BE352715A - - Google Patents

Description

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  " Procédé poar la sulfonation d'acides gras et de dé- rivés d'acides gras   ".   



   L'invention est relative à an procédé poar la salfo- nation des acides gras et des dérivés de ceux-ci, Les   prodaits   salfonés sont, en règle générale, obtenus par sulfonation avec de l'acide sulfurique fort,   ane   partie de l'acide sulfurique additionné étant combinée dans le molécule d'acide gras. 



   On a trouvé maintenant, que la quantité d'acide gras combinée peat être considérablement   augmentée   et que      l'on peat obtenir des produits avec de nouvelles proprié- tés toutes différentes de celles obtenues par la voie ordinaire, lorsque le processus de la salfonation a lieu. en présence de sels de l'acide acétiqae et homologaes oa de leurs   prodaits   de substitution , par ex. en présence d'acétate de sodium. 

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   A cet effet, l'acétate de sodium cristallisé ordi- naire est déshydraté et mis en présence d'an excès d'aci- de sulfurique fort. Le produit de la réaction obtenu à partir de l'acide sulfurique et de l'acétate de   sodium   est ensuite utilisé pour la sulfonation d'acide gras ou. de dérivés d'acide gras. 



   Exemple. 272 Kgs. d'acétate de sodium exempt   d'eau,   sont soamis à l'action de 490   Kgs.   d'acide   sulfurique   fort et ce mélange est utilisé pour la sulfonation. On prend soin que la température du mélange de   réaction De   dépasse pas 35-40 C. Après achevenent de la réaction, le produit est, soit directement neutralisé ou d'abord débarrassé par lavage de l'excès d'acide avant la neatra- lisation. 



     Eventaellement,   le mélange acide ainsi obtenu peut encore être débarrassé de la poudre cristalline qui y est présente, constituée principalement par de   l'hydrosalfa-   te de sodium. cette élimination da sel formé est surtout importante, lorsque l'on utilise les acétates des alcali-   no-terreax,   par ex. de l'acétate de   cal@iam   et que l'on veut, autant que possible, soastraire le produit final obtenu   à   an état d'impureté dû à la présence de gypse. 



   Etant donné que dans certains cas il est désirable, de pourvoir le mélange acide destiné à la sulfonation,   d'une   teneur en SO3   plus   élevée, on peut également, au lieu   d'utiliser   de l'acide sulfurique fort, employer de   l'oléam   au lieu du 80 3 ou encore, ajouter de l'oléum au produit de la réaction de H2SO4 en excès- sur l'acétate de sodium. 



   De   morne   il est possible, et il peut être avantageas dans certains cas, d'ajouter à l'huile et analogues à   salfonner,   le sel d'acide acétique en même temps avec l'acide sulfurique, de sorte que pour la réaction, il ne reste plas qu'une   seule   opération nécessaire. On peut 

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 par exemple faire agir les ans sur les   autres   en   combi-   naison, par ex. 100 Kgs. d'haile de ricin, 50 Kgs. d'acé- tate de sodiam et 100   Kgs.   d'acide   sulfurique   et travail- ler le mélange réactionnel de façon connae. 



   Au lieu d'acide   sulfurique,   on peat atiliser égale-   ment ,  en tout ou en partie, d'autres substances   salfo-   nantes telles que par ex. l'anhydride sulfurique, l'aci- de   chlorosalfoniqae   oa de l'oléam, qui poar plus de faci- lité, seront indiqués dans les revendications annexées au présent mémoire.comme agents de   salfonation.   



   Dans tous les cas mentionnés, le mélange acide   obte-   na contient entre autre de l'acide acétylesulfurique. On a trouvé maintenant, qu'il est avantageux de transformer cet acide acétylesulfurique, en acide sulfoacétique, ce qui peat par ex. se faire par chauffage. 



   Aa lieu d'employer des sels tels qae l'acétate de sodium et sels analogies, on peut employer également les sels de cet acide sulfocatétique, comme substance accessoi- re de la salfonation. Ceci présente   ane   grande importan ce au point de vue de la récupération des sous produits formés dans la salfonation. Ceux-ci sont notamment cons- titués non seulement par de l'acide sulfurique mais poar une grande partie par de l'acide äcétique et de l'acide   salfoacétiqae.   Il se fait, que la récupération de l'acide acétique par distillation rencontre de grands inconvé-   nients,   tandis que la récupération de l'acide salfoacé- tique est pratiquement exclue.

