JPS606363B2 - ポソオレフインの架橋方法 - Google Patents
ポソオレフインの架橋方法Info
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- JPS606363B2 JPS606363B2 JP14554077A JP14554077A JPS606363B2 JP S606363 B2 JPS606363 B2 JP S606363B2 JP 14554077 A JP14554077 A JP 14554077A JP 14554077 A JP14554077 A JP 14554077A JP S606363 B2 JPS606363 B2 JP S606363B2
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Landscapes
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリオレフィンの架橋方法に関するものである
。
。
従来提案されたこの種の架橋方法は、ポリオレフィン等
の重合体とシラン化合物、ラジカル発生剤を計量混合後
、加熱グラフト反応させながら押出し、これを造粒して
得られたシリル変性ポリオレフィンベレットと、あらか
じめ混合造粒したシロキサン縮合触媒マスターバッチベ
レットを、一定割合でホッパーに供給して押出成形後水
分にさらすことで最終架橋化成品を得る方法であった。
の重合体とシラン化合物、ラジカル発生剤を計量混合後
、加熱グラフト反応させながら押出し、これを造粒して
得られたシリル変性ポリオレフィンベレットと、あらか
じめ混合造粒したシロキサン縮合触媒マスターバッチベ
レットを、一定割合でホッパーに供給して押出成形後水
分にさらすことで最終架橋化成品を得る方法であった。
この方法によるとグラフト反応させながら押出し造粒す
る工程を含むため作業が複雑化し、そのため製造原価が
高くなるとともに、シリル変性ポリオレフィンベレット
が吸湿して架橋化反応を起こして品質を悪くする心配が
多分にあり、そのため十分な貯蔵管理を必要とするなど
面倒な問題があつた。また最近、一工程方式として開発
された製造方法（特公昭５２−２９３３８）ではシリル
変性と成形押出を同時に行うことで水分の影響を除き、
しかも工程の簡略化を計ったものであるが、注入口のつ
いたしかもＬ／Ｄの大きい特殊な押出加工機が必要とな
るなどの欠点がみられた。
る工程を含むため作業が複雑化し、そのため製造原価が
高くなるとともに、シリル変性ポリオレフィンベレット
が吸湿して架橋化反応を起こして品質を悪くする心配が
多分にあり、そのため十分な貯蔵管理を必要とするなど
面倒な問題があつた。また最近、一工程方式として開発
された製造方法（特公昭５２−２９３３８）ではシリル
変性と成形押出を同時に行うことで水分の影響を除き、
しかも工程の簡略化を計ったものであるが、注入口のつ
いたしかもＬ／Ｄの大きい特殊な押出加工機が必要とな
るなどの欠点がみられた。
水架橋方法の最大の特色は、はん用のＬ／Ｄの比較的４
・さし、（Ｌ／Ｄ：２４／１程度）押出機を用いても架
橋成品を作れる点にあり、そのためには一工程方式にお
いてもはん用の押出機に適用できることが望ましく、そ
うでなければ工程の簡略化を計った意義が半減してしま
う。
・さし、（Ｌ／Ｄ：２４／１程度）押出機を用いても架
橋成品を作れる点にあり、そのためには一工程方式にお
いてもはん用の押出機に適用できることが望ましく、そ
うでなければ工程の簡略化を計った意義が半減してしま
う。
したがってこのような技術改善が望まれるわけである。
また一工程方式ではシリル変性と成形押出が同時に行わ
れるため、グラフト反応を阻害する成分は一切用いられ
ないという制限を受ける。そのためこれに使う酸化防止
剤なども極度に制限を受けるし、高度の安定化を計るこ
とも難かしく、この点での技術改善も必要となる。本発
明はこれらの欠点を改善する方法を提供するものであり
