JPS6022084B2 - ポリヘキサメチレンアジパミド繊維及びその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はポリへキサメチレンアジパミド（以下ナイロン
６６とも称す）繊維、特に産業用資材として好適なナイ
ロン６節繊維及びその製造方法に関するものである。

ナイロン６孫繊維は高強力、強轍性、及び耐久性にすぐ
れている為、各種産業用途、例えばタイヤコード、動力
伝達用ベルト、搬送用ベルト等のゴム補強用コード、及
びシートベルト、縫糸、漁網、各種カバーシート等に用
いられている。

ナイロン６節繊維はナイロン６繊維に比べれば耐熱性、
寸法安定性、初期モジュラスが若千すぐれているとは云
え、産業用に用いられる他素材に比べると寸法安定性、
初期モジュラスが低いことが最大の欠点であった。そこ
でナイロン６節繊維のすぐれた高強度、強籾性、耐久性
に加え、寸法安定性及び高い初期モジュラス性が付与さ
れれば用途が更に拡大する為、久しく改良が求められて
いた。本発明者らは高強力で、且つ初期モジュラス及び
寸法安定性のすぐれたナイロン６節藤縦を得る目的で鋭
意努めた結果、本発明に到達した。

即ち上記目的は、ポリへキサメチレンアジパミド繊維を
熔融級糸、延伸して製造する方法に於て、１ へキサメ
チレンアジパミドの繰返し構造単位が９５モル％以上、
硫酸相対粘度が２．８以上のポリへキサメチレンアジパ
ミドを溶融したのち紙糸口金を通じて縁出すること、ｉ
ｉ 該紡糸口金から粒出された糸条を、紡糸口金面から
少なくとも１比泳以上の領域をカバーしかつポリへキサ
メチレンアジパミドの融点以上に加熱されている加熱ゾ
ーンを通過せしめたのち、冷風を吹きつけて急冷するこ
と、ｉｉｉ 談紡出糸条を２０００肌／分以上の紙糸速
度で引取り、引取ロールを通過した引取糸条の複屈折を
２５×１０−３以上４５×１０一３以下の範囲内、かつ
該引取糸条の単糸デニールを１５デニール以下とするこ
と、ｉｖ 談引取糸条を−旦縫取つたのち、あるいは一
旦捲取ることなく３．母音以下の延伸倍率で熱延伸する
こと、によって達成される。

そしてこの方法によるとへキサメチレンアジパミドの繰
返し礎造単位が９５モル％以上、硫酸相対粘度が２．槌
久上のポリへキサメチレンァジパミドからなる繊維であ
って、、下記特性を同時に有する高強力で、且つ、寸法
安定性及び耐疲劣性の著しく改善されたナイロン６筋繊
維が縛られる。

｛イー Ｔ／Ｄ≧７．５夕／ｄ（ロ’ ３０２ＥＺ１２
％ し一 Ｍｉ之２８タノｄ ６△ＳＳ４％ 【村 にＺＯ．９２ ‘Ｎ ＦＳＯ．７０ なお上記においてＴ／Ｄは強度、Ｅは切断伸度、Ｍｉは
初期モジュラス、△Ｓは１７７０の乾熱収縮率、均ま結
晶配向度、及びＦは非晶分子配向度をそれぞれ示す。

本発明にかかるポリヘキサメチレンアジパミド繊維の極
めて重要な構造的特徴は、■ にＺＯ．９２：結晶配向
度が高いことＮ ＦＳＯ．７０：非晶分子配向度が低い
ことを同時に満足することである。

換言するならば、本発明にかかる繊維は鮮明な二相構造
となっており高給晶配向度が高強力「ハィモジュラスに
寄与し、また低非晶配向度が低収縮、高耐疲労性に寄与
するのである。本発明にかかる繊維は上記式的およびＮ
を満足することを必要な条件とするが、両パラメータの
みでは本発明の全ての構造的特徴を示し得ないので上記
式｛ィ’〜Ｂで示される補助的パラメーターを用いたの
である。

