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Procède de distillation du goudron de houille". ayant fait l'objet d'une demande de brevet déposée en Allemagne
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le 29 Juin 1926 n" W. 7300Z IV 12.
Dans les procédés actuels de distillation du goudron de houille, on se sert en régle générale d'alambics en fer forgé, dans lesquels le goudron est chauffé indirectement par des gaz de feu, de la vapeur d'eau surchauffée ou d'autres porteurs de cha-
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leur, qui agissent sur la paroi de l'alambic, ou sur un corps de chauffage particulier. les divers constituants du goudron de houille bouillant jusqu'à environ 400 C à savoir l'eau, les huiles légères, les huiles moyenne* avec la paphta- line, les huiles lourdes avec la naphtaline et les huiles an- thracéniques avec l'anthracène, sont portés successivement, conformément à leurs points d'ébullition, à l'état de vapeurs et sont distillés.
le résidu restant dans l'alambic est con- stitué par la poix qui est évacuée à l'état chaud.
Dans les grandes installations, on enlève, avant la distil -lation proprement dite, l'eau et les huiles légères du goudror ,dans des dispositifs particuliers, par chauffage indirect au
Moyen de vapeur d'eau, ou bien on enlève les vapeurs d'huile engendrées lors de la distillation du goudron, un- faible pour- centage de la naphtaline se vaporisant simultanément avec la vapeur d'eau. Mais la partie principale de la naphtaline, soit peut-être 90 à 95 % de la naphtaline, reste dans les huiles moyennes et légères.
Jusqu'ici on a séparé la naphtaline des huiles moyennes et lourdes du fait que les huiles chaudes, s'écoulant de l'alam- bic, sont conduites pour le refroidissement dans de grandes bassines plates de cristallisation. Après une durée de refroi- dissement de 5 à 6 jours la naphtaline se sépare sous forme de cristaux solides ; l'huile peut alors être vidée des bassi- nes en y laissant les cristaux de naphtaline. A cet état, la naphtaline contient encore beaucoup d'huile et est placée dans une centrifugeuse pour la sécher. Un centrifugeage inten- se permet de réduire la teneur en huile de la naphtaline jus- qu'à environ 20 %.
A rencontre'des procédés connus, l'expulsion des divers constituants du goudron ne se fait pas, d'après la présente invention, dans l'ordre de succession des divers pointa d'ébul-
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lition, et au contraire la naphtaline contenue dans le goudron, ainsi que le cas échéant les huiles légères et l'eau, sont ex- pulsées par de la vapeur d'eau introduite directement dans le récipient distillatoire. l'utilisation de vapeur à action diree- te fait que la naphtaline, dont le point d'ébullition est à en- viron 230 et qui dans le mode de traitement usuel se trouve dans la fraction d'huiles moyennes et lourdes entre 210 et 280 C, distille du goudron déjà à une température qui est de peu supé- rieure à 100 C.
Dans cette manière de procéder, le goudron est chauffé ra- tionnellement avant ou pendant l'introduction de la vapeur d'eau, à une température égale ou supérieure à la température de la vat peur d'eau à introduire, afin d'éviter dans la mesure du possible une augmentation de l'eau contenue dans le goudron. Dans ce cas . il importe peu que le goudron soit préalablement déshydraté ou ne le soit pas.
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Une déphlegraation convenable permet de recueillir les va- ttéparement sous forme d'huiles légères et d'eau peur de distillation à teneur de vapeur d'eau. t ensuite sous forme de naphtaline et d'eau, à l'état liquid 1 ar suite du poids spécifique différent on peut séparer de manière connue, aisément et nettement, les huiles légères et la naphtaline de l'eau. la naphtaline préparée d'après l'invention ne contient pas d'eau après le refroidissement et ne contient que des traces d'huile Pour la séparation par cristallisation, des bassins relativement petits suffisent, car la teneur en naphtaline ne représente qu'1/8 à 1/10 des huiles moyennes et lourdes qui pas- sent avec elle. le eentrifugeage génant et prenant beaucoup de temps est supprimé.
Les huiles moyennes et lourdes, passant après la période de la naphtaline,, sont dans le procédé de l'invention presque complètement libres de naphtaline, de sorte qu'on peut se passer
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pour ces huiles du refroidissement de longue durée dans les bassins de cristallisation. Jusque ici on ne pouvait obtenir ces huiles libres de naphtaline qu'en s'aidant d'un refroi- dissement artificiel, ou d'une distillation répétée. le procède de l'invention peut aussi être employé avan- tageusement lorsqu'il s'agit de la fabrication de goudron dit préparé;
qui doit *être libre de naphtaline, d'huiles lé- gères et d'eau. le procédé de l'invention permet d'enlever ces trois constituants de manière très simple, sans être obli- gé d'expulser conjointement les huiles moyennes et lourdes, comme dans les procédés actuels.
