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"PROC7DF POUR LR PREPARATION D'RSTRUS SIJLF JRIQIJRS Di EA CELLULOSE"
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Il est connu que les esters sulfuriques de la oeil IL ose se présentent le plugsojvent CJ.I1LL,:; produits secondaires dans 1:.:. i7Y':- :arSt.tion des autres esters de la oellulosa. Ils accoir; -1 le plus souvent, eii petite quantité, les autres esters,minéra.ux, ou organiques, de la oel1ll.)se, lorsque ces derniers ont étà lr;,ar6s en présence d!auide sulf-irique <Jomne oataljseur.
Dans les travaux qui ont conduit à la présente inv3.itiJn, on s'est préoccupe uniquement da préparer des esters sulfuriques
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purs, dans des conditions particulières de pureté et de stabilité
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telles, drue ces produits puissent ensuite servir de point de (3)d.I't à des transfomotions ùlt4rlaur3S.
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La demanderesse a trouvé qu'il était nécessaire de travailler
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dans un milieu parfaitement anhydre pendant toute la durée de 11 :;- térification ,et, de préférence, en présence d'un acide ou d'un anhydride organique, afin d'éviter l'action trop énergique de l'acide sulfurique, laquelle action est bien connue.
Cette présence obligatoire d'un anhydride organique maintenant le milieu parfaitement anhydre)favorise la formation des esters
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sulfuriqueS) sans donner lieu nécessairement 3. la formu-tion d'un aster organique en quantité importante, ainsi que la deman- deresse !la constaté. Ceci est d'autant plus surprenant que, dans la production des esters de la cellulose, c'est généralement l'acide
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sulfurique qui fonctionne oon-me agent deshydra.ta it et cÜl1densaüt, pour faciliter l'union des autres radicaux minéraux ou organiques à la molécule cellulosique.
Dans le procédé de sulfatation de la cellulose, conforme à la
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présente invention, on se place dans des c.rrlit.0lS d' a.;.nhii.1l1ce telles que, d'une part, l'ester for..;À3 rasta insoluble d,:1i.1S le milieu de sulfutation et que, d'autre part, 13s conditions d'estérification ne puissent; amener de dé ,me,dation 3;A complexa 0':;2.1u- losique , en vue d'ultérieures applications.
Ce procédé consiste à ajouter à la cellulose de coton, em-
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ployée sous forme de"linters" par exemple, ou à la c,3"Llulosa de bois, un mélangea d'acide sulfurique et
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d'un anhydride d'un acide gris tiionobasique. tel que l'anhydride acétique, 1 ziàrj propionique, butyrique, le tout est dilué soit au moyen de l'acide gras correspondant à l'anhydride, soit, aumoyen d'un solvant organique approprié, l'ensem- ble est calculé de façon à réaliser la fixation du radical sulfu- rique sur la irélocule de la oellulose.
Ce mode opératoire permet d'obtenir un ester sulfurique par-
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ticulièrement pur et à peine souillé d'une petite quantité de l'ester organique, correspondant à l'anhydride employé, cette ;,.mtit= étant d'ailleurs toujours inférieure à la quantité d'ester sulfuri- que forma. @
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RXRMPLF. loo gr de cellulose contenant z d'humidité sont introduits dans eu mélange estérifiant formé de: acide sulfurique ger anhydride acétique 30 gr acide acétiqu.3 glacial 300 à 50n gr Après quelques heures, le produitLast exprimé et 1 xv à fend av'3c du b3i:zol ou un ,atra solvant oranicue neutre.
On ;aat re..ià>1:aei%, d,ins a;tle préparation, 1' =1aLài oea4àic:.A; y.-z^i,1 -pdr du benzol ou un autre solvant approprié.
Le produit :l.11â1 tr:it gtre s6ohé sous vide à nussw teniDàl'3,É'J.Te, ou être utilisé dire clément QD3 -l1? une préparatio... ultriere Dans Ïteus les cas, il peut être directement utilisé avant oi aprs
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expression.
