CH99047A - Procédé pour la production d'acétate de cellulose. - Google Patents

Description

  Procédé pour la     production     < l'acétate clé cellulose.    On a essayé depuis longtemps de rem  placer l'acide sulfurique comme agent de  contact, ou de condensation, en présence de  l'acide acétique glacial et de     l'anhydride    acé  tique, dans la production     d'acétate    de cellu  lose, à cause de l'action destructive qu'il  exerce sur la molécule de la cellulose.  



  Ou a proposé d'employer des acides orga  niques gras et     aromatiques    et parmi eux les       nloiio-(Ii-tri-lialogène-acétiqties;    mais étant  des acides faibles, ces derniers     n'exercent     qu'une action faible et très lente.     même    lors  qu'ils sont employés en très grande quantité.

         L'expérience    a     montré    que     quand    ou fait       réagir    ces acides au moment où     ila    sont pro  duits en présence de la     cellulose        dans        titi        mé-          lange        acétylant,    ils réagissent plus énergi  quement     nlênie         < t    une     température    basse, et  n'ont pas un     effet    nuisible sur la molécule  de la cellulose,

       là    des     températures    plus       élevées.     



       D'après    le procédé suivant     l'invention,    on  introduit     titi    halogène dans un mélange     acé-          tylant    contenant de l'acide acétique glacial  et de l'anhydride acétique, ainsi que la cel  lulose à     traiter,    pour produire des acides         balogèlie-acétiqties    qui réagissent à l'état nais  sant,     l'acéty        lation    se continuant ensuite par  une     addition    d'une très petite quantité d'un  acide fort jusqu'à l'obtention d'un acétate de  cellulose soluble dans     l'acétone-alcool,    l'acé  tone,

       l'acétonc-alcool-beiizol    et dans le chlo  roforme.         L'expérience    a montré que quand on  ajoute par exemple     quelques    gouttes seule  ment d'acide     sulfurique,    ou un autre acide  fort, par     exemple        l'acide        chloro-sulfurique,    au  bout d'une Heure ou     deux    à peu près     1'acéty-          lation    de la cellulose est complète; elle se  dissout complètement en donnant une solu  tion très visqueuse,     incolore    et transparente.

    Quand on verse cette solution sur une plaque  de verre il se forme     uiie    pellicule tout à fait       transparente;    forte et     d'une    élasticité supé  rieure à, toutes les autres     connues        jusqu'à     présent; donc on peut     avantageusement    les  utiliser pour la préparation de pellicules de  soie artificielle, de crin,     etc.     



  Cette solution se distingue nettement de  toutes les autres en ce que quand on la pré  cipite     par        n'importe        quelle    voie, il lie se      produit pas un précipité blanc, floconneux,       niais    elle donne des grumeaux ou écailles  transparents et tenaces, et qui lavés et séchés  se     dissolvent    facilement dans le chloroforme  ou l'acétone. Cette dernière solution étant  évaporée sur une plaque de verre donne     une     pellicule     très    tenace et transparente, et qui  rie blanchit pas.  



  Cette     dernière    propriété particulièrement  est très appréciée dans la manufacture des  aéroplanes.  



       L'remple   <I>I</I>  Dans un mélange de 60 cc d'anhydride  acétique et de 110 cc d'acétique glacial, on  introduit     ?0        grammes    de cellulose. En agitant  continuellement on y fait passer     nu    courant  de chlore à une température de     60-700;     au bout de deux heures à peu près, on y  ajoute     quelques    gouttes d'acide sulfurique, la       température    étant la même, et la cellulose  se dissout très vite cri donnant une solution  transparente incolore et très visqueuse;

       qu'on     peut     employer    pour la fabrication des pelli  cules, de la soie artificielle, etc., ou     qu'on          petit    précipiter si on en a besoin.  



  On peut considérer l'action de l'halogène  sur le     mélange        acétylant    et sur la cellulose       comme    terminée, quand un échantillon d'acé  tate de cellulose prélevé se dissout dans  l'acétone dans n'importe quelle quantité.  



  La quantité d'acide sulfurique à     emlrloyer     ensuite peut être d'environ     0,;#"jo;    au lieu  du chlore on     petit    employer le     brome,    ou le       chlorure    de brome.  



  L'acétate de cellulose ainsi formé     petit          étre    précipité; il se     forme        (les        grumeaux     blancs,     poreux;        fragiles    et brillants;

       après     lavage soigné on l'emploie pour la prépara  tion de vernis pour aéroplanes, de pellicules,       etc.;    il se dissout rapidement dans     l'acétone     ou     nu    mélange d'acétone et d'alcool, ou       l'acétone-alcool-beuzine,        orr    dans le chloroforme  avec ou     sans    alcool, et les pellicules faites  de ces solutions sont     rernarquableinent    tena  ces, transparentes et sans     aucun    teint.    passer sous pression par des     orifices--trLès.fins     ou capillaires, pour produire la soie artifi  cielle, le crin, etc.

           Exeni2@le   <I>II</I>  Dans un mélange de 600 cc d'acide acé  tique glacial et 420 d'anhydride acétique, 150       grammes    de cellulose sont introduits en agi  tant et on y fait passer le courant de chlore,  la     température    étant de 70-30  . Aussitôt  que les     mouo-et    di-acétates de la cellulose  sont formés, on y ajoute deux grammes  d'acide sulfurique, on attend jusqu'à ce que  la solution devienne tout à fait transparente  et     orr    la précipite.  



  On peut remplacer le chlore dans ledit  exemple par le brome ou le chlorure de  brome.  



  L'acétate de cellulose fait d'après cette  invention possède une propriété qui a une  importance industrielle considérable,     c'est-à-          dire    que les solutions obtenues à l'aide de  l'acétone ou chloroforme sont d'une viscosité  très basse, d'où une économie considérable  dans l'emploi de ces solvants.

Claims (1)

1. REVENDICATION: Procédé pour la production d'acétate de cellulose, caractérisé en ce qu'un halogène est d'abord introduit dans un mélange acéty- laut contenant de l'acide acétique glacial et de l'anhydride acétique ainsi que la cellulose à traiter, pour y produire des acides halogène acétiques qui réagissent à l'état naissant, l'acé- tylation se continuant ensuite par une addi tion d'une très petite quantité d'rrn acide fort jusqu'à obtention d'un acétate de cellulose soluble dans l'acétone-alcool, l'acétone,

   l'acé- tone-alcool-benzol et dans le chloroforme. SOUS-REVENDICATION Procédé d'après la revendication, caracté risé en ce que l'halogène est introdïrit dans le mélange à une température élevée.