Il importe d'assurer une introduction calme de la vapeur d'eau et un mélange intime de la vapeur d'eau et du goudron sans formation d'écume,- afin de pouvoir procéder à une distilla tion nette et sans à coups avec un goudron à teneur d'eau. le dessin ci-joint représente, à titre d'exemple, uné cou- pe verticale d'un dispositif pour le mise en oeuvre du procédé dé l'invention.
L'alambic a est pourvu d'une conduite d'arrivée de va- peur b qui débouche dans le tube d'injecteur c. le tube d'in- jecteur possède à son extrémité inférieure des'ouvertures latérales d. tandis que l'ouverture supérieure est recouverte par un capuchon e. Au-dessous du capuchon e se trouvent des ouvertures de sortie latérales f.
On à disposé, quelque peu au-dessous des ouvertures de sortie f du tube d'injecteur c, sur l'alambic a un tube de trop plein ± .
On a disposé sous l'alambic des brûleurs à gaz h qui servent au chauffage du goudron.
On a disposé au-dessus de l'alambic une colonne 1 et un déphlegmateur k. Du déphlegmateur k, un tuyau 1 mène à un condenseur m auquel se raccorde un récipient de regard à. De
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ce récipient deux tuyaux mènent à un barillet o. le procédé est mis en oeuvre à l'aide de ce dispositif de la manière suivante ; l'alambic est rempli de goudron jusqu'à la tubulure de trop plein ±, ce goudron ayant de préférence déjà une tempé- rature d'environ 100 C.
On peut obtenir, à l'aide des brûleurs à gaz h, toute augmentation de température désirée dans l'a.. lambic. on introduit maintenant de la vapeur d'eau par le tuyau b, cette vapeur monte dans le tube d'injecteur c et y est in- timement mélangée au goudron, le capuchon ± empêche la forma- tion d'écume. la vapeur d'eau introduite vaporise du goudron d'abord l'eau, les huiles légères et la naphtaline. les vapeurs pas- sent dans la colonne i et le déphlegmateur k, où les huiles moyennes à point d'ébullition élevé, entraînées mécaniquement ou 'élevant sous forme de vapeurs, sont retenues et sont ramenées à l'alambic. les vapeurs sortant à l'extrémité supé- rieure du déphlegmatéur sont conduites par,le tuyau 1 au con- denseur m et y sont condensées.
le condensé coule par le ré- cipient de regard n à un barillet o. L'eau est constamment séparée dans le barillet, de manière connue, des autres subs- tances, la naphtaline passe à l'état encore liquide dans les cristallisoirs. tandis que les huiles légères sont conduites dans les récipients prévus à cet effet. Bas qu'on ne voit plus de naphtaline dans le récipient de regard n, l'arrivée de va- peur d'eau est coupée et on termine la distillation du goudrcn en élevant la température à l'aide des brûleurs h, jusqu'à terminaison de la distillation des huiles moyennes, des huiles lourdes, des huiles anthracéniques et de l'anthracène.Toute- fois s'il s'agit de fabriquer du goudron préparé, on peut ar- rêter le procédé.
le procédé peut être mis en oeuvre non seulement en marche intermittente, mais aussi en marche continue. Dans ce cas, on
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introduit constamment du goudron frais à l'extrémité supérieu- @ re de l'alambic a, tandis que le goudron préparé est soutiré constamment à l'extrémité inférieure. Il faut évidemment renon- cer dans ce cas à la distillation ultérieure du goudron.
REVENDICATIONS.
1.- procédé de distillation de goudron de houille, carac- térisé en ce que la naphtaline contenue dans le goudron, ainsi que le cas échéant les huiles légères et l'eau, sont expulsées par de la vapeur d'eau introduite directement dans la récipient distillatoire.
2.- procédé d'après 1, caractérisé en ce que la vapeur d'eau nécessaire pour la distillation est introduite à l'état sur- chauffé .
3.- 'Procédé d'après 1 ou 2, caractérisé en ce que le gou- dron est chauffé, au moyen d'une source de chaleur particuliè- re, à une température qui est au moins égale à celle de la va- peur injectée.
4.- procédé d'après 1, 2 ou 3, caractérisé en ce qu'après expulsion de la naphtaline.et des-huiles légères, on termine complètement ou partiellement la distillation du goudron de manière connue, en se servant d'une source de chaleur quelconque
5.- procédé d'après 1, 2 ou 3,caractérisé en ce que du goudron frais est amené en continu à l'alambic, tandis que la naphtaline, et le cas échéant les huiles légères et l'eau et d'autre part le goudron débarrassé de ces substances, sont en- levés en continu de l'alambic.
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