すなわち【ィーＴ／Ｄと７．５夕／ｄ、し一ＭｉＺ２８
夕／ｄ、および【０）のうちのＥＳ３０％を満足させる
ためにはにＺＯ．９２にする必要があり、またげ△ＳＳ
４％および【ローのＥＺ１２％を満足させるためにはＦ
ＳＯ．９２にする必要がある。

かかる本発明のポリヘキサメチレンアジパミド繊維は従
来全く例を見ないものであり、とりわけ高強力、ハィモ
ジュラスと低収縮率を兼備した糸物性は特徴的なもので
ある。

更に具体的に本発明法及びその方法によって得られた繊
維の特性について詳述する。

原料ポリマは分子鎖の繰返し単位数の９５モル％以上が
ポリヘキサメチレンアジパミドで、共重合成分は５モル
％未満含有していてもよい。

共重合しうる他のポリアミド成分としては、例えばポリ
−ごーカプラミド、ポリヘキサメチレンセバカミド、ポ
リヘキサメチレンイソフタラミド、ポリヘキサメチレン
テレフタラミド、ポリキシリレンフタラミド等がある。
英重合成分を５モル％以上含有すると結晶性が低下し、
寸法安定性が低下する為好ましくない。ナイロン６６ポ
リマ（以下ポリマとも称する）はオストワルド粘度計を
用いて２び０、ポリマ濃度１重量％で測定した硫酸相対
粘度が２．槌父上、特に３．０以上の高重合度ポリマが
本発明の高強度糸を得るのに好ましい。

また本発明のナイロン６節繊維は主として産業用途に用
いる為、熱、光、酸素等に対して十分な耐久性を付与す
る目的でポリマに酸化防止剤を加える。酸化防止剤とし
て銅塩、例えば酢酸銅、塩化第一銅、塩化第二鋼、臭化
第一銅、臭化第二銅、沃化第一銅、フタル酸銅、ステア
リン酸銅、ピロリン酸銅等及び各種銅塩と有機化合物と
の錯塩例えば８−オキシキノリン鋼、２ーメルカプトベ
ンゾィミダゾールの銅鍔塩好ましくは酢酸鋼、沃化第一
銅及び２−メルカプトベンゾィミダゾールの銅錆塩等が
アルカリ又はアルカリ士類金属のハロゲン化物、例えば
沃化ナトリウム、臭化カリウム、塩化カリウム、沃化ナ
トリウム、臭化ナトリウム、沃化亜鉛、沃化カルシウム
が有機ハロゲン化物、例えばペンタョードベンゼン、ヘ
キサブロムベンゼン、テトラヨードテレフタル酸、ョウ
イビメチレン、テトラヨードアンモニウムアイオダイド
、トリブチルエチルアソモニウムアィオダィド等や、無
機及び有機の隣化合物、例えばピロリン酸ソーダ、亜リ
ン酸ソーダ、トリフエルフオスフアイト、９，１０ージ
ハイドロー１０一（３′，５′ージーｔーブチルー４′
ーヒトロキシベンジル）−９−オキサーパーフオスフア
フヱナンスレン−１０ーオキサィド等及びフェノール系
抗酸化剤例えばテトラキスー〔メチレンー３一（３，５
ージ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフエニル）ープロピ
オネート〕ーメタン、１，３，５ートリメチル−２，４
，６ートリス〔３，５ージーｔーブチルー４−ヒドロキ
シベンジル）ベンゼン、ｎーオクタデシルー３一（３，
５ージーｔーブチル−４ーヒドロキシフエニル）ープロ
ピオネート、４ーヒドロキシー３，５ージーｔーブチル
ベンジルリン酸ジェチルェステル等やアミン系抗酸化剤
例えばＮ，Ｎ′ージー３−ナフチルーＰ−フエニレンジ
アミン、２ーメルカプトベンゾイミダゾール、フエニル
−８ーナフチルアミン、Ｎ，Ｎ′ージフエニル−Ｐ−フ
エニレンジアミン、ジフエニルアミンとアリルケトンと
の縮合反応物等好ましくは沃化カリウム、臭化カリウム
等のアルカリ金属ハロゲン化物と有機隣化合物を併用し
て含有させ紡糸することが好ましい。酸化防止剤はボリ
マの重合工程あるいは一且チップとしたのちチップにま
ぶして含有させることができる。

