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,,Procédé pour séparer de leurs solutions les corps gras ou cireux".
Lorsque les dép8ts qui se produisent au moment du re - froidissement de certaines solutions se cristallisent mal ou pas du tout, leurs séparation du dissolvant constitue un problème qu'il est souvent presque impossible de résoudre en pratique.
C'est ainsi par exemple que la paraffine se précipite souvent, dans les huiles minérales visqueuses pouvant être considérées comme en constituant des dissolvants, sous une forme gluante non filtrable. Le filtrage présente aussi de très grandes difficultés lorsqu'on cherche à obtenir de la cire minérale raffinée par re- froidissement et filtrage en partant du produit de la distillation de la cire minérale,
Or on a constate que les matières en question prennent une forme facilement filtrab'le lorsqu'on les précipite de leurs solutions, si l'on précipite simultanément avec le corps diffici - cernent filtrable précipité par refroidssement, un deuxième corps bien cristallisable, soluble dans le même dissolvant,
en quantité assez abondante pour que la bonne structure cristalline du corps ajouté donne un caractère cristallin au corps primitivement con- tenu dans la solution. Des essais ont montré qu'il faut prendre à peu près la même quantité en poids pour le corps bien cristal-
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lisable et pour la substance précipitée, se cristallisant diffi- cilement ou gluan te.
Le nouveau procédé, objet de l'invention, est radi- calement différent de la greffe connue de solutions au moyen de bons cristaux. Il n'est surtout pas nécessaire qu'il y ait une affinité chimique quelconque entre la nature du corps précipité et celle de la substance ajoutée. La naphtaline est un corps par- ticulièrement propre à être utilisé pour cette addition, Lorsqu' on utilise ce corps pour l'ajouter, par exemple lorsqu'il s'agit de la formation de cristaux de paraffine, il ne saurait être ques- tion d'un greffage. Alors qu'il est également nécessaire, pour la greffe, que la cristallisation ait lieu très lentement, la masse de paraffine à laquelle on a ajouté de la naphtaline peut être refroidie très rapidement sans que cela nuise à la filtrabilité du mélange obtenu de naphtaline et de paraffine.
Au contraire, un refroidissement trop lent ne se recommande pas pour ce nouveau procédé, parce que les cristaux de naphtaline ort alors une grande surface et que le mélange obtenu perd de sa propriété de former des grains et par suite de sa bonne filtrabilité.
Dans le .choix de la matière ajoutée, le point décisif est d'abord la propriété optima de cristallisation de cette matière et ensuite ses autres propriétés telles que la façon dont elle se comporte dans, les mesures prises pour sa séparation ultérieure du dépôt. Dans l'exemple mentionné de séparation de paraffine se cristallisant mal, séparation obtenue par l'addition de naphtaline, on peut éliminer cette dernière du mélange obtenu, par simple distillation avec ou sans vapeur directe à l'aide du vide ou sans le vide, et l'utiliser à nouveau pour une même opération suivante.
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Exemples de réalisation
1.) - Prendre 70 kg d'un produit de la distillation d'une huile de machine contenant 12 % de paraffine, les diluer avec 30 kg d'un produit de la distillation du pétrole bouillant à 200 - 240 C et y ajouter à chaud 10 kg de naphtaline cristal- lisée. Au refroidissdment à 15 C. la paraffine et la naphtaline se séparent sous forme granuleuse bien filtrable. Le filtrage dans un filtrepresse, filtrage qui est facile a effectuer, donne en chiffres ronds un tourteau de 30 kg et 100 kg de produit filtré clair.
Ce tourteau et ce produit filtré sont débarassés du pétrole et de la naphtaline individuellement dans le vide à 120 C. par insufflation de vapeur d'eau, Le produit final obtenu est constitué par environ 60 kg d'un produit de distillation d'huile de machine restant encore claire à -10 C. sans séparation de paraffine et environ 10 kg de paraffine de la nature de la vaseline ayant un point de solidification de 38 C.
Le cas échéant, pour extraire une nouvelle quantité d'huile du tourteau, avant l'unsufflation, on peut encore dis- soudre le tourteau dans 30 kg de pétrole frais, refroidir et filtrer de nouveau, le produit filtré pouvant servir de dissol- vant pour la charge suivante à débarrasser de la paraffine.
Après avoir chassé le pétrole et la naphtaline du tourteau, on obtient une vaseline sensiblement plus dure ayant un point de solidification de 45 C.
2.) Prendre 40 kg d'un produit raffiné d'huile à cylindres se figeant 'la' 25 C. et les faire dissoudre dans 50 kg de pétrole en ajoutant 10 kg de naphtaline à 30 C Refroidir jusqu'à -15 C. et filtrer au filtrepresse. Le produit filtré donne, lorsqu'on eu élimine la naphtaline et le pértrole, 30 kg
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de produit raffiné d'huile à cylindres se figeant à 10 C, tandis que le tourteau traité de la même façon donne 10 kg de vaseline ayant un point de solidification de 40 C.
3.) Prendre 10 kg d'un produit de distillation} dans le vide et à la vapeur d'eau, de cire minérale 'brute eyant un point de solidification de 30 C. et les faire dissoudre dans une quantité telle d'un mélange d'alcool et de benzol qu'on obtienne une solution claire à 30 C. puis mélanger avec 7 kg de naphtaline et refroidir le mélange jusqu'à 00, Onobtient au filtrage environ 15 kg d'un tourteau solide qu'on lessive plusieurs fois, au début avec un mélange refroidi d'alcool et de benzol et finalement avec de l'alcool pur.
Apres avoir chassé l'alcool et la naphtaline au moyen de vapeur, à la fin au moyen du vide, on extrait du tour- teau un produit raffiné de la cire minérale, produit ayant une très faible odeur facli à décolorer au moyen de poudre decolo- rante et ayant un point de solidification d'environ 75 à 80 C.
On récupère par distillation l'alcool, le benzol et la naphta - line du liquide sortant du filtre et des liquides de lavage. On conduit de préférence la distillation primitive de la cire miné- rale par refroidissement fractionné de faon que le produit distillé à filtrer ne contienne pas de parties bouillent à moins de 250 C. pour la mise en pratique du procédé, on peut utiliser aussi au lieu de la naphtaline d'autres produits d'addition se cristallisant bien. On citera à cet égard à titre d'exemple: L'anthracéne, le phénanthrène, le bichlorure de benzol p, le bibromure de benzol p.
La naphtaline a toutefois l'avantage par- ticulier qu'elle est peu coûteuse et qu'on peut toujours se la procurer facilement, que son point de fusion est d'environ
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60 à 90 C., de sorte qu'on peut la faire fondre facilement au moyen de vapeur, enfin qu'elle se dissout suffisamment dans les huiles de graissage et qu'elle a un poids spécifique peu élevé, de sorte qu'elle est facile a séparer de l'eau de condensation avec le dissolvant.
Résumé.
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