<Desc/Clms Page number 1>
"Perfectionnements à la production d'aromatiques."
La présente invention est relative à la production de benzène et en particulier à la production d'un benzène de la qua- lité pour nitration, par l'extraction par solvant de charges d'alimentation contenant des oléfines, ainsi que des aromatiques.
Le benzène de qualité pour nitration est un produit commercial bien connu qui doit satisfaire à des test/rigoureux de pureté. En tout, il doit satisfaire à 10 tests en ce qui concerne son poids spécifique, sa gamme de distillation, sa teneur en sou-
<Desc/Clms Page number 2>
fre, sa couleur, etc. Des détails complets sur les spécifications du benzène de qualité pour nitration sont donnés dans le British Standard Specification 135, 1953, "Benzoles". de qualité
Il est connu que la préparation du benzène/pour nitra- tion par une extraction par solvant de charges d'alimentation con- tenant des oléfines, ainsi que des aromatiques, présente des dif- ficultés.
Ceci est dû au fait que les oléfines présentes ne peu- vent pas facilement être séparées totalement des aromatiques et tendent à être réparties entre la phase d'extrait et la phase de raffinat. La nature des oléfines présentes a également une in- fluence sur le problème. Ceci est illustré par un article intitu- lé "Pure Aromatics form Cracked Naphtas", dans "Petroleum Refiner" de février 1955, Vol 34, n 2, à la page 145. Cet arti- cle montre que du benzène de qualité de nitration peut être obte- nu de certains naphtes craqués non saturés par une combinaison d'une extraction par solvant avec du glycol diéthylénique aqueux, et d'un traitement à la terre, mais que, si la charge d'alimenta- tion contient des quantités appréciables de diènes et d'aromati- ques alkényliques,
du benzène de qualité pour nitration/ne peut pas être produit sans introduction d'un traitement d'hydrogénation sélective.
Suivant la présente invention, un procédé de prépara- tion de benzène de qualité pour nitration, à partir d'une charge d'alimentation contenant du benzene, dea paraffines et des oléfi- nes, consiste à soumettre la charge d'alimentation à une extraction par solvant avec un solvant préférentiel pour les aromatiques, en vue de produire un extrait sensiblement de paraffines mais conte- nant certaines oléfines, à traiter l'extrait libéré du solvant, avec de l'acide sulfurique, et à récupérer le benzène de qualité pour nitration.
La charge d'alimentation peut contenir, en plus du
<Desc/Clms Page number 3>
benzène, d'autres aromatiques, par exemple du toluène, ae l'éthyl benzène ou des xylènes, ou plusieurs d'entre eux, auquel cas le benzène peut être récupéré par distillation de l'extrait aromati- que, soit avant, soit après le traitement à l'acide sulfurique.
Cependant, on préfère utiliser comme charge d'alimentation, une fraction relativement étroite contenant du benzène, comme seul constituant aromatique, par exemple une fraction bouillant dans la gamme de 60 à 90 C. On a trouvé qu'une récupération plus éle- vée de benzène peut être obtenue à partir d'une matière àe départ de gamme d'ébulltions/plus large, si la matière est fractionnée pour donner une fraction contenant du benzène comme seul consti- tuant aromatique,dans la charge d'alimentation, à destination ae l'extration par solvant. Avec cette méthode, un fractionnement de l'extrait n'est pas nécessaire.
Le procédé convient pour le traitement àe charges d'alimentation contenant ces quantités appréciables d'oléfines, par exemple des charges contenant au moins 5% en volumes d'oléfi- nes. La limite supérieure dépendra partiellement de considérations économiques mais elle peut être de 30% ou plus d'oléfines. La char- ge d'alimentation préférée est une oléfine contenant un produit de reforming catalytique ou une fraction de celui-ci. Un produit de reforming catalytique spécialement préféré est un produit obte- nu par mise en contact d'une fraction de p@trole à 840 -1075 F avec un catalyseur d'@@@ oxyde de chrome sur un support, de préférence àe l'alumine.
