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Description

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procédé pour le blanchiment de la cire fossile.

Les principales applications de la cire fossile sont basées sur sa ressemblance chimique et physique avec les cires végétales, par exemple la cire de Carnauba. Une grande infériorité qu'elle présente sur celles-ci provient de sa couleur foncée. Les essais qui ont été faits ne sont pas parve- nus à réaliser un 'blanchiment de cette cire par un traitement chimique et physique. Le procédé de distillation dans le vi- de avec de la vapeur d'eau surchauffée qui est actuellement encore usité sur une grande échelle, donne bien un produit clarifié, mais avec un rendement insuffisant et la cire dis- tij.j.ee présente, en outre, par rapport à la matière originale A

da profondes modifications dans la composition chimique.

Pour cette raison on a déjà essayé aussi a'effectuer le raffinage ae la cire fossile par voie purement chimique.

Toutefois les rendements obtenus par ces procédés étaient éga- lement très faibles par suite de la fcrmation considérable de résine.

Recensent on a indiqué un procédé pour le blanchi- ment de la cire fossile par traitement au moyen d'acide chre- miqua en présence d'acide acétique glacial. Cet agent d'oxyda- tion permet d'obtenir, avec un bon rendement, un produit clair qui possède encore dans une grande mesure la nature de la cire originale.- Le prix relativement élevé de l'acide acétique glacial de même que ses propriétés désagréables font toutefois obstacle à l'emploi de ce procédé et celui-ci n'a pour ces rai&ons pas trouvé une application industrielle.

Or on a trouvé qu'on peut blanchir la cire fossile en la traitant par des agents oxydants,par exemple le supero- xyde d'hydrogène, l'acide chromique et ses combinaisons, même en présence d'acide sulfurique dilué. Lorsqu'on agite de la cire fossile à l'état fondu en présence d'acide sulfurique di- lué avec des agents coxydants, il se produit un fort gonfle- ment et une émulsion de la cire dans l'acide sulfurique dilué.

Dans cet état de division la cire fossile offre aux agents oxydants une susceptibilité d'altération qu'elle ne possède sans cela qu'à l'état de complète dissolution. Des degrés de concentrations et des conditions de travail appropriés.; sont indiqués dans les exemples donnés à la fin du présent mémoire. Toutefois, l'invention ne se limite pas à ces condi- tions qui peuvent être considérablement modifiées sans nuire au procédé.

Lorsque les éléments qui ont la propriété de donner à la cire fossile une teinte foncée sont oxydés, il se forme entre la cire fossile clarifiée et l'acide sulfurique une séparation nette et la cire peut alors être séparée sans dit-* ficultés.

Comme les éléments résineux de la cire fossile brute sont attaqués très profondément par les oxydants avec forma- tion de peu de matières de valeur, il est avantageux, surtout s'il s'agit de cire fossile très résineuse, afin aussi de réduire la consommation d'agents oxydants, d'éliminer .par un procédé connu quelconque la résine de la cire fossile avant le traitement oxydant. on diminue également ainsi dans une forte mesure pendant l'oxydation, les phénomènes d'épaississe,- ment qui sont très difficiles à. éviter sans cela, et qui nui- sent à une action régulière du liquide d'oxydation.

Pour obtenir des produits ayant des propriétés spé- ciales on peut, au lieu de la totalité de la cire fossile bru- te ou débarrassée de résine, traiter suivant le présent procé- dé les éléments constitutifs obtenus par décompostion en ver- tu de leurs , 'différentes solubilités dans des liquides organi- ques, par exemple les -éthers de cire particulièrement apprécia- bles et susceptibles d'être facilement décolorés,. De même les alcools et les acides de cire obtenus par saponification de la cire fossile ainsi que les produits de transformation de cas substances peuvent aussi être décolorés. On obtient de cette façon des produits décolorés possédant les propriétés physiques et chimiques les plus diverses.

Le degré de décoloration obtenu par le présent pro- cédé dépend naturellement de la composition de la matière originale- et- de la quantité d'oxydants employés, mais aussi du genre de traitement, Ainsi le traitement peut par exemple

être effectue d'après le principe du contre-courant.

L'obtention d'une oxydation rationnelle et réguliè- re peut être favorisée encore par l'addition d'aoûts de dis- tribution neutres inorganiques ou organiques. Dans ce but on peut utiliser des matières solides telles que par exemple de l'acide silicique, des terres, etc, aussi bien que aes dissol- vants liquides neutres spéciaux de la cire, par exemple le tétrachlorure de carbone. Lorsqu'on emploie celui-ci, les phénomènes d'épaississement qui se produisant facilement pen- dant l'oxydation sont également arrêtés. Ces agents de distri- bution doivent naturellement être éliminés de la cire décolo- rée par décantation et filtrage ou par distillation.