含有させる酸化防止剤の量は銅塩は銅として１０〜１０
０瓜風、好ましくは３０〜２００柳、他の酸化防止剤は
０．０１〜０．５％好ましくは０．０５〜０．２％の範
囲で用いる。酸化防止剤は通常鋼塩と他の酸化防止剤の
１種又は２種以上を組み合わせて使用する。水分率０．
１％以下に乾燥した上記ポリマを第１図（本発明法の綾
糸工程を示す工程図）の如き溶融紡糸機で紡糸するがこ
の時好ましくはェクストルーダ型紡糸機を用いる。

ところでポリマは、通常溶融紡糸して高強力繊維が得ら
れる他のポリマ、例えばナイロン６がポリエチレンテレ
フタレートに比べ、結晶化速度が高く、結晶化しやすい
為、級糸過程で球晶が生成しやすい。

球晶が著しく生長した未延伸糸は延伸性が悪く、７．５
夕／ｄ以上の強度は得られない。特に紙糸と延伸を分離
して行なう方式では球晶生成が延伸性の低下、強度の低
下に及ぼす影響が大きく問題である。球晶の生成は溶融
ボリマが紡出され、引取られる迄に結晶化温度城に滞留
する時間によって決定される。球晶の生成を防ぐには、
球晶生成温度域における滞留時間が小さくなるよう急冷
することが必要である。その為紙出されたポリマを溶融
温度からなるべく早く非結晶化域まで冷却するよう冷却
風の温度を低めたり、高い風速で冷却する方法もあるが
、これらの方法によると各単糸間の冷却速度が異なった
り、単糸断面内の冷却速度分布の違いによってそれぞれ
配向度の異なった不均一な繊維糸条が得られる。特に本
発明法の高速糠糸を採用する場合にはその影響が無視で
きない。そこで冷却条件を均一性の保持される通常の方
法、例えば１５〜３０００の温度の風を用い、１０〜６
０の／分の風速で吹きつけ乍ら効果的に冷却する為には
、禾延伸糸の単糸織度を１５デニール以下、好ましくは
１０〜２デニールと細デニールに設定して薮出すること
が必要である。未延伸糸単糸織度を１５デニールを越え
るデニールに設定すると口金の単孔吐出量が増大するた
め、均一な冷却と球晶生成抑制と同時に達成することは
できない。さて、紙糸口金１から紡出された紙出糸条Ｙ
は冷却固化されて、引取ローラ６で引取られる。

弓ｌ取速度は引取ローラ６で調整されたのち、採取した
糸条の複屈曲が２５×１０‐３以上好ましくは３０×１
０‐３〜４５×１０‐３になるように設定する。前記複
屈折に対応する引取速度は通常２０００ｍ／分以上、好
ましくは２５００〜６０００ｍ／分である。未延伸糸の
複屈折が２５×１０‐３未満では本発明の意図する特性
、即ち４％以下の乾熱収縮率及び０．７０以下の非晶分
子蛇向度が得られず、その結果、本発明の狙いとする効
果、即ちすぐれた寸法安定性と耐疲労性を備えたナイロ
ン６節銭総が得られない。一方複屈折が約４５×１０‐
３を越えて得られた引取糸は安定的に７．５夕／ｄ以上
の高強力糸にならない。本発明の方法に於ては、２００
０ｍ／分以上の高選紡糸に安定に維持する為、紙糸口金
１直下の雰囲気２の温度は極めて重要である。

前記、雰囲気２とは口金１の下面から後述する加熱筒３
で囲まれた領域を云う。

例えば口金面から少なくとも１０伽以上の領域に口金か
ら紡出された糸条をポリマの溶融温度に維持する為に加
熱筒３を設置する。加熱筒３はポリマの融点以上に加熱
され、口金面から少なくとも１０伽の雰囲気２は２５０
ｑｏ以上通常は２７０〜３５０００とする。加熱筒３の
長さＬと内径Ｄは例えば口金１個につき、Ｌ＝０．１〜
１の、Ｄ＝０．０５〜０．５机であり、Ｌ／Ｄ≧０．２
である。加熱筒３の下位には断熱領域を介して、又は介
することなく冷却装置４を設け、紙出糸条Ｙを冷却する
。