Les proportions préférées des constituants du cataly- seur en poids de la matière catalytique totale stable à 1020 F sont: oxyde de chrome (exprimé pour Cr203) 5 à 25% composés activeurs (exprimés pour des oxydes 0,1 à 5% alumine le restant
Les composés activeurs peuvent être un ou plusieurs composés, de préférence les oxydes des éléments suivants : une
<Desc/Clms Page number 4>
terre rare ou un mélange de terres rares, le bismuth, le bore, le germanium, le nickel, le manganèse, le fer ou le beryllium, avec ou sans métal alcalin, de préférence du potassium.
Un autre ac- tiveur efficace est constitué par une petite proportion d'une spinelle, telle que du chromite de cobalt, du chromite de cuivre, du titanate de zinc, ou du chromite de fer, soit comme tel, soit sous la forme d'un minerai de fer chromé naturel.
Un catalyseur spécialement préféré comprend de l'oxyde de chrome sur un support d'alumine, avec ou sans une petite pro- portion d'un oxyde de métal alcalin, par exemple de l'oxyde de potassium, et une petite proportion d'un oxyde de terre rare, par exemple de l'oxyde de cérium ou un mélange d'oxydes de terres rares.
Le catalyseur est de préférence utilisé à une pres- sion ne dépassant pas 50 livres par pouce carré (notamment la pression atmosphérique ou moins) et sans récyclage du gaz conte- nant de l'hydrogène produit ou addition d'hydrogène extérieur. La température est de préférence de 950 à 1025 F et la vitesse spa- tiale préférée est de 0,1 à 1 volume/volume/heure. Les charges d'alimentation au procédé de reforming devraient bouillir dans la gamme de l'essence ou du naphte, à savoir dans la gamme de 35 à 200 C, et peuvent être des produits de reforming, spécialement des produits de reforming au platine, les fractions relativement exemptes d'aromatiques à point d'ébullition inférieur de ces pro- duits de reforming, des hydrocarbures purs ou des fractions d'es- sences légères de distillation directe.
Le procédé de reforming peut être mis en oeuvre avec un lit fixe, un lit mobile ou un lit fluidifié de catalyseur.
Comme, cependant, le catalyseur est régénéràble, le procédé con- vient spécialement pour une opération à lit mobile ou fluidifié avec un mouvement cyclique de catalyseur entre un réacteur et un régénérateur.
<Desc/Clms Page number 5>
Tout solvant préférentiel conenable pour les aromati- ques peut être utilisé pour le procédé d'extraction par solvant.
Des solvants consitant en diéthylène glycol et/ou en triéthylène glycol, accompagnés de 1 à 20% en volumes d'eau si on le désire, sont parmi les solvants qui conviennent.
Comme signalé précédemment, il est nécessaire que l'extrait provenant de l'extraction par solvant soit sensiblement exempt de paraffines. Outre que ceci est désirable en soi, on a trouvé qu'en limitant les conditions de telle sorte que l'extrait soit exempt de paraffines, la proportion d'oléfines dans l'extrait est maintenue également à un minimum, habituellement en dessous de 5% en volumes. Dans le cas d'une charge d'alimentation à gamme d'ébullition étroite, contenant du benzène comme seul aromatique, la proportion peut être inférieure à 1% en volumes. La qualité requise de l'extrait peut être obtenue si l'extraction par sol- vant n'est pas mise en oeuvre jusqu'au maximum de récupération finale possible, c'est-à-dire, st une certaine proportion des aro- matiques reste dans le raffinat.
Si pratiquement tous les aromati- ques sont extraits de la charge d'alimentation, l'extrait contient ; non seulement une quantité appréciable d'oléfines mais é-galement une quantité appréciable de paraffines. Des expériences peuvent être nécessaires pour déterminer les conditions optima d'extrac- tion par solvant pour une charge d'alimentation quelconque donnée, afin d'obtenir une récupération maximum d'aromatiques, en même temps qu'une quantité minimum des oléfines, dans l'extrait. Il est désirable d'utiliser le raffinat comme phase continue dans un procédé d'extraction en continu. Il est également désirable que le solvant contienne de l'eau et une augmentation de la teneur en eau diminue la récupération etréduit au minimum la possibili- té de présence de paraffines dans l'extrait.
