JPS63251931A - 薄膜型磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は鉄を主材料とした薄膜型磁気記録媒体の製造方
法に関する。

［従来の技術］ 薄膜型磁気記録媒体は高密度磁気記録媒体としてその実
用化が図られている。

従来におけるこの種の磁気記録媒体で、磁気特性が最も
優れている薄膜型磁気記録媒体は、強磁性材料であるコ
バルト、またはコバルト合金を高分子フィルム等の基材
上に真空蒸着することにより製造されている。しかし、
磁性材料としてコバルト系金属を用いることは、第一に
、これによって形成された磁性膜は耐蝕性に乏しいこと
、第二に、コバルトは資源に乏しいため、供給が不安定
であり、かつ価格が高いという問題を伴う。

これらの問題に対して、本件発明者らは先に鉄糸薄模型
磁気記録媒体の製造方法を提案した（特願昭５９−８６
７２７号）。この方法は非磁性の基材上に鉄または鉄を
主成分とする強磁性体を真空蒸着すると同時に、窒素ガ
スと酸素ガスの混合ガスをイオン化し、これを上記基材
上に照射するごとによって磁性膜を形成するものである
。

この方法で成膜された磁性膜は保磁力が１００００ｅ以
上、残留磁束密度計と作動時の最大磁束密度Ｂｍとの比
Ｂｒ／Ｂｍ、　ｕｌｌち角形比が０．９以上、飽和磁化
が約４．０ｋＧと、優れた磁気特性が得られ、しかも耐
蝕性に優れている。

薄膜型磁気記録媒体の実用化に当り、その製造法に要求
される重要な点は、得られる磁性膜が磁気特性に優れる
ことの他、製造工程が簡略化でき、磁性膜の形成速度が
速いという、生産性に関する問題である。

例えば従来の最も一般的な塗布型の磁気記録媒体は、そ
の製造工程に於て塗剤回収等の付帯設４ａ（公害防止の
ため）が必要であり、また高出力、高密度の磁気特性を
望むことはできない。

この点、真空蒸着法によって製造される薄膜型磁気記録
媒体は、優れた磁気特性を有するのに加え、製造工程に
おける磁性膜の成膜速度が速く、排液処理等を必要とし
ない利点を有する。

［発明が解決しようとする問題点コ しかし、近年高出力、高記録密度化の上記薄膜型磁気記
録媒体に対して、さらに優れた磁気特性が要求されてい
る。そしてその要求される特性は、保磁力が１００００
ｅ以上、角形比が０．９以上という特性を維持しながら
、飽和磁化が４．０ｋＧ以上という値である。

本発明は上記の問題を解消するためになされたものであ
って、その目的は本件発明者らが先に提案した上記磁気
記録媒体の製造方法を改良し、さらに高い飽和磁化を有
する薄膜型磁気記録媒体の製造方法を提供することにあ
る。

［開門を解決するための手段］ 第１図の符号を引用しながら、本発明による薄膜型磁器
記録媒体の製造方法について説明すると、基材２１の上
に鉄あるいは鉄を主成分とする強磁性体を蒸着させる。

また、窒素ガスと酸素ガスを含む混合ガスのイオンを照
射するイオン源２８．２９を備え、強磁性体の蒸気ａが
入射する基材２１の上に上記イオンを照射する。

そして、上記強磁性体の蒸気ａが基材２１上に入射する
部分のうち、蒸気ａの大射角が大きい側にイオン電流密
度の小さなイオンを照射し、入射角の小さな側にイオン
電流密度の大きなイオンを照射する。

［作　　　用コ 上記製造工程において、基材２１は曲面に沿って移動し
ながら成膜されるため、同基材２１の表面に大引する強
磁性体の蒸気ａの入射角は、漸次変化する。大射角が大
きい所では、基材２１の表面の単位面積当りに入射する
強磁性体の粒子数が少なく、大射角が小さい所では、入
射する強磁性体の粒子数が多い。そして、基材２１の表
面に形成される磁性膜の磁気特性は、その時の粒子の核
生成過程に大きな影響を受ける。

そこで、蒸気ａの大射角が大きい側、即ち、基材２１に
入射する粒子数が少ない側に、イオン電流密度の比較的
小さなイオンを照射することにより、成膜中の磁性膜に
ダメージを与えることなく磁性粒子の核生成に必要なエ
ネルギーを与えることが出来る。

他方、最小入射角付近では、基材２１上に入射する単位
面積当りの鉄の粒子数が上記最大入射角付近に比較して
多くなり、イオン電流密度が小さいと核生成のための反
応に応じきれない。

