BE332021A - - Google Patents

Description

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    "Procédé pour la production de phosphate diammonique solide. "   
On sait que la préparation directe du phosphate diammonique solide est difficile parce que ce sel possède une solubilité élevée, tandis- que les phosphates monc- et sur- tout triammoniques sont beaucoup moins solubles. Il en ré- suite que le phosphate diammonique ne peut exister que dans des conditions limitées. A cette première difficulté vient s'en ajouter une seconde du fait que le phosphate diammoni- que dégage des quantités, notables d'ammoniaque lorsqu'on chauffe ses solutions.

   Les produits obtenus par la prépara- ion directe de ce sel sont en conséquence pour la plupart 

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 souillés de phosphate mono- ou triammonique suivant le mode opératoire spécial mis en oeuvres on a pour ce motif géné- ralement préféré, pour obtenir le phosphate diammonique pur, la voie indirecte passant par le phosphate   triammonique,   qui est facile à séparer et qui peut être transformé aisément en phosphate diammonique par un léger chauffage. 



   Or, on a trouvé d'après la présente invention qu'on peut obtenir directement du phosphate diammonique solide, pratiquement exempt d'autres phosphates d'ammonium, si on      effectue,la neutralisation de telle façon qu'il y ait cons-   tamment   entre 1,5 et 2 molécules d'ammoniaque pour 1 molécu- le d'acide phosphorique. On prend avantageusement pour point de départ une solution saturée à la température ambiante de phosphate diammonique pur, dans laquelle on fait d'abcrd couler, 'en agitant vivement, une quantité telle d'acide phos- phorique, de préférence concentré, que le rapport molécu- laire soit à peu près de l : 1,5.

   On introduit ensuite si-   multanément   de l'acide phosphorique concentré et du gaz ammoniac dans le rapport moléculaire d'environ 1 :   1,5,   de manière que ce rapport moléculaire se maintienne à peu près constamment dans la solution et ne soit pas sensiblement dé- passé dans le sens d'une plus forte acidité. On refroidit finalement jusqu'à la température ordinaire, en introdui- sant simultanément ou après coup du gaz ammoniac jusqu'à ce que le rapport   moléculaire   soit de 1: 2. Il se sépare alors à peu près la quantité d'acide phosphorique ajouté, sous forme de phosphate diammonique pur. 



   Le contrôle des limites du rapport moléculaire à observer d'après le présent procédé peut s'effectuer par titrimétrie ou au moyen d'indicateurs à point de virage approprié ou par voie   otentiométrique.   

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   EXEMPLE 1      
Faire couler dans une solution neutre au rouge de crésol et saturée à froid de phosphate diammonique, qui renferme environ 630 kg. de ce sel par mètre cube d'eau, d'abord de l'acide phosphorique à 66%, jusqu'à ce que la solution fasse virer la couleur du pourpre de   bromocrésol,   ce qui exige environ 240 kg. dudit acide phosphorique par mètre cube de solution. On Introduit ensuite simultanément du gaz ammoniac et de l'acide phosphorique dans le rapport moléculaire de   1,5 :  l.

   On peut contrôler de façon simple l'exactitude de ce rapport, en prélevant de temps en temps un échantillon et en examinant, au besoin après dilution appropriée et refroidissement, sa réaction sur le pcurpre de bromccrésol, La chaleur Ide neutralisation, qui est con- sidérable, échauffe fortement la solution, de sorte que l'eau introduite avec   l'acide'   phosphorique s'évapore, sans qu'il se produise de pertes gênantes d'ammoniaque' si l'on a soin de maintenir les proportions moléculaires indiquées.

   Il est avantageux d'empêcher, notamment pour éviter une trop forte évaporât ion d'eau, que la température ne dépasse no- tablement 80 à 90 , Une fois que 150 kg. de gaz ammoniac et encore, 880 kg d'acide phosphorique à 66%, ou un un mul- tiple de ces quantités, on été introduits par mètre cube de solution initiale, oh refroidit peu à peu jusqu'à la température ordinaire en continuant d'introduire du gaz ammoniac jusqu'à ce que la solution fasse à nouveau virer la couleur du rouge de crésol, ce qui en exige environ 105 kg ou un multiple correspondant à la quantité d'acide phosphorique mis en oeuvre.  Le   phosphate diammonique se dépose en quantité à peu près équivalente à l'acide phos- 

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 phorique ajouté, exempt de phosphate mono - et triammonique, sous forme de gros cristaux faciles à épandre, qui,

   une fois essorés et séchés,sont immédiatement prêts à être expédiés. 



  Les eaux-mères servent de solution initiale pour une nouvelle opération. 



