度はほマ６０℃、最底５０゜Ｃに維持
された。
なつたときＸ線により単結晶のｚ軸方向を素早く確認す
る。次に電極をつけやすいようにするため単結晶表面を
切削加工するが、このとき切削油や工具の温度はほ〜６
０℃である。次に単結晶のｚ軸方向の両側に白金電極板
を設ける。電極板はあらかじめ６０℃に予熱したものを
用い、手際よくつける。工程の待ち時間が長いときは小
型電気炉で６『Ｃに保温しておく。その後６０℃に予熱
された電気炉に入れる。前記Ｘ線測定から電気炉に投入
前までの単結晶温度はほマ６０℃、最底５０゜Ｃに維持
された。
再び電気炉で加熱開始し６温度が１２００℃近辺になる
まで昇温し電極板に接続したリード線に通電して約２Ｖ
／ＣＴｒＬの電圧をかけたまＸ温度を１℃／分で下降さ
せて分極化せしめ、さらに１００℃で電源電圧を切断し
たま匁にして室温まで冷却し分極化したＬｌＮｂＯ３単
結晶を得る。上記の方法で５０個の単結晶を製作したと
ころクラツク発生率は２％であり、従来の９０％に比べ
て大幅に改善されていることが確認された。
まで昇温し電極板に接続したリード線に通電して約２Ｖ
／ＣＴｒＬの電圧をかけたまＸ温度を１℃／分で下降さ
せて分極化せしめ、さらに１００℃で電源電圧を切断し
たま匁にして室温まで冷却し分極化したＬｌＮｂＯ３単
結晶を得る。上記の方法で５０個の単結晶を製作したと
ころクラツク発生率は２％であり、従来の９０％に比べ
て大幅に改善されていることが確認された。
尚分極処理の電気炉に入れる前の単結晶を６０℃に保温
したまＸ７日間放置したもの又放置後切削加工したもの
もクラツク発生率は同様に少なかつた。実施例 ２ 白金ロジユームるつぼ内のリチウムタンタレート材料を
１７００℃に溶解してＸ軸の種結晶を浸し、所定の速度
で引上げ、リチウムタンタレート単結晶を生長させる。
したまＸ７日間放置したもの又放置後切削加工したもの
もクラツク発生率は同様に少なかつた。実施例 ２ 白金ロジユームるつぼ内のリチウムタンタレート材料を
１７００℃に溶解してＸ軸の種結晶を浸し、所定の速度
で引上げ、リチウムタンタレート単結晶を生長させる。
引上げた単結晶を１℃／分の割合で徐冷し、約５５℃に
なつたときＸ線により単結晶のｚ軸方向を素早く確認す
る。次に電極をつけやすいようにするため単結晶表面を
切削加工するが、このとき切削油や工具の温度はほ〜５
５℃である。次に単結晶のＺ軸方向の両側に銀パラジウ
ムペーストを電極として塗る。電極ペーストはあらかじ
め５５゜Ｃに予熱したものを用い、手際よくつける。そ
の後５５℃に予熱された電気炉に入れる。前記Ｘ線測定
から電気炉に投入前までの単結晶温度はほマ５５℃、最
低４５℃に維持された。
なつたときＸ線により単結晶のｚ軸方向を素早く確認す
る。次に電極をつけやすいようにするため単結晶表面を
切削加工するが、このとき切削油や工具の温度はほ〜５
５℃である。次に単結晶のＺ軸方向の両側に銀パラジウ
ムペーストを電極として塗る。電極ペーストはあらかじ
め５５゜Ｃに予熱したものを用い、手際よくつける。そ
の後５５℃に予熱された電気炉に入れる。前記Ｘ線測定
から電気炉に投入前までの単結晶温度はほマ５５℃、最
低４５℃に維持された。
再び電気炉で加熱開始し、温度が６４０℃近辺になるま
で昇温し電極ペーストに接続したリード線に通電して約
１０Ｖ／（Ｖ７ｌの電圧をかけたまＸ温度を１℃／分で
下降させて分極化せしめ、さらに５００℃で電源電圧を
切断したまｋにして室温まで冷却し分極化したＬｉＴａ
Ｏ３単結晶を得る。上記の方法で５０個の単結晶を製作
したところクラツク発生率は１％であり、従来の６０％
に比べて大幅に改善されていることが確認された。（７
）発明の効果以上の通り本発明によれば、引上げ法によ
り引上げたリチウムニオベートやリチウムタンタレート
等の強誘電体単結晶のクラツク発生率を大幅に減少する
ことが出来、その結果単結晶製品の歩留が飛躍的に向上
し、品質や信頼性が著しく向上するという格別の効果を
奏する。
で昇温し電極ペーストに接続したリード線に通電して約
１０Ｖ／（Ｖ７ｌの電圧をかけたまＸ温度を１℃／分で
下降させて分極化せしめ、さらに５００℃で電源電圧を
切断したまｋにして室温まで冷却し分極化したＬｉＴａ
Ｏ３単結晶を得る。上記の方法で５０個の単結晶を製作
したところクラツク発生率は１％であり、従来の６０％
に比べて大幅に改善されていることが確認された。（７
）発明の効果以上の通り本発明によれば、引上げ法によ
り引上げたリチウムニオベートやリチウムタンタレート
等の強誘電体単結晶のクラツク発生率を大幅に減少する
ことが出来、その結果単結晶製品の歩留が飛躍的に向上
し、品質や信頼性が著しく向上するという格別の効果を
奏する。
第１図は引上げたリチウムニオベート及びリチウムタン
タレート単結晶の放置温度とクラツク発生率との関係を
示す図である。
タレート単結晶の放置温度とクラツク発生率との関係を
示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ リチウムニオベート（ＬｉＮｂＯ＿３）単結晶を引
上げ法により引上げた後、徐冷する工程、必要に応じて
所定の加工工程を経て単結晶をほゞそのキュリー温度又
はそれ以上の温度に加熱し、所定の電圧を印加すること
により分極処理を行う工程とを少なくとも備えた単結晶
製造方法において、前記引上げ終了から前記所定の加工
工程を経て分極処理を終了するまでの単結晶の温度を４
０℃以上に維持することを特徴とする単結晶の製造方法
。 ２ 引上げ終了から前記所定の加工工程を経て分極処理
を終了するまでの単結晶の温度を５０℃以上に維持する
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の単結晶の
製造方法。 ３ リチウムタンタレート（ＬｉＴａＯ＿３）単結晶を
引上げ法により引上げた後、徐冷する工程、必要に応じ