冷却装置４の形式はュニフロー式、環状自然吸引式、環
状吹出し方式等の方法があるが、本発明に通した方法は
均一冷却しやすい環状吹出し方式である。この方式は第
１図のＤ−Ｄ断面図である第２図に示されている。冷却
固化された薮出糸条Ｙは通常の給油装置５、即ち給油ロ
ール又はガイド給油装置等によって、油剤付与されたの
ち１対の引取ロール例えばネルソンロール６に引取られ
る。

ところでナイロン６６繊維は級糸速度が約１５００ｍ／
分以上３５００ｍ／分未満で分子鎖が中間配向城に達す
る範囲で捲取中の吸水、吸湿によって結晶化を生じ、著
しい縦膨潤を起す結果、正常な捲取は不可能である。

その為、本発明の紡糸速度の範囲のうち２０００肌／分
以上、３５００机／分未満では薮出糸条を引取。ール６
で引取った後、連続してそれに２．０倍以下の延伸を延
伸ロール７との間で行つたのち捲取る。この時、引取ロ
ール６は１２０ｑ○以下、通常は８０℃以下の温度で加
熱又は無加熱とする。

延伸ロール７としては常温〜１５０℃、好ましくは６０
〜１２０℃に加熱した加熱ロールを用いることが好まし
い。一方４０００の／分以上の鮫糸速度の場合は、逆に
捲取時の糸条の収縮率が大きい為、紙管がつぶれたり、
捲取ドラム端面がくずれ易いので、これを防止する為に
好ましくは上記延伸ロール７は引取ロール６より低速で
用い、２０％以下、通常は１０％以下の弛緩を与え乍る
捲取る。この場合は引取ロール、延伸ロール共常温のま
までよい。前記ロールが設置されている引取室及び延伸
室としては好ましくは高強力糸を得る目的で比較的低温
例えば２５℃、４０％ＲＨに調節された部屋を用いる。
延伸方法はナイロン６筋繊維を安定に得る為、多段延伸
法が好ましいが、引取糸８′は既に比較的高配向度にな
っているので、総合延伸倍率は３．５倍以下、通常は３
．０〜１．４倍の１段延伸法を採用することができる。
高強力糸を得る目的で、最高延伸倍率の８５％以上の高
倍率で延伸し、残留伸度が１５〜３０％をなるようにす
るが、個々の試料の延伸倍率はそれぞれの引取糸の配向
度によって基本的に決定される。

なお最高延伸倍率とは延伸可能な最大延伸倍率をコヱつ
ｏ本発明の延伸方法の１例は第３図に示されている。

具体的に述べると次の通りである。ＩＦＲ（第１フィー
ドローラ）９は６び○以下の温度、通常は常温で用いら
れる。がＲ（第２フィードロール）１０は常温〜９０ｑ
ｏ、ＩＤＲ（第１ドローロール）１１は８０〜１５００
０、ＨＰ（熱板）１２は１５０〜２４０℃、狐Ｒ（第２
ドローロール）１３はナイロン６６の融点以下、通常は
１６０〜２４０℃で且つ前段階で配置されたロールの温
度と同等か、それ以上に高い温度となるようにそれぞれ
が設定される。最後に配置したＲＲ（張力調整ロール）
１４は２２０ｑＣ以下とする。ＩＦＲ９ととがＲＩＯの
間の延伸比は実質的な延伸が起らない１．００〜１．１
０の範囲に設定される。