Le solvant contient de préférence, 5 à 20% en volumes d'eau, avantageusement 10 à 20%.
<Desc/Clms Page number 6>
Une diminution de la température d'extraction et/ou du traitement par solvant, et une augmentation du taux de recyclage d'extrait diminuent également la récupération. Si la charge d'alimentation à la phase d'extraction par solvant a été obtenue par reforming catalytique, le raffinat peut être recyclé à la phase de reforming De cette manière, non seulement toute perte effective quelconque d'aromatiques par extraction incomplète peut être éliminée, mais encore une production supplémentaire d'aromatiques peut également être obtenue.
Le traitement à l'acide sulfurique utilise de préfé- rence de l'acide sulfurique concentré et l'expression "traitement à l'acide sulfurique" englobe les phases ultérieures courantes de lavage avec une matière alcaline, telle que àe la soude caustique, et avec l'eau. La force du traitement dépendra de la quantité d'oléfines dans l'extrait mais elle peut, de façon convenable, être inférieure à 10% en poids d'acide sulfurique, de préférence 3 à 5% en poids de/la matière traitée. Ce produit peut également être recyclé, si on le désire.
L'invention est illustrée par les exemples suivants.
EXEMPLE 1
Une essence légère ayant un intervalle d'ébullition ASTM de 40 -147,5 C était soumise à reforming en utilisant un ca- talyseur de 11,3% en poids d'oxyde de chrome sur de l'alumine avec activation par 0,66% en poids d'oxyde potassium et 0,44% en poids d'oxyde de lauthane (mélange d'oxydes de terres rares, con- sistant essentiellement en 50% en poids d'oxyde de cérium, 25% en poids l'oxyde de lauthane et 25% en poids d'oxyde àe néodymium).
Les conditions deraitement étaient :
EMI6.1
<tb> lit <SEP> de <SEP> catalyseur <SEP> fluidifié
<tb>
<tb> température-- <SEP> 970-1040 F
<tb>
<tb> pression <SEP> (moyenne,sur <SEP> le
<tb> réacteur) <SEP> 10 <SEP> livres <SEP> par <SEP> pouce <SEP> carré
<tb> vitesse <SEP> spatiale <SEP> 0,23 <SEP> poids/poids/heure
<tb>
<tb> durée <SEP> de <SEP> séjour <SEP> du <SEP> catalyseur <SEP> 30 <SEP> minutes
<tb>
<Desc/Clms Page number 7>
Le produit de reforming était distillé dans une colonne à 40 ;
plateaux à un rapport de reflux de 40/1 pour donner une fraction 60 -90 C représentant 34,5% en poids du produit de reforming et ayant les caractéristiques suivantes.
EMI7.1
<tb> Poids <SEP> spécifique <SEP> à <SEP> 60 /60 F <SEP> 0,7560
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Soufre <SEP> total <SEP> < <SEP> 0,001% <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Indice <SEP> de <SEP> brome <SEP> 37,6
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Aromatiques <SEP> 37% <SEP> en <SEP> vol.
<tb>
<tb>
<tb>
Oléfines <SEP> )par <SEP> IP <SEP> 156/56T <SEP> 18% <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb> saturés <SEP> 45% <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Oléfines <SEP> )par <SEP> ASTM <SEP> D875 <SEP> 20,5%" <SEP> vol
<tb>
Cette fraction 60 -90 C était extraite par solvant dans une co- ionne d'extraction à agitation et à contre-courant du type Scheibel contenant 22 zones de mélange et de dépôt, en utilisant comme solvant 90% en volumes de diéthylène glycol et 10% en volumes d'eau.