   Si l'on utilise de l'acide phosphorique encore plus concentré, il est bon, pour récupérer toujours le même volume de solution initiale, de refroidir un peu plus fortement pendant la neutralisation ou d'introduire l'ammo- niaque en partie sous forme de solution aqueuse. Si l'on se sert au contraire d'acide phosphorique plus étendu, il est avantageux d'adopter une température de réaction plus élevée; pn peut aussi utiliser, pour assurer une plus forte évaporation d'eau, un chauffage supplémentaire.

   Ce mode opératoire est parfois plus avantageux que l'emploi d'a- cide phosphorique très ooncentré, si ce dernier doit d'abord être préparé par évaporation parce que l'attaque des matiè- res est bien moindre   si'l'on   évapore la solution partielle- ment neutralisée,, que les impuretés peuvent être en   mêLme   temps précipitées et que les pertes d'ammoniaques peuvent être très restreintes,'surtout si l'évaporation s'effectue dans le vide. Si les solutions ne sont pas par trop étendues, le refroidissement par le vide peut parfois suffire pour éva- porer les quantités d'eau introduites. 



   Le présent procède a entre autre l'avantage qu'il ne s'évapore p-atiquement que de l'eau malgré la températu- re élevée de neutralisation ou d'évaporation, tandis que des solutions qui renferment par exemple 2 molécules ou davantage d'ammoniaque   par'molécule   d'acide phosphorique dégagent aux mêmes températures des quantités tres nota- bles d'ammoniaque avec l'eau qui s'évapore. 



  Si l'on prend pour point de départ de l'acide 

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 phosphorique   impur,   le présent   procède offre   encore l'a- vantage de se laisser confiner aisément avec une épura- tion de l'acide phosphorique en vue d'en éliminer le fer, l'alumine, etc. 



   EXEMPLE 2. 
 EMI5.1 
 



   O <# * im>* <M * mm 
1 partie   d'une   solution de phosphate   diammoni-   que renfermant   un$eu     de,sulfate   d'ammoniaque, telle qu'on la récupère comme eau-mère à la fin du   procède,   est ad- ditionnée de 2 à 3 parties d'un mélange étendu   d'ammonia-   que et d'acide phosphorique préparé en neutralisant par l'ammoniaque   jusqu'à   réalisation du rapport moléculaire de 1 : 1,5 de l'acide phosphorique brut obtenu par l'attaque de phosphate brut par l'acide sulfurique et renfermant en- 
 EMI5.2 
 viron 20 o de H3P04 et 2 o H2SO4 et en filtrant le phes- phate d'aluminium qui se sépare.

   Le mélange des deux solu- tions est évaporé   jusqu'à,   ce que son poids spécifique at- teigne environ   36 jBé,   ce qui peut s'effectuer pratique- ment sans perte   d'ammoniaque,   on refroidit ensuite àla tem- pérature ordinaire tout en saturant d'ammoniaque jusqu'au' rapport moléculaire de 1 :   2,   et on filtre le sel qui se 
 EMI5.3 
 dépose et qui renferme environ 50 -51 o P205 et 25,4 o NE 3

Claims (1)

1. accompagnés d'un peu de sulfate d'ammoniaque. La liqueur filtrée est identique à la solution initiale, et elle peut resservir indéfiniment en cycle fermé, sans qu'il se pro- duise d'accumulation gênante de sulfate. ' -1- RESUME -:- L'invention a pour objet: 1.- Un procédé pour la production directe de phos- EMI5.4 pnate4ianmonique solide( procédé consistant en substance à <Desc/Clms Page number 6> mélanger, de préférence en prenant pour point de départ une solution de phosphate dianmonique saturée à froid, de l'acide phosphorique et de l'ammoniaque dans un rapport moléculaire compris entre environ 1 : 1, 5 et 1 : 2, avan- tageusement en évaporant l'eau introduite lorsque le rap- port moléculaire est d'environ 1 :

   1,5 et à terminer la sé- paration à. froid par l'introduction d'ammoniaque jusqu'à. réalisation d'un rapport 1 moléculaire d'environ 1 : 2.

   2. - Un mode d'exécution du procédé défini sous 1), consistant à mélanger de façon continue, à chaud et en évaporant de l'eau, une solution-mère de phosphate diam- monique, de l'acide phosphorique et de l'ammoniaque en ob- servant le rapport moléculaire d'environ 1 : 1,5, une partie de la solution étant soutirée de façon continue ou inter- mittente et refroidie, de préférence à l'aide du vide, après quoi le phosphate diammonique est séparé en neutralisant la solution refroidie par l'ammoniaque jusqu'à réalisation du rapport moléculaire de 1': 2!et recueilli par filtration, tandis que l'eau-mère retourne à. la première étape du pro- cédé.