ＩＦＲ９は適当なテンサーによって置き替えられ採用し
ないでよい場合もある。糸条は餌ＲＩＯ〜ＩＤＲＩＩ間
は１．３〜２．０倍、１０ＲＩＩ〜沙Ｒ１３間は、１．
２〜２．災音で延伸され、幻Ｒ１３〜ＲＲ１４間は０．
８５〜１．００の範囲で制限収縮を受ける。尚、一段延
伸法を採用する場合にはＩＤＲＩＩを除いて行なうが、
この場合は特にＩＦＲ９の設置は本発明の目的とする効
果を得る為に有利である。狐Ｒ１３〜ＲＲ１４間の張力
調整ゾーンは高倍率延伸するプロセスで特に重要であり
、このゾーンを設置することによって前段階の延伸倍率
を延伸性の許容される範囲内で十分に高く設定すること
ができる。狐Ｒ１３〜ＲＲ１４間の収縮を１５％を越え
て行なうと狐Ｒ１３までの延伸で達成したナイロン６筋
繊維の縞晶配向度が低下して十分な強度及び初期モジュ
ラスを得ることができない。又、本発明法に於ては、第
１図に示した方法で級出糸条Ｙをつくり、これを第３図
の方法で延伸することなく、紙出糸条Ｙを一旦捲取らず
連続して延伸する、いわゆる直鞍紡糸延伸方法で延伸繊
維とすることも可能である。このプロセスは高速で紙糸
し、紡糸後連続して延伸するので効率的な製造方法であ
る。このフ。。セスを第４図に示す。直接紡糸延伸法に
於ては引取ロール６に至るまでは前記方法と全く同じで
ある。延伸工程の一例を示すと第４図に於いて引取ロー
ル６は６０ｏｏ下の温度、通常は常温で用いられる。Ｆ
Ｒ（第２フィードロール）１７は常温〜９０℃、ＩＤＲ
（第１ドローロール）１８は８０〜１５０００、狐Ｒ（
第２ドローｏ‐ル）１９はポリァミドの融点以下とする
。

それぞれロールは前段階に設置されたロールの温度と同
等か、それ以上高い温度となるように設定する。最後に
配置したＲＲ（調整ロール）２０‘ま２２０ｑｏ以下と
する。引取ロール６とＦＲ１７との間の延伸比は実質的
に延伸が起らない１．０〜１．１０の範囲に設定する。

ＦＲ１７は引取糸を延伸するに際し、予備ストレッチを
付与する為に引取ロール６とＩＤＲ１８間に設置するが
、このＦＲ１７を設置することにより、引取糸の延伸が
スムーズに行なわれ、引取ロール６で引取ったのち、直
ちにＩＤＲ１８間との間で延伸を行なうと引取ロール６
ロール上の糸条が安定せず延伸時に単糸切れが発生し、
それに譲発されて全糸切断が生じ、収縮率の低下を招く
。

一方１０％以上のストレッチをかけると不均一な延伸が
生じ、むしろＦＲ１８を設置しない場合よりも不利であ
る。間、一段延伸法を採用する場合にはＩＤＲＩ９を除
いて行なうが、この場合特にＦＲ１８の設置は本発明の
目的とする効果を得るのに好ましい。

ＦＲ６とＩＤＲ１８間では１．３〜２．び音、ＩＤＲ１
８〜狐ＲＩ９間では１．２〜２．Ｍ苦で糸条が延伸を
受け、狐ＲＩ９〜ＲＲ２０間では０．８５〜１．００の
範囲で制限収縮を受ける。如ＲＩ９〜ＲＲ２０間の張力
調整ゾーンを設置する理由及びそ効果は前記第１〜２図
を用いて説明した方法の場合と同じである。

各ロールユニットは２０００ｍ／分以上、最高６０００
ｗ／分以上となるので高速に適したネルソンロールユニ
ットを採用するのが好ましい。

捲取速度は６０００肌／分以上となるので本発明法にお
いては最初の糸掛けを約４０００の／分程度で行ない、
徐々にロール及び捲取機８を増強し、所定の速度になっ
たら自動的にボビンを切替えることが可能なよう、自動
切替装置を有する捲取機を用いることが有利である。上
記万法によって得られナイロン６粥繊維は下記特徴を有
する。