D'autres conditions de traitement étaient : Traitement par solvant 650% en vol p/r à l'alimentation Recyclage d'extrait léger 40% en vol p/r à l'alimentation Température d'extraction 256 F,isotherme Phase continue raffinat
Les résultats d'inspection sur l'extrait et sur le raffinat (après enlèvement du solvant des deux) étaient les suivants :
EMI7.2
<tb> Raffinat <SEP> Extrait
<tb>
<tb>
<tb> Poids <SEP> spécifique <SEP> à <SEP> 60 /60 F <SEP> 0,7101 <SEP> 0,8850
<tb>
<tb>
<tb> Rendement, <SEP> % <SEP> en <SEP> vol. <SEP> 73,8 <SEP> 26,2
<tb>
<tb>
<tb> Rendement, <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> 69,3 <SEP> 30,7
<tb>
<tb>
<tb> Total <SEP> des <SEP> aromatiques <SEP> (IP156/56T),% <SEP> vol <SEP> 13 <SEP> 99,5
<tb>
<tb>
<tb> Teneur <SEP> d'oléfines, <SEP> % <SEP> volumes <SEP> 24 <SEP> 0,5
<tb>
<tb>
<tb> Saturés, <SEP> % <SEP> en <SEP> volumes <SEP> 63 <SEP> néant
<tb>
<tb>
<tb> Teneur <SEP> de <SEP> benzène <SEP> (infrarouge),% <SEP> poids <SEP> 14,4 <SEP> 99,5
<tb>
<Desc/Clms Page number 8>
L'extrait satisfaisait à 7 des dix tests de la quali- té pour nitration, mais ne satisfaisait pas aux tests de cou- leur au lavage acide,
de neutralité et de résidu par evaporation.
Il était ensuite lavé à l'acide avec 3,5% en poids d'acide sul- furique à 98%, à la soude, puis à l'eau, et finalement recyclé jusqu'à 1% en poids de dépôts, après quoi il satisfaisait à tous les tests pour le benzène de la qualité pour nitration, comme suit.
EMI8.1
<tb>
Test <SEP> Echantillon <SEP> Spécification
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Couleur <SEP> satisfait <SEP> (plus <SEP> claire <SEP> pas <SEP> plus <SEP> sombre <SEP> que <SEP> le
<tb>
<tb> que <SEP> le <SEP> standard <SEP> standard <SEP> spécifié
<tb>
<tb> spécifié)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Poids <SEP> spécifique <SEP> 0,8840 <SEP> 0,883-0,886
<tb>
<tb> 60 /60 F
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Eau <SEP> satisfait <SEP> exempt <SEP> d'eau <SEP> non
<tb>
<tb> dissoute
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Distillation <SEP> 5% <SEP> vol, <SEP> temp@so@ <SEP> 15 C <SEP> différence <SEP> entre <SEP> tempé-
<tb>
<tb>
<tb> 97% <SEP> vol,temp:
80,5 C <SEP> rature <SEP> 5 <SEP> et <SEP> 97% <SEP> en <SEP> vol,
<tb>
<tb> inférieure <SEP> à <SEP> 0,4 C,
<tb>
<tb> gamme <SEP> de <SEP> 79,5-0,5 C
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bisulfure <SEP> de <SEP> car- <SEP> soufre <SEP> total <SEP> = <SEP> S <SEP> sous <SEP> forme <SEP> de <SEP> CS2 <SEP> = <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> bone <SEP> et <SEP> thiophène <SEP> 0,001% <SEP> poids <SEP> inférieur <SEP> à <SEP> 0,035 <SEP> Poids
<tb>
<tb> S <SEP> sous <SEP> forme <SEP> de <SEP> thio-
<tb>
<tb> phène <SEP> - <SEP> inférieur <SEP> à
<tb>
<tb> 0,01 <SEP> poids
<tb>
<tb>
<tb> Hydrogène <SEP> sulfuré <SEP> négatif <SEP> négatif
<tb>
<tb> et <SEP> mercaptan
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Point <SEP> de <SEP> cristalli- <SEP> 5,29 C <SEP> supérieur <SEP> à <SEP> 5 C
<tb>
<tb> sation <SEP> (sec)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Test <SEP> de <SEP> lavage <SEP> satisfait <SEP> pas <SEP> plus <SEP> sombre <SEP> que <SEP> le
<tb>
<tb> acide <SEP> standard <SEP> de <SEP> couleur <SEP> 3
<tb>
<tb>
<tb> Neutralité <SEP> neutre <SEP> (en <SEP> utilisant <SEP> non <SEP> acide
<tb>
<tb> l'indicateur <SEP> mixte
<tb>
<tb> NBA)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Résidu <SEP> à <SEP> 3,4 <SEP> mg/100 <SEP> ml <SEP> inférieur <SEP> à <SEP> 5 <SEP> mg <SEP> par
<tb>
<tb> évaporation <SEP> 100 <SEP> ml.
