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procédé pour extraire des matières grasses les corps non sapo- nifiables ou difficilement saponifiables.
La présente invention est relative à un procédé pour extrai- re des matières grasses les corps non saponifiables ou diffici- lement saponifiables, matières telles que les huiles et graisses animales et végétales, ou que tout tissu, animal ou végétal, con- tenant de la graisse.
Un certain nombre d'huiles et de graisses animales et végétales contiennent des vitamines antirachitiques, anti-ophtalmiques et anti-stérilisantes, desquelles on peut les extraire en même temps que les autres corps non saponifiables et difficilement saponifiables Un des objets de la présente inven- tion est de décrire un nouveau procédé pour traiter les huiles de foies de poisson, telles que l'huile de foie de morue, ce pro- cédé fournissant les corps non saponifiables et difficilement saponifiables en un résidu concentré et contenant l'intégralité des facteurs efficaces des vitamines combinées dans l'huile originale.
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Un autre objet de l'invention est de décrire un nouveau procédé dans lequel les corps non saponifiables et difficile- ment saponifiables peuvent être extraits du savon alcalin des matières grasses directement, c'est-à-dire sans avoir besoin de sécher le savon, quand il est formé, pour en extraire l'eau,ni de le dissoudre dans l'eau pour en former une solution, tout en évitant les émulsions gênantes et opérant d'une façon prati- que au point de vue commercial, l'extraction étant réalisée au moyen d'un chlorure organique convenable, tel que, par exemple, le bichlorure d'éthylène, L'invention a également pour objet un nouveau procédé du genre susdécrit,
comprenant de nouveaux perfectionnements au point de vue de l'extraction grâce auxquels on obtient un bon rendement de la production en utilisant un dissolvant non inflammable et par la présence, pendant l'extrac- tion, de petites quantités d'eau et d'alcool, en comparaison des autres procédés connus.
L'invention a également pour objet d'autres points qui se- ront indiqués au cours de la présente description.
La présente invention consiste donc en particularités qui seront décrites par des exemples dans le procédé décrit ci-après et dont le champ d'application sera indiqué.
Un nouveau procédé, suivant le principe de la présente in- vention, va être décrit comme appliqué au traitement de l'huile de foie de morue pour en extraire les corps non saponifiables et difficilement saponifiables et obtenir un résidu concentré et contenant, comme il a été dit, l'intégralité des facteurs effi- caces des vitamines combinées dans l'huile originale.
Jusque présent, la méthode de préparation du savon alcalin d'une huile pour l'extraction de la partie non saponifiable a consisté, soit à dissoudre le savon dans un grand excès d'eau, soit à convertir la solution de savon alcoolique en savon anhy- dre en distillant le dissolvant et desséchant le résidu. On
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peut objecter à la première méthode la nécessité de manipuler de grandes quantités de matière; on peut objecter à la deuxième .la gêne dans l'opération qui demande à faire le séchage du savon avant l'extraction, et, dans les cas ou l'on extrait les vitami- nes le danger possible de les détruire pendant le séchage.
Ces objections ne peuvent être opposées au procédé faisant l'objet du présent brevet, ainsi qu'il ressort de la description qui suit: On saponifie l'huile de foie de morue de préférence avec un excès de 10 à 15% de potasse caustique dans de l'alcool aqueux. Après complète saponification, l'eau et l'alcool du savon alcalin sont réglés de telle sorte qu'il y ait environ
50 grammes de l'alcool aqueux à 30% par 100 grammes d'huile saponifiée. Le résultat est un savon visqueux. On agite alors ce savon avec du bichlorure d'éthylène le volume dudit bichlo- rure étant environ double de celui de l'huile saponifiée. La couche formée par le bichlorure d'éthylène, plus dense que celle du savon, tombe àu tond et peut être enlevée.
L'extraction de la couche de savon est répétée en ajoutant de nouvelles portions de bichlorure d'éthylène jusqu'à ce que l'extraction soit complè- te. Les couches de bichlorure d'éthylène combiné sont desséchées au moyen d'un déshydratant tel que le sulfate de soude, puis fil- trées et le solvant est enlevé par le vide. On obtient un résidu riche en vitamines, de couleur orangée et demi-solide. Le grand avantage obtenu en faisant l'extraction avec un solvant plus dense que le mélange de savon, est que ledit savon reste dans le récipient où se fait l'extraction, prêt à subir une nouvelle ex- traction avec du solvant neuf.
Dans les méthodes déjà connues, dans lesquelles on emploie des dissolvants moins denses que le savon, c'est la couche de savon que l'on retire et qui doit re- tourner audit récipient après que,,la couche de dissolvant a été enlevée.
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Le mélange de savon alcalin, contenant les proportions vou- lues d'eau et d'alcool, comme précisé ci-dessus, peut être obtenu soit en saponifiant l'huile de foie de morue au moyen de potasse alcoolique suivant les proportions bien connues, distillant l'excès d'alcool après saponification complète et ajoutant alors la quantité d'eau voulue, soit en saponifiant l'huile de foie de morue avec moins d'alcool qu'il n'est nécessaire de manière à former une solution homogène du mélange de réaction (soit une quantité d'alcool aqueux à 50%, égal à 40% du poids de l'huile de foie de morue traitée) et ajoutant alors la quantité voulue d'eau après complète saponification.