、はん用の押出機を用いて、ポリオレフィンのグラフト
反応−造粒化工程を省略して、あらかじめシリル変性剤
および少量の酸化防止剤を含んだベレットと、シロキサ
ン縮合触媒およびィソフタル酸ジヒドラジッド化合物を
含んだべレットとを押出機のホッパーに供給して押出し
、シリル変性と成形を同時に行い、水分の影響を除去し
て品質の安定化と工程の簡略化さらには高度の酸化およ
び銅害劣化防止効果を計ったものである。ィソフタル酸
ビス（アルファーフェノキシプロピオニルヒドラジッド
）は銅害防止剤として効果Ｊのあるもので、この物質が
グラフト阻害性が全くなく、しかも酸化防止剤との併用
により高度の酸化および銅害劣化を押える作用があるこ
とを発見し、高架橋度で高安定化製品の製造が可能とな
った。
また一工程方式ではシリル変性と成形押出が同時に行わ
れるため、グラフト反応を阻害する成分は一切用いられ
ないという制限を受ける。そのためこれに使う酸化防止
剤なども極度に制限を受けるし、高度の安定化を計るこ
とも難かしく、この点での技術改善も必要となる。本発
明はこれらの欠点を改善する方法を提供するものであり
、はん用の押出機を用いて、ポリオレフィンのグラフト
反応−造粒化工程を省略して、あらかじめシリル変性剤
および少量の酸化防止剤を含んだベレットと、シロキサ
ン縮合触媒およびィソフタル酸ジヒドラジッド化合物を
含んだべレットとを押出機のホッパーに供給して押出し
、シリル変性と成形を同時に行い、水分の影響を除去し
て品質の安定化と工程の簡略化さらには高度の酸化およ
び銅害劣化防止効果を計ったものである。ィソフタル酸
ビス（アルファーフェノキシプロピオニルヒドラジッド
）は銅害防止剤として効果Ｊのあるもので、この物質が
グラフト阻害性が全くなく、しかも酸化防止剤との併用
により高度の酸化および銅害劣化を押える作用があるこ
とを発見し、高架橋度で高安定化製品の製造が可能とな
った。
Ｚ本発明の要
旨は次の通り。（１） ポリオレフィンベレットとシラ
ン化合物、ラジカル発生剤および酸化防止剤（グラフト
反応を阻害しない範囲の量）をへンシェルミキサーに投
入して加熱欄拝して含浸させるか、または２リボンブレ
ンダーなどの混合装置を用いて材料を混合し、これを密
閉式容器に移して７０〜８０００に加熱して含浸させる
。
旨は次の通り。（１） ポリオレフィンベレットとシラ
ン化合物、ラジカル発生剤および酸化防止剤（グラフト
反応を阻害しない範囲の量）をへンシェルミキサーに投
入して加熱欄拝して含浸させるか、または２リボンブレ
ンダーなどの混合装置を用いて材料を混合し、これを密
閉式容器に移して７０〜８０００に加熱して含浸させる
。
｛２｝ 同様にポリオレフィンベレツトにシロキサン縮
合触媒とィソフタル酸ジヒドラジッド化合物２を含浸さ
せる。
合触媒とィソフタル酸ジヒドラジッド化合物２を含浸さ
せる。
糊 その後｛１｝と■で得られたものをはん用の押出機
ホッパーに連続的に計量混合しつつ投入し、押出機を通
して加熱反応せしめて目的の成形体を形成する。
ホッパーに連続的に計量混合しつつ投入し、押出機を通
して加熱反応せしめて目的の成形体を形成する。
３｛４’ しかる後水
分にさらして架橋成形体を得る。なお酸化防止剤として
は、ポリー２，２，４−トリメチル−１，２−ジヒドロ
キノリンのような重合型アミン化合物、チオジヱチレン
ビス（３，５−ジー第３ブチル−４ヒドロキシ）ヒドロ
シン３ナメート、４，４′チオビス（３−メチル−６一
策３ブチルフエノール）、４，４′チオビス（２ーメチ
ル，６−第３ブチルフェノール）のような１分子中にＯ
Ｈ基と−Ｓ−基を合せ持つ化合物、あるいはイソフ。ロ
ピリジヱンビスフエノールとジステア４リルチオジプロ
ピオネートの組合せのような１分子中にＯＨあるいは−
Ｓ−を単独でもった化合物の併用などが望ましい。さら
にここでイソフタル酸ジヒドラジツド化合物とはィソフ
タル酸ビス（アルファーフェノキシプロピオニルヒドラ
ジッド）およびィソフタル酸ビス（ペンゾイルヒドラジ