   Cependant, en neutralisant le mélange des acides, on obtient à côté de sulfaté de sodium$ de l'acétate de sodium et du salfoacétate de so- diam, lequel mélange peut être   utilisé   à nouveau pour   ane   salfonation suivante. De cette façon, on a donc trouvé un procédé de régénération facile des substances   accessoi   res employées dans la sulfonation et qui donne lieu à une économie importante. 



   Au lieu d'utiliser les sels de l'acide acétique et 

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 de l'acide sulfoécatique, on peut utiliser également les sels d'autres produits de substitution de l'acide acéti- qae, par ex. les dérivés chlorés, oxygénés, salfochlorés et salfo-oxygénés, ainsi que les sels   d'homologues   de l'acide acétique et des produits de substitution salfo- néu, chlorés, oxygénés, salfochlorés et sulfo-exygénés. 



  De même, on peat également exécuter le procédé de telle façon, qae l'on part des acides libres substitués, que l'on additionne à l'acide   sulfurique   et que, après l'a- chèvement de la sulfonatin, on convertit en sels, qui sont alors à nouveau utilisés   poar   une salfonation sui- vante. 



   En outre, des substances ci-dessus mentionnées, on peat également atiliser avec succès dans la salfonation, des agents déshydratants. A cet effet, il y a lieu. de considérer l'acide   phosphoriqae,   l'acide phosphoreax, les anhydrides, les chlorures oa oxychlorares qui en dé- rivent ou des mélanges de   ceux-ci.   Il est évident, qu'au lien de l'acide sulfurique on peut de nouveau employer d'autres agents de salfonation tels que l'oléum et l'aci- de chlorosulfonique.

   Saivant les applications ultérieures qae l'on a en   vae   poar le produit   sulfon@é   et selon le genre de matière première (acides gras, éther-sel   d'aci-   de gras, chlorure d'acide gras,   salfo-oléate   d'acide gras etc. ) on peat appliqaer différentes combinaisons de ces substances par ex: de l'oléum et de l'acide phosphoriqae. de l'acide   sulfurique,   da   trichlorare   de phosphore ou du pentachlorare de phosphore. de   l'oléam ,   du trichlorure de phosphore oa du penta- chlorure de phosphore. de l'acide   chloro-salfoniqae   et de l'oxychlorure de phosphore. de   l'oléam,   de l'acide sulfurique et de l'acide phos- phorique. 

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   Il dépendra du degré de salfonation désiré, si l'on emploie des concentrations plus grandes ou plus faibles de l'agent de déshydratation. Avecles éthers-sels de quel qaes oxy-acides on pourra localiser la salfonation dans des parties déterminées de la molécule   d'huile,   à l'aide de combinaisons à déterminer empiriquement suivant les exemples susmentionnés. 



   Il arrive quelquefois, que les produits de la réac- tion formant une substance en   quelque   sorte visqueuse épaisse, que l'on a difficile à travailler plus amplement et ce, principalement lorsque, conformément aa. degré de sulfonation, en emploie un excès d'acide sulfurique ou   d'oléum,   dépendant de la matière première et du pro- duit à obtenir. On a trouvé   également   que cette difficulté peut être évitée d'une façon très simple, lorsqa'on   em-   ploie un agent de dilation anhydre, par ex. de l'acide acétique glacial. Une combinaison particulièrement appro- priée est formée par de l'acide sulfurique, de l'acide acétique et du   trichlorare   de phosphore.

   L'agent déshy- dratant est ici principalement le   trichlorure   de phospho- re et l'agent de salfonation est l'acide sulfurique. 



   Quelques combinaisons appropriées pour la sulfonation sont données ci-après à titre d'exemple: 
1. 100 parties d'huile de ricin sont salfonées avec 4 à 5 parties d'oléum à 50% et 25 parties d'acide phos- phorique. 