La deuxième méthode évite de distiller l'alcool. il est à remarquer qu'en opérant comme décrit ci-dessus, on transforme l'huile de foie de morue en un mélange visqueux de savon potassique, lequel peut aussitôt (c'est-à-dire sans avoir à dessécher le savon pour en extraire l'eau, ni à dissoudre ledit savon dans 1-eau ) être extrait au moyen d'un dissolvant comme le bichlorure d'éthylène.
Par l'expression "savon visqueux" on entend un savon conte- nant une certaine quantité d'eau, laquelle quantité, en variant modifie l'état physique du savon depuis une sorte de fluide jus- qu'à un solide dur, par opposition avec le savon solide sec que l'on obtient en desséchant le savon.
Les couches de bichlorure d'éthylène, après déshydratation au moyen d'un dissolvant et filtration, ne contiennent pas de savon dissous. c'est un point très important par rapport aux méthodes connues, dans lesquelles le dissolvant utilisé pour extraire de la solution de savon les corps non saponifiables enlèvent aussi un peu de savon, lequel devra être ultérieurement éliminé en traitant à plusieurs reprises le dissolvant avec de l'eau.
La quantité d'alcool aqueux qui se trouve dans le savon potassique obtenu à partir de l'huile de foie de morue peut va-
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rier entre d'assez grandes limites, donnant des savons visqueux de différents degrés de mollesse et permettant cependant de bien réussir l'extraction des corps non saponifiables au moyen du bichlorure d'éthylène. C'est ainsi que l'on a obtenu de bons résultats avec 85 grammes d'alcool aqueux,à 25% par 100 grammes d'huile de foie de morue saponifiée, et qu'il en a été de même avec seulement 35 grammes d'alcool aqueux à 3%.
Comme déjà décrit ci-dessus, le mélange de savon alcalin contenant la quantité voulue d'eau et d'alcool pour l'extraction au moyen de bichlorure d'éthylène peut être obtenu par deux mé- triodes. On peut varier la deuxième méthode décrite de telle ma- nière qu'il suffit d'employer une quantité beaucoup plus petite du mélange d'eau et d'alcool pour saponifier l'huile et opérer l'extraction au moyen du bichlorure d'éthylène. suivant cette méthode modifiée, on prépare une solution de potasse à raison de 130 grammes de potasse pour 75 centimètres cubes d'eau et on ajoute à cette solution, pendant qu'elle est chaude, 500 grammes d'huile de foie de morue. On ajoute à ce mélange 5 centimètres cube d'alcool en agitant. Il se produit une réaction exothermi- que, avec transformation de 1!huile en savon.
Quand la tempéra- ture du mélange commence à baisser, on chauffe de manière à main- tenir la température à environ 60 degrés centigrades pendant 40 minutes, en agitant continuellement. Il en résulte un savon visqueux. On ajoute ensuite 50 centimètres cubes d'eau et on les mélange bien avec la masse. Quand la masse est refroidie, on l'agite en y ajoutant 1.000 centimètres cubes de bichlorure d'éthylène. Ce bichlorure se sépare en une couche inférieure, étant plus dense que le savon, et peut être enlevé. Dans l'opé- ration d'extraction suivante, on ajoute 45 centimètres cubes d'eau, de manière à réaliser une séparation plus complète et rapide de la couche inférieure après agitation.
Il n'est plus besoin d'ajouter d'eau pour les opérations d'extraction suivantes.
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Les couches de bichlorure d'éthylène combiné sont séchées au moyens d'un déshydratant, puis filtrées et le dissolvant enlevé par l'action du vide. On obtient, comme mentionné, un résidu riche en vitamines.
Dans cette dernière méthode, il y a pendant la saponitica- tion, 16 grammes de solution alcoolique à environ 6% par 100 {grammes d'huile de foie de morue saponifiée. Avant l'extraction aumoyen du mélange de savon/du bichlorure d'éthylène, on ajoute de l'eau jusqu'à ce qu'il ait 35 grammes de solution alcoolique à 3% par
100 grammes d'huile traitée.
On peut aussi appliquer cette méthode à la saponification dite" saponification à froid* pour les huiles que l'on ne peut saponifier seulement au moyen d'alcali concentré. La saponifi- cation à froid" est la réaction exothermique qui se produit entre certaines huiles et des alcalis concentrés pour former des savons à une température voisine de la température ambiante. La nouvel- le méthode décrite ci-dessus est basée sur la présence d'une pe- tite quantité d'alcool qui agit vraisemblablement comme agent catalytique. La quantité d'alcool nécessaire est inférieure à
1% du poids de l'huile traitée.
Lorsque l'on tient particulièrement à obtenir des vitamines, il faut opérer à l'abri de la lumière et de l'oxygène.
Pour préserver le résidu riche en vitamines, obtenu comme décrit ci-dessus, on peut le mélanger avec des huiles minérales médicales dans lesquelles les vitamines sont solubles. Les hui- les minérales constituent un excellent agent préservateur des vi- tamines contre les oxydants et autres facteurs destructifs, et sont un bon véhicule pour les médicaments. on voit ainsi qu'il est prévu un procédé dans lequel les dit- férents objets de la présente invention sont mis en oeuvre, et qui est bien conçu de façon à être réalisé d'une manière pratique.
L'invention ne se limite aucunement aux méthodes ou procédés
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décrits; elle en comprend, au contraire, toutes les variantes qui ne seraient que des applications des mêmes principes; on peut, en effet, apporter des modifications aux méthodes sus- décrites sans cependant sortir du cadre de l'invention. Les méthodes et procédés sus-décrits sont surtout donnés à titre d'exemples et non comme limitatifs.