そこで、最小入射角付近ではイオン電流密度の比較的大
きなイオンを照射することしこより、磁性粒子の核生成
が高速化、高密度化される。

従って、一定の成膜過程の中で、大射角の大小に左右さ
れずに、高密度の磁性膜が安定して形成できる。これに
より、磁気特性に優れ、特に飽和磁化の値が大きい磁性
膜が得られる。

なお、こうした作用から明らかなように、イオン電流密
度の大小やその比は、暴利２１に対する蒸気ａの大引粒
子の量やその大射角の最大と最小の比等に応じて決定す
べきである。ちなみに、大射角が６０〜９０°の範囲で
変化する場合、この間のイオン電流密度の最大と最小の
比ｒは、２〜ｌＯが適当である。

［実　施　例］ 次に、本発明による製造方法を第１図〜２図に示す装置
の構成と共に説明する。

第１図において、高分子フィルム等からなる非磁性の基
材２１は巻出しロール２３から円筒キャン２２を経て巻
取りロール２４側に巻取られる。これらは排気ポンプ３
０によって１Ｏ−６Ｔ。

ｒｒ以下の真空状態に調整された真空槽３１内におかれ
る。

上記真空槽３１内に設けられた蒸発源２６は、例えは純
度９９．９％の鉄等の強磁性体からなり、これが電子銃
２７から電子線３３を照射することによって加熱、蒸発
される。この発生した強磁性体の蒸気ａは上記基材２１
に放射状に照射され、基材２１の表面に蒸着される。な
お、蒸発源２６は上記のような純鉄の他、若干のコバル
トやニッケル等を含むものであってもよい。

上記装置に於て、基材２１の表面に入射される蒸気ａの
大射角は、該基材２１が円筒キャン２２の表面に添えら
れて送られるのに伴い、基材２１の接線方向、言い換え
れは円筒キャン２２の法線と９０°をなす角度から、同
法線に対して６０°をなす角度の範囲で漸次変化する。

なお、上記最小大射角はマスク２５の位置によって決定
される。

イオン源２８．２９は酸素ガスと窒素ガスを含む混合ガ
スのイオンを発生するもので、該イオンを基材２１の表
面の蒸気ａが入射する部分に照射する。図示の実施例で
は二つのイオン源２８．２９を用い、基材２１に対する
蒸気ａの大射角が大きい側に、イオン源２日からイオン
電流密度の小さいイオンを照射し、蒸気ａの大射角が小
さい側に、イオン源２９からイオン電流密度の大きいイ
オンを照射している。

この方法は磁性膜の磁気特性に多大な影響を与える蒸着
初回、つまり基材上に入射する単位面積当りの鉄粒子が
少ないときに、成膜中の磁性膜に与えるダメージが小さ
くてすむ。

なお、大型の装置では、イオン源２８．２９を３つ以上
備え、各々でのイオンの電流密度を個々に異ならせるこ
とが出来る。また、単一のイオン源でも、照射するイオ
ンの方向により、イオン電流密度を漸次異ならせれば、
同様の作用、効果が得られる。

次に、この実施例の具体的な試験の結果について、従来
例と比較しながら説明する。本発明の実施例は、第１図
の装置を用いて既に述べた方法に従い、蒸発源２６とし
て純度９９．９％の鉄を用いて実施した。また、イオン
源２８から発するイオンの電流密度Ａを０．２ｍＡ／ｃ
ｍ２と一定にし、イオン源２９から発するイオンの電流
密度Ｂを０．４．１．０．１．４．２．０．２．４ｍＡ
／ｃｍ２　と段階的に変えて実施した。即ち、後者と前
者の比ｒ＝Ａ／Ｂを２〜１２の範囲で変えて実施した。

一方、比較例は上記実施例と同じ装置を用い、イオン源
２８から発するイオンの電流密度Ａを０．２ｍＡ／ｃｍ
２と一定にしながら、イオン源２９から発するイオンの
電流密度Ｂを０．１．０　、２ｍＡ／ｃｍ２と段階的に
変えて実施した。即ち、後者と前者の比ｒ＝Ａ／Ｂを０
．５．１と変えて実施した。

さらに、これとは別の比較例として、第２図に示した装
置を用い、上記実施例と同じ蒸発源を使用して実施した
。この比較例ではイオン源に代えて単一の励起種源８を
用い、強磁性材料６の蒸気ａが基材１に入射する全範囲
にわたって、その表面に酸素ガスと窒素ガスの混合ガス
の励起種を照射している。第２図に於て２はキャン、３
は巻出しロール、４は巻取りロール、５はマスク、７は
電子銃、１０は真空ポンプ、１１は真空槽を示し、これ
らの構成は基本的に第１図のものと共通である。