て所定の加工工程を経て単結晶をほゞそのキュリー温度
又はそれ以上の温度に加熱し、所定の電圧を印加するこ
とにより分極処理を行う工程とを少なくとも備えた単結
晶製造方法において、前記引上げ終了から前記所定の加
工工程を経て分極処理を終了するまでの単結晶の温度を
４０℃以上に維持することを特徴とする単結晶の製造方
法。 ４ 引上げ終了から前記所定の加工工程を経て分極処理
を終了するまでの単結晶の温度を５０℃以上に維持する
ことを特徴とする特許請求の範囲第３項記載の単結晶の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56190590A JPS5933559B2 (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56190590A JPS5933559B2 (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | 単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5895690A JPS5895690A (ja) | 1983-06-07 |
| JPS5933559B2 true JPS5933559B2 (ja) | 1984-08-16 |
Family
ID=16260594
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56190590A Expired JPS5933559B2 (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5933559B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02111549A (ja) * | 1988-10-20 | 1990-04-24 | Seiko Epson Corp | ホットメルトインクを利用する印刷装置 |
| JPH07120361A (ja) * | 1993-10-22 | 1995-05-12 | Chichibu Onoda Cement Corp | コア抜取装置及びコア抜取方法 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4724038A (en) * | 1986-06-02 | 1988-02-09 | Hughes Aircraft Company | Process for preparing single crystal binary metal oxides of improved purity |
| US9369105B1 (en) * | 2007-08-31 | 2016-06-14 | Rf Micro Devices, Inc. | Method for manufacturing a vibrating MEMS circuit |
| US9391588B2 (en) | 2007-08-31 | 2016-07-12 | Rf Micro Devices, Inc. | MEMS vibrating structure using an orientation dependent single-crystal piezoelectric thin film layer |
| US9385685B2 (en) | 2007-08-31 | 2016-07-05 | Rf Micro Devices, Inc. | MEMS vibrating structure using an orientation dependent single-crystal piezoelectric thin film layer |
| US9117593B2 (en) | 2012-11-02 | 2015-08-25 | Rf Micro Devices, Inc. | Tunable and switchable resonator and filter structures in single crystal piezoelectric MEMS devices using bimorphs |
| US9991872B2 (en) | 2014-04-04 | 2018-06-05 | Qorvo Us, Inc. | MEMS resonator with functional layers |
| US9998088B2 (en) | 2014-05-02 | 2018-06-12 | Qorvo Us, Inc. | Enhanced MEMS vibrating device |
| JP7069886B2 (ja) * | 2018-03-15 | 2022-05-18 | 住友金属鉱山株式会社 | 単結晶運搬装置および単結晶運搬方法 |
-
1981
- 1981-11-30 JP JP56190590A patent/JPS5933559B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02111549A (ja) * | 1988-10-20 | 1990-04-24 | Seiko Epson Corp | ホットメルトインクを利用する印刷装置 |
| JPH07120361A (ja) * | 1993-10-22 | 1995-05-12 | Chichibu Onoda Cement Corp | コア抜取装置及びコア抜取方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5895690A (ja) | 1983-06-07 |
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