   2. 100 parties de   salfo-eléate   d'huile de   ricin   sont traitées avec 40   partdes   d'acide sulfurique et 30 parties de P C13  
3. 100 parties d'huile de ricin sont traitées avec 20 parties de P   CI 3 et   avec 70 parties d'un mélange cons-   titaé   de 50 parties d'oléum à 50% et de 10 parties d'aci- de phosphorique et de 10 parties d'acide acétique, 

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Lors de l'action de quelques ans des constituants déshydratants de la réaction, sur des acides gras ou des dérivés d'acide gras, par ex. le   trichlorare   de phosphore sur l'huile de ricin, il se produit des   diffi-   caltés par saite du fort épaississement du. prodait de la réaction. 



   En donnant d'abord à l'huile, à la manière habituel- le, an commencement de sulfonation et en ajoutant   ensai-   te du   trichlorure   de phosphore, cette difficulté peut être aisément évitée. 



   Finalement les substances spécifiées aa commence- ment de la description peuvent être employées ensemble avec des agents   déshydratants ,   le   coars   de la réaction pouvant ainsi être varié encore davantage. Ainsi, dans la   salfonation   de l'huile de ricin avec an mélange d'aci- de sulfurique et d'acétate de sodium, on peat addition- ner des substances telles que l'acide phosphorique, le   trichlorure   de phosphore etc, à partir de mélanges des dits sels et d'acide chlonsulfonique, et faire en géné- ral toutes les combinaisons, qui pourraient être désira- ble dans des circonstances déterminées. 



   Dans tous les cas, le produit obtenu dans la salfo- nation, peat être plas amplement travaillé, en éliminant par lavage l'acide non combiné   et/ou   en neatralisant le produit de la réaction avec de la lessive, et éventuelle- ment , en employant à nouveau, les sels formés dansane   salfonation   suivante. tes produits obtenas en appliquant ce procédé, pos- sèdent entre autres, la propriété d'être stables vis à vis des alcalino-terreux, de l'acide et de la lessive caus- tiqae. 

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Claims (1)

1. REVENDICATIONS 1. Procédé pour)la sulfonation d'acides gras et de dérivés diacides gras, caractérisé par ce que à l'acide sulfurique à employer ou autre agent de salfonation, on @ <Desc/Clms Page number 7> additionne des sels de l'acide acétique ou de ses homo- logues ou des sels des produits de substitution salfonés chlorés, oxygénés, salfochlorés oa sulfo-oxygénés de ces sels, ou des mélanges de deux oa de plusieurs des dits sels.

   2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par ce que les dits sels sont additionnés à l'acide gras ou aa dérivé d'acide gras, simultanément avec l'acide sulfurique oa autre agent de salfonation.

   3. Procédé selon'la revendication, caractérisé par ce que le mélange d'acide sulfurique' euautre agent de sulfonation et du sel employé comme substance accessoire est, avant d'être additionné à l'huile à. salfoner, en tout,ou en partie débarrassé des salfates ou hydrosal- fates qui se séparent.

   4. Procédé poar la salfonation d'acides gras et de dérivés d'acide gras, caractérisé par ce que à l'aide sulfarique à employer pour la salfonation oa aatre agent de sàlfonation, on additionne an ou plusieurs produits de substitution salfonés, chlorés, oxygénés, salfo-chlo- rés ou salfo-oxygénés de l'acide acetique oa de ses homo- logues.

   5. Procédé selon les revendications 1 à 4, caracté- risé .par ce que l'acide résiduaire obtenu dans la salfo- nation est neutralisé et que le mélange salin est, après avoir être préalablement parifié oa non, utilisé comme substance accessoire dans la salfonation.

   6. Procédé pour la salfonation d'acides gras et de dérivés d'acides gras, caractérisé par ce qae pour la salfonation on emploie de l'acide sulfurique oa aatre agent de s alfonation, avec un agent déshydratant inorga- niqae, tel que l'acide phosphorique concentré, l'acide phosphoréux, les anhydrides, les chlorures ou. les oxy- chlorures qui en dérivent, ou an mélange de deux oa de <Desc/Clms Page number 8> plusieurs de ces substances.

   7. Procède selon la revendication 6, caractérisé par ce que l'on additionne de l'acide acétique.

   8. Procédé selon les revendications 1 à 5, caracté- risé par ce qae la salfonation a liea en présence d'an agent déshydratant inorganiqae tel que l'acide phospho- riqae, l'acide phosphoreux, les chlorures ou oxychlorures qai en dérivent, oa an mélange de deux ou de plasieurs de ces substances.