<tb>
Les trois derniers tests étaient satisfaisants grâce au traitement complémentaire expliqué avec le tableau.
A titre de comparaison, le même extrait qui ne satis- faisait pas aux trois derniers tests pour le benzène de qualité
<Desc/Clms Page number 9>
pour nitration était soumis à un traitement à la terre.Diverses forces de traitement à la terre étaient essayées en combinaison avec une distillation pour enlever un petit pourcentage àe dé- pots, à la fois avant et/après le traitement à la terre.
Les traitements et les résultats obtenus étaient les suivants :
1- recyclage pour enlever 2% en poids de dépôts et traitement avec 3% de terre SQC à température ambiante - le pro- , duitne satisfaisait pas encore aux tests de lavage acide, de neu- tralité et de résidu par évaporation ;
2-traitement avec 5% en poids de terre SQC à 100 C, ; avec ensuite filtration et recyclage pour enlever 3% en poids de dépôTS- le produit ne satisfaisait pas aux trois tests ;
3- traitement avec 5% en poids de terre de Mormoiron à 100 C, avec ensuite filtration et recyclage pour enlever 3% en poids de dépôts - le produit ne s atisfait pas au moins aux tests de lavage acide et de résidu par évaporation.
EXEMPLE 2
Le produit de reforming de l'exemple 1 était distillé pour enlever l'isohexane et les hydrocarbures à point d'ébullition. inférieur, en laissant une fraction de gamme d'ébullitions relati- vement large contenant à la fois du benzène et de toluène et ayant les caractéristiques suivantes :
EMI9.1
<tb> Poids <SEP> spécifique <SEP> à <SEP> 60 /60 F <SEP> 0,8025
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Distillation <SEP> ASTM
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Point <SEP> d'ébullition <SEP> initial <SEP> 77 C
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 10% <SEP> récupérés <SEP> à <SEP> 81,5% C
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 50% <SEP> " <SEP> " <SEP> 94,5 C
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 90% <SEP> " <SEP> 129 C
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Point <SEP> débullition <SEP> final <SEP> 181,5 C
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Indice <SEP> de <SEP> brome <SEP> 24,3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Aromatiques <SEP> 58,5% <SEP> vol
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Oléfines <SEP> par <SEP> IP <SEP> 156/56T <SEP> 10,5%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> saturés <SEP> 31 <SEP> % <SEP> "
<tb>
<Desc/Clms Page number 10>
EMI10.1
Aromatiques ) ,c,
p., D$75 54,5% Aromatiques )Par ASTR D875 54,5% vol
EMI10.2
<tb> Oléfines <SEP> 15 <SEP> % <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb> Benzène <SEP> ) <SEP> par <SEP> spectroscopie <SEP> aux <SEP> 18,2% <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb>
<tb> Toluène <SEP> ) <SEP> Par <SEP> infrarouges <SEP> 31,1%"
<tb>
Cette fraction était extraite par solvant dans la colonne utilisée à l'exemple 1 sous les conditions suivantes :
Solvant - 90 en volumes de glycol diéthylénique et 10% en volu- mes d'eau Traitement par solvant - 900% en volumes par rapport à l'alimenta- tion Recyclage d'extrait léger - 50% en volumes par rapport à l'ali- mentation Température d'extraction - 250 F, isotherme Phase continue - raffinat
Les résultats d'inspection sur l'extrait et le raffi- nat (après enlèvement du solvant des deux) étaient les suivants:
EMI10.3
<tb> Extrait <SEP> Raffinât
<tb>
<tb> Poids <SEP> spécifique <SEP> à <SEP> 60 /60 F <SEP> 0,$753 <SEP> 0,7488
<tb>
<tb> Rendement, <SEP> % <SEP> volumes <SEP> 42,5 <SEP> 57,5
<tb>
<tb> Rendement, <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> 46,4 <SEP> 53,6
<tb>
<tb> Total <SEP> d'aromatiques <SEP> (IP156/56T,% <SEP> vol. <SEP> 98 <SEP> 28,5
<tb>
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> oléfines <SEP> " <SEP> " <SEP> 2 <SEP> 15,5
<tb>
<tb> Saturés <SEP> " <SEP> " <SEP> néant <SEP> 56
<tb>
L'extrait était traité avec 5% en poids d'acide sul- furique à 98%, avec de la soude puis lavé avec de l'eau, et ensui- te distillé dans une colonne à 40 plateaux à un rapport de reflux de 40/1 pour séparer le benzène des autres aromatiques. Le benzène ainsi produit satisfaisait à la fois au test de lavage acide et de résidu par évaporation.