川 Ｔ／Ｄ≧７．５夕／ｄ 【〇｝ ３０２ＥＺ１５％ ０△ＳＳ４％ し一 Ｍｉ２２８夕／ｄ （ホ｝ にＺＯ．９２ ‘べ ＦＳＯ．７０ なお前認ィ｝〜日の特性の定義及び測定法は次の通りで
ある。

‘ィ｝引張強度Ｔ／Ｄ、【口｝残留伸度Ｅ、片初期モジ
ユラスＭｊ；ＪＩＳ−ＬＩＯ１７の定義による。

試料をカセ状にとり、２０ｏｏ、６５％ＲＨの温湿度調
節された部屋で２４時間放置後、″テンシロン″ＵＴＭ
−山型引張試験機〔東洋ボールドウイン■製〕を用い、
試長２５仇、引張速度３０仇／分で測定した。し一 乾
熱収縮率△Ｓ； 試料をカセ状にとり、２０ｑ○、６５％ＲＨの温湿度調
節室で２４時間以上放置したのち、試料の０．１夕／ｄ
に相当する荷重をかけて測定された長さｌｏの試料を、
無張力状態で１７７０のオーブン中に３０分放遣したの
ち、オーブンから取り出して上記温湿度調節室で４時間
放置し、再び上記荷重をかけて測定し長さ１，から次式
による算出した。

乾熱収縮率△Ｓ＝（ｌｏ−１，）／ｌｏ×１００（％）
的 結晶配向度に；理学電機製広角×線散乱装置を用い
て ＣＮＫａを線源として測定した。

結晶部の配向関数ｔｃとして（２．０．０）赤道線千渉
のデバィ環上に沿った強度分布の半価中日。から次式を
用いて求めた。に：１８００ 一Ｈｏ １８び Ｎ 非晶分子配向度Ｆ； 試料を蛍光剤″ｗｈｉｔｅｘＲＰ″〔住友化学■製〕の
０．２重量％水溶液に２０００、２時間浸潰し、次いで
充分洗浄したのち風乾して測定試料とした。

日本分光■製ＦＯＭ−１偏光光度計を用い、偏光蛍光の
相対強度を測定し、次式により求めた。Ｆ＝・−芸 但しＡ；繊維軸方向の偏光蛍光の相対強度Ｂ；繊維軸と
直角方向の相対強度 上記特性をもつ本発明のナイロン６孫薮縦は従来の産業
用繊維に用いられているナイロン６銭繊維に比べ次の特
徴を有する。

即ち延伸糸の強度は約１０％低目であるが初期モジュラ
スは同等かむしろ高めであり、乾熱収縮率は著しく低い
。繊維構造的には従来糸は比べて、結晶配向が若千高く
、非晶分子配何度は相当低い。

つまり結晶は完全性が高く、よく配向し一方結晶間非品
分子鎖は弛緩し、結晶、非晶部それそれが安定構造を有
し、二相横造化が顕著である。本発明のこのようなナイ
ロン６節繊維の構造はゴム補強用繊維として、従来から
指向してきたものとは著しく異なる。また延伸糸のこの
ような繊維構造の特徴は、例えばタイヤ補強用繊維とし
て用いる場合、高次加工工程特に接着剤付与後のヒート
セットで更に増長される。二相構造化が一層顕著になっ
た本発明繊維からなる処理コーＮま著しく低収縮率であ
。もし収縮率を従来公知の繊維を処理してなる処理コー
ドと同等レベルに設計する場合は接着剤付与後のヒート
セット時ストレッチを大中にアップし、高弾性率コード
とすることができる。この時本発明の処理コードは従来
糸からなるコードに比べ遜色ないしベルに回復する。ま
た本発明のナイロン６節綾織のもう一方の特徴である高
度の耐疲労性もこの低非晶分子配向度に負っている。

耐疲労性はＡＳＴＭ−Ｄ８８５によるグッドイヤー・マ
ロリーチユーブ・フアテイギユーテストによると従来の
ポリアミド繊維の２．３音以上の疲労寿命を示す。従来
糸で耐疲労性をよくする為、低非晶分子配向化しようと
すると低倍率延伸糸を適用するか、高温で高度に弛緩さ
せて製造せざるを得なかったが、これらの方法では必然
的に弾性率の低いコードしか得られなかった。