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Apres analyse, on trouve que 70% environ de l'acide sulfurique employé sont combinés chimiquement à la cellulose, et particulièrement en ce qui cono-'rne les ,,Jro;,c:tr.n.; ïtldiClLIE;GS dans l'exeuple p#>àa±àdinà, a,3tte qua-itité correspond à 2,5 à 3% de la cellulose.
De tels esters sulfuriques sont fortairent motifs a peuvent servir directement à la préparation des autres dérivés da la cellulose.
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REVENDICATIONS
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I) Procéda de sulfut:j.t':'!l de la. cellulose an mi,li<.3u h9téro?::.Jrl) caractérise par l'emploi, OJIUn9 .riJf9 1 d' est3r:ificrion, d'acide s111furi U<.3 dila4 dans .Li a.cld'3 ;ras, en la présence ci>li,,Pa';i.:Lr3 c 1 Ü1 anhydride da la série crasse, lequel anhydride fonaticiuie C()..d..:.8 -zgr.t déshJdrat'1r.t, sans donner lieu à la fonnatiOil nc#TIitlt :1 ' #ste#, le ei: -1u>atit.à apsràpiable.
2) Procède ..i.va..Ylt la revenâioation I, o3raotérisé par 13 fait .:'X3 l'anhydride est =lTlplo}é en cz,zt.t et conditions telle qu'il p-a; s:.-e as for.:1Br si1wlt'J.Ilêr..-l'::nt. un certain J'JurJent3.39 d'esters rniqu3E, oeai :al.ur. ti lA infâri'3ure au 'nouracr4ta,1-e de il ¯: :r sul'urique f o nné .
3) Proche SJ.:Í.VJ.rlt les revendications I et 2, caractérise par le fait que la qutita d'aide 5uïfariqua cl1imiq,.l6r;anv fi:x, doit
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être supérieure ou au mains étale à 50% de l'acide suif .#ique e!:aofd, 4) Procédé suivant les revendications 1,2 et 3 cr2vi35 par le fait que les esters sulfuriqucs "")t01';'b pouve.it etro laves et neutralisa .''ec des solvants .,):;";..1..ÜQW3, cà séchés c1.:j,ls 1-3 vic1<J à basse tJJ11P'5r.::..tare .
5) Procédé suivant les rev'J:1.dic'1tlons I, 2, 3 'E o<zra-Jt<5:>isà =>:i:> le fait que i 'estérifioati;Jn est exécutée 0.3..s.1S 6es conditions de 11011
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dégradation de la cellulose.
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6) roc4dà pour la préparation d'esters sulfuriques de la
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cellulose, caractérisé par le fait:
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a) que des esters peuvent être eJ.1:J1o,rs directement l5ar la
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préparation d'autres dérivas.
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b) Q.1'.3 les dits esters sulfcriques peuvent 4tre utiliser pour obtenir d'autres dérivas apr4 s s1ration de l'excès des réactifs soit, par -agression ,soit par oentrifugation. c) que les esters sulfuriques de la cellulose e,, :.:lt être utilises pour la préparation d'autres COlD..:')::3:;' après lav.:L;39 'ße'1 cas solv.mts afir;aniqves 'ce lavage étant suivi d'un séchage par le vite à basse temp9ature. n p s bzz
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Procédé de sulfatation de 1::., :.:'1,1l ù fi '1n lÜ1i3U h>ét;àrJjdéii;, c-,-"t6r's';. par l'emploi, comne inoyen d z it 5iifiJà1àin, c)''' ;:#ù,furique dilua, dans acide gras, en la, prjs3U3e oblluoir d'ULi anhydride de la série grosse, lequel anhydride fonctionne --.;
. i* agent, déshydratant, sans donner lieu à 1 =à fo motion eJnao;nitx.;,: d'ester orG1i1ue en quantité :àpjr µpia'Jle.