ツド）があげられる。
分にさらして架橋成形体を得る。なお酸化防止剤として
は、ポリー２，２，４−トリメチル−１，２−ジヒドロ
キノリンのような重合型アミン化合物、チオジヱチレン
ビス（３，５−ジー第３ブチル−４ヒドロキシ）ヒドロ
シン３ナメート、４，４′チオビス（３−メチル−６一
策３ブチルフエノール）、４，４′チオビス（２ーメチ
ル，６−第３ブチルフェノール）のような１分子中にＯ
Ｈ基と−Ｓ−基を合せ持つ化合物、あるいはイソフ。ロ
ピリジヱンビスフエノールとジステア４リルチオジプロ
ピオネートの組合せのような１分子中にＯＨあるいは−
Ｓ−を単独でもった化合物の併用などが望ましい。さら
にここでイソフタル酸ジヒドラジツド化合物とはィソフ
タル酸ビス（アルファーフェノキシプロピオニルヒドラ
ジッド）およびィソフタル酸ビス（ペンゾイルヒドラジ
ツド）があげられる。
以下に本発明の一実施例について説明する。実施例密度
０．９２２タ′の、熔融指数１．０夕／１仇ｈｉｎを有
する低密度ポリエチレン（宇部興産■製、ＵＢＥＣ−４
００Ｎ）のべレツト１０の車と、ビニルシラン２．０部
にジキュミルパーオキサイド（ＤＣＰ）０．１５部およ
び所定量の酸化防止剤を熔解した液体とを、あらかじめ
蒸気加熱により８０００まで加溢したへンシェルミキサ
−（容量９そ）に投入して１５分間櫨拝して含浸べレッ
ト（Ａ）を作った。
０．９２２タ′の、熔融指数１．０夕／１仇ｈｉｎを有
する低密度ポリエチレン（宇部興産■製、ＵＢＥＣ−４
００Ｎ）のべレツト１０の車と、ビニルシラン２．０部
にジキュミルパーオキサイド（ＤＣＰ）０．１５部およ
び所定量の酸化防止剤を熔解した液体とを、あらかじめ
蒸気加熱により８０００まで加溢したへンシェルミキサ
−（容量９そ）に投入して１５分間櫨拝して含浸べレッ
ト（Ａ）を作った。
同様の方法により（Ａと同じポリエチレンのべレツト１
０碇鞠こジブチル錫ジウラレート１．碇部およびィソフ
タル酸ジヒドラジッドを含浸させたべレット（Ｂ）を作
つた。次に（Ａ）／（Ｂ）の比が１９／１になるように
自動定量混合装置（２ホッパ一方式）を用いてホッパー
に供給し、６５の／凧（Ｌ／Ｄ＝２２／１）の単軸スク
リュ−押出機を用いて、次の条件で導体周上に押出被覆
して電線を作った。
０碇鞠こジブチル錫ジウラレート１．碇部およびィソフ
タル酸ジヒドラジッドを含浸させたべレット（Ｂ）を作
つた。次に（Ａ）／（Ｂ）の比が１９／１になるように
自動定量混合装置（２ホッパ一方式）を用いてホッパー
に供給し、６５の／凧（Ｌ／Ｄ＝２２／１）の単軸スク
リュ−押出機を用いて、次の条件で導体周上に押出被覆
して電線を作った。
押出機におけるバレル帯城１の温度 １６０００〃
〃 ２ 〃 ２０００
０〃 〃 ３ 〃 ２２
０こ○〃 クロスヘッド部の温度 ２２０００
電線サイズ‐−‐導体径 １．６側め単線押出
絶縁体厚 ０．劫吻得られた電線を８０午０
温水中に１虫時間浸債後絶縁体について１１０００キシ
レン中で２４時間抽出したのち十分に乾燥させて不溶ゲ
ル分を測定した。
〃 ２ 〃 ２０００
０〃 〃 ３ 〃 ２２
０こ○〃 クロスヘッド部の温度 ２２０００
電線サイズ‐−‐導体径 １．６側め単線押出
絶縁体厚 ０．劫吻得られた電線を８０午０
温水中に１虫時間浸債後絶縁体について１１０００キシ
レン中で２４時間抽出したのち十分に乾燥させて不溶ゲ
ル分を測定した。
また架橋後の電線を〔１｝ 鋼導体と接触状態および｛
２） 絶縁体のみで１５０ｑｏのエアーオーブン中で加
熱老化試験を行い試料が劣化して斑点が発生するまでの
時間を調べた。各配合例１〜６における結果を表１に示
す。
２） 絶縁体のみで１５０ｑｏのエアーオーブン中で加
熱老化試験を行い試料が劣化して斑点が発生するまでの
時間を調べた。各配合例１〜６における結果を表１に示
す。
表 １※ 各配合割合は重量部
本発明は従来公知の方法に〈らべて経済性、作業性、性
能上からも大きな改善点が認められ、特に次の点で顕著
である。