本発明のナイロン６球戯穣を用いれば高弾性率、低収縮
率で且つ、耐疲労性のすぐれた処理コードが得られ、必
要に応じて、従来糸からなるコードと同等レベルの強力
に設計することも可能である。更に本発明繊維からなる
処理コードの耐疲労性が著しくすぐれていることに注目
し、撚数を減少させて耐疲労性を従来糸からなる処理コ
ードのレベルに保持させるよう設計することも可能であ
る。

この場合は撚糸速度をアップでき、コストダウンが図れ
るばかりか、処理コードとして一層高強力、高弾性率、
低収縮率が図れるというメリットがある。従来から久し
く求められていたことが、本発明繊維の提供によって初
めて可能となった。このような撚数を減少して製造した
処理コードを用いたバイアスタイヤはフラットスポット
性が改善され、耐久性の向上が認められた。

又タイヤコード以外の用途例としてＶベルト用コードと
して使用した時ゴムカロ硫時の寸法安定性がよい為、歩
溜りが大中に向上し、又屈曲疲労寿命が大中に向上した
。樹脂コーテッドフアブリック用基布として用いた時、
その寸法安定性が発揮され、好評であった。以下、実施
例によって本発明を詳述するが、前記していない特性及
び測定法は次の通りである。

｛１１中間伸度（処理コード）Ｍ旧：前記したＴ／Ｄ、
Ｅ、Ｍｉと同様処理コードの荷重一伸長曲線に於て２．
６８夕／ｄ応力時伸度を求め中間伸度とした。

■強力利用率＝処原産素養寿第２力Ｘ・ｏｏ（％）実施
例１〜７及び比較実施例‘１｝〜‘５１沃化第一銅０．
０＄重量％及び沃化カリウム０．０６重量％を含むりｒ
＝３．２のナイロン６６チ上ツブをェクストルーダー型
織糸機で紡出した。

口金は孔径０．３側め、孔数２０４を用い、ポリマー温
度は２９０００とした。口金下１５弧の雰囲気を糠出ポ
リマ温度と同様２９０午０に保った加熱筒中を通過させ
、次いで５肌長さの断熱ゾーンを介して取りつけた３０
肌長さの環状チムニーによって２５００の冷風が風速５
０の／分で糸条を周辺から冷却した。糸条は更に４肌の
ダクトを通過して冷却されたのち２段に配置された給油
装置で油剤を付与された。次いで糸条は所定の速度で回
転するネルソンタイプの引取ロール（第１図の６）で引
取られたのち直ちに捲取られた場合、及び連続して延伸
ロール（第１図の７）との間でストレッチ又はリラック
スを受けて捲取られた場合とがある。

この時の引取、延伸条件および捲取糸の複屈折率を第１
表に示した。確取糸は次いで第２表の条件で延伸した。
一方、引取ロールで引取ったのち、連続して第３表の条
件で延伸し、直俵残留伸度２０〜２５％を有し、８４０
デニールの延伸糸を得る直接紙糸延伸法でも行なった。

延伸糸特性はまとめて第４表に示した。第１表 船 船 船 船 第 ４ 表 第 ５ 表 第 ６ 表 次いでそれぞれの延伸糸を下漆をＺ方向に４７Ｔ／１０
伽、かけて上撚をＳ方向に４７ｒ／１０弧で２本合撚糸
して生コードとした。

生コードはリッラー社製熱風循環式ディッピング肌／ｃ
によって、接着剤付与及び熱処理した。接着液はしゾル
シンーホルマリンーラテックス液を用い、付着量５％と
なるよう調整した。乾燥ゾーンは１５０ｏｏで１３０秒
間定長で通過させ、熱処理ゾーンは２１０ｄｏで５０秒
間処理し、１０％のストレッチをかけた。