この比較例において、励起種源８は、第３図に示すよう
な装置を用いた。この装置では、前述した混合ガスをバ
ルブ１７を介して反応管１４内に導入する。一方、フィ
ラメント１６は電源」９によって加熱され、反応管１４
内に熱電子が放出される。放出された熱電子はマグネッ
ト１日によって形成される磁場を経て正の電位に保たれ
ている反応管１４とグリッド１５（これらは電源２０に
よって同電位にある）によって加速される。これによっ
て、反応管１４内に導入された上記混合ガス分子が励起
され、電気的に中性な分子、いわゆる励起種が放出され
る。

なお、実施例と比較例の何れの場合も、真空槽の真空度
をＩ　Ｘ　１Ｏ−４Ｔｏｒｒ、イオン電流密度を１．０
ｍＡ／ｃｍ”　、蒸発速度を２０人／ｓｅｃとして実施
した。

また、フィラメントの電圧と電流は、前者が８ｖ、１６
Ａ、後者がＩＯＶ、２３Ａ、反応管の電圧と電流は、前
者が５０Ｖ、３Ａ、後者が５０Ｖ、５Ａとしてそれぞれ
実施した。

また、蒸発速度は膜厚センサ３２と１２でそれぞれ測定
しながら、その指示値が２０人／ｓｅｃになるように制
御した。さらに、成膜後の磁性膜の膜厚を触針式膜厚計
により測定した結果、何れもその値は約１５００人であ
った。

このようにして形成された磁気記録媒体の飽和磁化、保
磁力、角形比のそれぞれの測定値を下記表１に示す。

０．２　０，４　　２　　６．０　　　０．９１　　１
０８００．２　１．０　　５　　５．４　　　０．９３
　　１１２００．２　１．４　　７　　４．８　　　０
．９３　　１０７００．２　２．０　１０　　４．３　
　　０．９２　　１０２００．２　２．４　１２　　３
．９　　　０．９１　　９６００．２　０．１　０．５
　６．５　　　０．６９　　５８００．２　０．２　　
１　　６．３　　　０．７８　　８３０励、己　をＢａ
ｑ・　　　　４．２　　　　０．９１　　　１０８０同
表から明らかなように、上記実施例では最小大射角側と
最大大射角側に入射させるイオンの電流密度、或はその
比ｒを適切に選択することにより、優れた磁気特性を持
った磁性膜が得られる。例えば、実施例に於て上記の比
ｒを２〜１０の範囲に設定した場合、保磁力１００００
ｅ以上、角形比０．９以上という値を保ちながら、飽和
磁化が５．．６ｋＧという優れた特性値を備えた磁性膜
を得ることができた。

さらに、上記実施例に於て製造した磁気記録媒体を濃度
５％の食塩水の中に３力月間浸漬し、取り出したところ
、磁性膜の外観および磁気特性に変化が見られず、耐蝕
性においても従来のものと同等もしくはそれ以上の性能
を得ることができた。

［発明の効果コ 以上説明した通り、本発明の方法によれば保磁力、角形
比共に従来のものと同等或はそれ以上の特性値を保ちな
がら、より飽和磁化の高い磁性膜を有する薄膜型磁気記
録媒体を得ることが可能になる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例に用いた装置を示す概念図、第
２図は比較例に用いた装置を示す概念図、第３図は図同
装置に於ける励起種源の構成を示す概念図である。 ２１・・・基材　２２・・・円筒キャン　２６・・・蒸
発源２日、２９・・・イオン源

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）非磁性の基材２１上に鉄または鉄を主成分とする
   強磁性体の蒸気を入射させると共に、窒素ガスと酸素ガ
   スを含む混合ガスをイオン化して、上記基材２１上に照
   射することにより、上記基材２１上に磁性膜を形成する
   薄膜型磁気記録媒体の製造方法において、強磁性体の蒸
   気ａが基材２１上に入射する部分のうち、蒸気ａの入射
   角が大きい側にイオン電流密度の小さなイオンを照射し
   、入射角の小さな側にイオン電流密度の大きなイオンを
   照射することを特徴とする薄膜型磁気記録媒体の製造方
   法。
2. （２）最大入射角および最小入射角はそれぞれ約９０°
   および６０°である特許請求の範囲第１項記載の薄膜型
   磁気記録媒体の製造方法。
3. （３）最小入射角側に照射するイオンの電流密度と最大
   入射角側に照射するイオンの電流密度との比が２〜１０
   の範囲である特許請求の範囲第１項または第２項に記載
   の薄膜型磁気記録媒体の製造方法。