Une distillation sans traitement acide donnait un produit de benzène qui ne satisfaisait pas aux tests de poids spécifique et de point de cristallisation, ce qui indi- que que la distillation seule n'était pas suffisante pour donner un benzène de la qualité pour nitration.
<Desc/Clms Page number 11>
EXEMPLE 3
On réalisait des tests comparatifs dans lesquels la charge d'alimentation de l'exemple 2 était traitée sous des con- ditions différentes d'extraction par solvant pour montrer comment une variation des conditions affectait la qualité de l'extrait.
Les conditions utilisées et les résultats obtenus étaient les suivants.
EMI11.1
<tb>
Taitement <SEP> n <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> Solvant <SEP> 97% <SEP> vol.diéthylène <SEP> glycol <SEP> 90% <SEP> vol
<tb>
<tb> diéthylè-
<tb>
<tb> ne <SEP> glycol
<tb>
<tb>
<tb> 3% <SEP> vol. <SEP> d'eau <SEP> 10% <SEP> vol.
<tb>
<tb>
<tb> d'eau
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Traitement <SEP> par <SEP> solvant,
<tb>
<tb> % <SEP> vol. <SEP> 400 <SEP> 400 <SEP> 400 <SEP> 900
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Recyclage <SEP> d'extrait <SEP> léger,
<tb>
<tb> % <SEP> vol. <SEP> 120 <SEP> 80 <SEP> 40 <SEP> 50
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Température <SEP> d'extraction,
<tb>
<tb> F <SEP> 350 <SEP> 350 <SEP> 350 <SEP> 250
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Phase <SEP> continue <SEP> extrait <SEP> raffinat <SEP> raffinat <SEP> raffinat
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Qualité <SEP> de <SEP> l'extrait
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Rendement, <SEP> % <SEP> vol.
<SEP> 41,7 <SEP> 36,5 <SEP> 43,2 <SEP> 42,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Aromatiques <SEP> ) <SEP> 96 <SEP> 97,5 <SEP> 89 <SEP> 98
<tb>
<tb> Oléfines <SEP> ) <SEP> par <SEP> IP156/56T <SEP> 2 <SEP> 2,5 <SEP> 4 <SEP> 2
<tb>
<tb> Saturés <SEP> ) <SEP> % <SEP> vol. <SEP> 2 <SEP> néant <SEP> 7 <SEP> néant
<tb>
Une comparaison des traitements 2 et 3 montre qu'une réduction du taux de recyclage de l'extrait tend à mener à un extrait non satisfaisant, à savoir un extrait contenant des non- saturés. Une comparaison des traitements 1 et 2 montre l'avantage de ltutilisation du raffinat comme phase continue. Un extrait sa- tisfaisant était obtenu dans le traitement 2 en dépit du fait que le taux de recyclage de l'extrait avait été réduit.
Le traitement 4 montre qu'un extrait satisfaisant était également obtenu avec un solvant contenant 10% en volumes d'eau.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.