能上からも大きな改善点が認められ、特に次の点で顕著
である。
（１｝ 造粒工程の省略で製造プロセスがすこぶる簡略
化されるため作業能率が向上し、製造原価が低減する。
化されるため作業能率が向上し、製造原価が低減する。
（２｝ 水分の液響が全くないので、品質がきわめて安
定し、長時間の連続作業時も外観の平滑な架橋製品が得
られる。（３｝ 架橋密度が従来方式にくらべて高くな
る。
定し、長時間の連続作業時も外観の平滑な架橋製品が得
られる。（３｝ 架橋密度が従来方式にくらべて高くな
る。
４■ 耐熱性老化性、耐鋼筈劣化性が格段に向上し、
電線被覆では導体上のセパレータを省略して直接銅導体
と接触した状態での使用が可能となる。この発明は上記
実施例の電線の製法に適用できるばかりでなく、チュー
ブ、パイプ、シートなどの架橋製品の製造、さらには同
じ押出成形を手段とする射出成形品へも適用可能でいず
れも大きな効果が期待できる。
電線被覆では導体上のセパレータを省略して直接銅導体
と接触した状態での使用が可能となる。この発明は上記
実施例の電線の製法に適用できるばかりでなく、チュー
ブ、パイプ、シートなどの架橋製品の製造、さらには同
じ押出成形を手段とする射出成形品へも適用可能でいず
れも大きな効果が期待できる。
Claims (1)
- １ シラン化合物、酸化防止剤およびラジカル発生剤を
含有させたポリオレフインと、シロキサン縮合触媒およ
びイソフタル酸ヒドラジツド化合物を含むポリオレフイ
ンとを混合し、加熱反応させながら押出し成形し、しか
る後得られた押出成形体に水分を接触させて架橋するこ
とを特徴とするポリオレフインの架橋方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14554077A JPS606363B2 (ja) | 1977-12-02 | 1977-12-02 | ポソオレフインの架橋方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14554077A JPS606363B2 (ja) | 1977-12-02 | 1977-12-02 | ポソオレフインの架橋方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5477655A JPS5477655A (en) | 1979-06-21 |
| JPS606363B2 true JPS606363B2 (ja) | 1985-02-18 |
Family
ID=15387542
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14554077A Expired JPS606363B2 (ja) | 1977-12-02 | 1977-12-02 | ポソオレフインの架橋方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS606363B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100377862B1 (ko) * | 1999-03-29 | 2003-03-29 | 주식회사 엘지화학 | 전력선 절연용 수가교 난연 수지 조성물 및 난연 절연 케이블 제조 방법 |
| JP2011235486A (ja) * | 2010-05-07 | 2011-11-24 | Prime Polymer Co Ltd | シラン変性エチレン系ポリマーからなる成形体の製造方法および、樹脂組成物 |
-
1977
- 1977-12-02 JP JP14554077A patent/JPS606363B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5477655A (en) | 1979-06-21 |
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