ノルマルゾーンは２１０ｏｏで５明度間、１％の弛緩を
与え乍ら処理した。

得られた処理コードの特性を第４表に示した。本発明繊
維を用いた処理コードはやや低い中間伸度でありながら
低収縮率で、耐疲労性は約２倍に向上していた。

実施例 ９、１０ 実施例３で用いた原糸（試料舷．３）を上撚、下撚共４
の／１０弧及び３汀／１０弧の生コードとし、実施例３
と同様にして接着剤処理及び熱処理と行ない処理コード
とした。

撚数を減少した処理コード（実施例８，９）を従来の方
法で得られたコード（比較実施例‘１｝）と比較して第
５表に示した。本発明試料は燃数を大中に減少させても
、従来の方法で得られたコードよりＧＴ疲労寿命が優れ
、且つ強度は従来糸を上まわり、中間伸度及び乾収共低
く特徴ある処理コードが得られた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明法の紙糸工程の一実施態様を示す工程図
である。 第２図は第１図におけるローＤ断面図である。第３図は
同延伸工程を示す工程図である。第４図は本発明の他の
実施態様を示す工程図である。Ｙ・・・・・・級出糸条
、１・・・・・・口金、２・・・・・・加熱筒内雰囲気
、３・・・・・・加熱筒、６・・・・・・引取ロール、
７・・・．・・延伸ロールｏ第１図 第２図 第３図 第４図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ヘキサメチレンアジパミドの繰返し構造単位が９５
   モル％以上、硫酸相対粘度が２．８以上のポリヘキサメ
   チレンアジパミドからなる繊維であつて下記特性を同時
   に有する高強力で、且つ寸法安定性及び耐疲労性の著し
   く改善されたポリヘキサメチレンアジパミド繊維。 （イ） Ｔ／Ｄ≧７．５ｇ／ｄ （ロ） ３０≧Ｅ≧１２％ （ハ） Ｍｉ≧２８ｇ／ｄ （ニ） △Ｓ≦４％ （ホ） ｆｃ≧０．９２ （ヘ） Ｆ≦０．７０ なお上記においてＴ／Ｄは強度、Ｅは残留伸度、Ｍｉ
   は初期モジユラス、△Ｓは１７７℃の乾熱収縮率、ｆｃ
   は結晶配向度、Ｆは非晶分子配向度をそれぞれ示す。 ２ ポリヘキサメチレンアジパミド繊維を溶融紡糸、延
   伸して製造する方法に於て、i ヘキサメチレンアジパ
   ミドの繰返し構造単位が９５モル％以上、硫酸相対粘度
   が２．８以上のポリヘキサメチレンアジパミドを溶融し
   たのち紡糸口金を通じて紡出すること、ii 該紡糸口金
   から紡出された糸条を、紡糸口金面から少なくとも１０
   ｃｍ以上の領域をカバーしかつポリヘキサメチレンアジ
   パミドの融点以上に加熱されている加熱ゾーンを通過せ
   しめたのち、冷風を吹きつけて急冷すること、iii 該
   紡出糸条を２０００ｍ／分以上の紡糸速度で引取り、引
   取ロールを通過した引取糸条の複屈折を２５×１０＾−
   ＾３以上４５×１０＾−＾３以下の範囲内、かつ該引取
   糸条の単糸デニールを１５デニール以下とすること、i
   v 該引取糸条を一旦捲取つたのち、あるいは一旦捲取
   ることなく３．５倍以上の延伸倍率で熱延伸すること、
   を特徴とする下記特性を有するポリヘキサメチレンアジ
   パミド繊維の製造方法。 （イ） Ｔ／Ｄ≧７．５ｇ／ｄ （ロ） ３０≧Ｅ≧１２％ （ハ） Ｍｉ≧２８ｇ／ｄ （ニ） △Ｓ≦４％ （ホ） ｆｃ≧０．９２ （ヘ） Ｆ≦０．７０ なお上記においてＴ／Ｄは強度、Ｅは残留伸度、Ｍｉ
   は初期モジユラム、△Ｓは１７７℃の乾熱収縮率、ｆｃ
   は結晶配向度、Ｆは非晶分子配向度をそれぞれ示す。