La cire traitée par des agents oxydants dans une solution diluée d'acide sulfurique renferme encore certaines quantités d'acide Sulfurique et de liquide oxydant réduit. Ain- si par exemple lorsqu'on emploie l'acide chromique comme agent d'oxydation, la cire décolorée est teintée en vert par une certaine teneur d'une solution de sulfate de chrome. Pour obtenir une épuration plus complète on la traite à l'état fon- du par des acides dilués et finalement par da l'eau. Au besoin, les dernières traces des impuretés colorantes peuvent être éliminées par traitement de la cire fondue ou absorbée par un dissolvant quelconque par une faible quantité d'agents absor- bants, tels que par exemple la flcridine, le charbon décolorant ou leurs équivalents. Les produits décolcrés par le nouveau procédé sont obtenus avec un rendement de 88 à 96%.

Conservant leurs propriétés physiques habituelles, ils possèdent en outre une couleur variant du jaune clair au blanc, suivant la quan- tité de l'agent d'oxydation employé.

Le point de fusion élevé, dont l'importance est grande au peint de vue de l'utilisation, est conservé dans le

traitement par oxydation, il est même plus élevé lorsque l'oxy- dation n'est pas trop poussée.

Les solutions sulfatées de l'agent oxydant employé obtenues dans l'exécution du présent procédé peuvent être réoxydées d'une manière connue et être alors de nouveau em- ployées.

EXEMPLES.

1) 500 gr. de cire fossile brute de couleur noire sont mélanges à l'état fondu avec une solution de 1250 gr. d'acide sulfurique concentré dans 680 gr d'eau. Pendant qu'on agite continuellement, la mélange on y ajoute en 4 heures une solu- tion de 500 gr. de bichromate de sodium dans 500 gr. d'eau. On continua alers à. agiter jusqu'à ce que la solution soit devenue vert foncé. Après arrêt du mécanisme agitateur la cire oxydée se sépare de la lessive de chrome et est retirée. Après fusion et lavage à l'aide d'acide sulfurique à 10% et finalement à. l'aide d'eau, on obtient une cire jaune avec un rendement de 90%.

21 Essai comme le 1) toutefois avec emploi de cire fossile débarrassée de résine d'une manière connue. La cire recueilli?a un** couleur] jaune clair.

3) De la cire fossile brute est saponifiée de la manière connue et la partie non saponifiable est séparée des savons par un dissolvant volatil. La partie non saponifiable constitue une substance jaune comme la cire) dont le point de. fusion est à 77 0 et qui peut être décolorée encore davantage par oxydation dans le sens Indiqué ci-dessus.

Les acides de cire de couleur brun noir tirés des savons par décomposition par les acides minéraux sont trans- formés en produits de couleur jaune clair, par l'emploi de 100% @

EMI6.1
da biCl1rOlUata da so(liu±3 suivant les exe.ùples donnés ci-des- sus. Ces produits jaunes fondent à 83 C et leur coefficient de saponification est de 150. Le rendement est de 91%.
EMI6.2
t3 is 1 : 1t D I C fl 'r I 0 u S . le- Procédé pour blanchir la cire fCBtil1e cqrduté- risé en ce que la cire fossile brute cet traitée par des agents d'oxydation en présence d'acide sulfurique dilué.

Claims

2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la cire fossile, après élimination préalable de la résine, est traitée par des agents oxydants en présence d'acide sulfurique dilué.

3.- Procédé suivit les revendications l et 2, carac- EMI6.3 térisé an ce qu'au lieu de la cire fC5ile 'brute oa LLébrraosé ce résina, ce but ses éléments constitutifs isolas p<.:r rai- tement à l' a. ide de dissolvants qui sont soumis à l'action dia- gents d'oxydation en présence d'acide sulfurique dilué.

4.- Procédé suivant les revendications 1 à 3, carac- térisé en ce que les fractions acides ou neutres obtenues par décomposition de- la cire fossile brute ou de ses éléments cons- titutifs suivant la revendication 3, de préférence par des alcalis, sont traitées par des agents oxydants en présence d'a- cide sulfurique dilué.

5.- Procédé suivant las revendications 1 à 4, carac- t érise en ce que la traitement par les agents oxydants se fait en présence d'acide sulfurique dilué suivant la principe du c ontre-courant.

6.- Procédé suivant les revendications 1 à 5, carac- térisé en ca que l'oxydation est effectuée avec addition d'un agent de distribution ou de dilution, solide ou liquide, inor- <Desc/Clms Page number 7> ganique ou organique.

7.- Procédé suivant les revendications 1 à 6, carac- térisé en ce que les produits d'oxydation obtenus sont débar- rassés des agents d'oxydation ou des produite de réaction été- rive:.! de ces dernière, qui peuvent y être restés, par levage à l'aide d'acides dilués et ensuite à l'aide d'eau.

8.- Procédé suivant les revendications 1 à. 7, carac- térisé en ce que la cire oxydée est traitée ultérieurement à l'état dissout ou fondu par des agents d'absorption pour éli- miner les combinaisons colorantes qui se sont produites lors du traitement oxydant antérieur.