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"Procédé de fabrication de fils creux de soie artificielle à
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partir de oe11u1ose$acidrliques"o
La présente invention permet d'obtenir des fils creux de soie artificielle à partir de celluloses acidyliques par le pro- cédé du filage à sec en les dissolvant dans un mélange composé d'un ou plusieurs dissolvants et d'un ou plusieurs non-dissol- vants pour cette matière , ayant un point d'ébullition plus haut que les dissolvants.
On chauffe cette solution sur son. chemin vers la filière de filage à une température élevée et on effec- tue la coagulation des fils sortant de la filière dans un milieu gazeux d'une température plus basse que le point d'ébullition
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des non-dissolvants. /
Pour dissoudre la cellulose acidylique on profite gênera-' lement de l'acétone,mais on peut aussi employer d'autres dis- solvants ainsi le chlorure de méthylène,le chlorure d'éthyle etc, ou bien les mélanges de ces solvants. Quant aux non-dissolvants employés comme additions nous citons'les carabohydrates aromati- ques tels que le benzène,le xylol,le toluène,les carbohydrates hydroaromatiques ou aliphatiques,les éthers et les mélanges de ces non-dissolvants.
Les alcools aliphatiques ainsi que l'alcool éthylique ou méthylique peuvent être employés de préférence avec d'autres non-dissolvants; en travaillant selon cette dernière méthode.la température dans la cellule de filage peut être rédui- te considérablement.
Pour obtenir des fils creux d'un certain titre l'espèce et la composition du mélange clos dissolvants, la température de la solution à filer et la température de l'air qui effectue l'éva- poration des dissolvants,la manière de conduire l'air et sa quan- tité,la vitesse d'enroulement,le diamètre des ouvertures de la filière etc.
doivent être choisis de telle manière que d'une part les colonnes de liquide sortant de la filière soient étirées suf- fisamment, pour obtenir des fils d'une finesse suffisante,et que, d'autre part, une pellicule dure et assez épaisse soit formée par la coagulation de la surface - formation favorisée par l'éva poration plus rapide/du dissolvant qui change la composition des dissolvants jusqu'au point de coagulation-* pour que le tuyau for- mé pendant ce temps ne puisse plus tard complètement se plier sous l'influence de la pression extérieure et de l'effort causé par l'enroulement et pour que l'espace creux ne puisse se perdre par la fusion des surfaces intérieures.
Le choix des dissolvants et des non-dissclvants les plus appropriés dépend des propriétés de solubilité de la cellulose
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acidylique Ç...filer. La proportion du dissolvant et du précipi- tant dans le mélange a aussi une certaine influence.
La propor- tion de 9 parties d'acétone à 1 partie de toluène, jar exemple, suffit pour obtenir un titre plus élevé,tandis qu'une concen-. tration plus forte du précipitant presque jusqu'il la limite de solubilité est avantageuse pour un titre plus fin. Dans ce cas on préfère utiliser des solutions de filage anhydres en combi- naison avec un air de filage dont le degré d'humidité n'est pas trop élevé,afin qu'aucunement de la vapeur d'eau ne puisse se précipiter sur le fil qui a été furtement refroidi par l'évapo- ration de l'acétone. Dans le même but il est aussi avantageux de faire marcher l' appareil d'enroulement dans une chambre à température élevée et à faible humidité.
La manière de conduire l'air peut aussi influencer la ré- sistance du fil et la f ormation du creux intérieur, En général, on file dans une cellule close,longue et semblable à un puits, dans laquelle on conduit un courant d'air en direction opposée au fil, la température s'élevant dans la:. direction de la filière.
En choisissant bien le dissolvant et la température de la solu- tion à filer on obtient des fils oraux suffisamment oien formés.
Il est aussi possible de conduire l'air dans le même tiens que le fil ou bien de combiner les deux possibilités. Dans le dernier c ommun cas le point/de sortie des deux courants d'air est avantageuse- ment arrang/é près de la z one où. le fil devient creux, et la tem- pérature du contre-courant est choisie plus élevée que celle du courant continu,pour accélérer l'évaportation du dissolvant du fil, dont la surface est déjà sèche etpour produire une force qui empêche le tuyau de plier..pour ce but on peut aussi régler la conduite de l'air dans la cellule de filage par un moyen approprié par exemple par des resserrements. De cette manière aux endroits importants pour la formation -le l'espace creux,
on produit un cou- rant d'air particulièrement fort,accompagné de tourbillons,qui accélère l'évaporation du dissolvant et la transmission de la
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chaleur de l'air chaud au fil froid. Un effet favorable peut aussi être atteint par un dispositif de radiation de chaleur,
E x e m p 1 e s . l.-On dissout autant d'acétate de cellulose soluble dans l' acétone dans un mélange de 75 à 80 parties d'acétone et de 25 à 30 parties de toluène,pour qu' on obtienne une soluti on de 20 à 24 pour cent d'acétate de cellulose, selon, sa. viscosité spécifique.
Après la filtration,la désaération etc.,cette solu- tion est chauffée à 50-85 C sur son chemin vers la filière et filée à travers des capillaires d'un diamètre de 0,07 à 0,10 mm dans de l'air chauffé à 20-20 C. En réglant la quan- tité de solution à filer et la vitesse d'enroulement de ma nière à produire un titre singulier'd'environ 4 deniers,on obtient une soie sous la. forme d'un tuyau fin chiffonné qui montre dans sa coupe transversale des contours multilobés, mais arrondis dont l'intérieur creux est rempli d'air.
2.- On dissout autant d'acétate de cellulose, soluble dans l'acétone dans un mélange de 60 parties d'acétone,30-35 parties de penzène et 10-5 parties de l'alcohol méthylique,pour qu'on obtienne uen solution de 24 pour cent d'acétate de cellulose.
On chauffe cette solution à 50-65 avant de sortir de la filiè-. re et on file des fils avec un titre singulier de 4 1/2-6 de- niers en maintenant une vitesse d'enroulement de loo mètres par minute tandis qu'un courant d'air de 35 C est conduit en sens opposé aux fils à travers la cellule. on obtient une soie avec une coupe transversale multilobée presque dentée dont l'inté rieur creux est rempli d'air. En changeant la proportion des composants du mélange à 60:20:20 et en' travaillant sous les mêmes conditions il n'y a pas moyen d'obtenir des fils creux.
3.- On dissout autant d'acétate de cellulose,soluble dans de l'acétone et contenant* 54 pour cent d'acide acétique dans un mélange consistant de 80 parties en poids d'acétone et de 20 parties en poids de toluène,pour qu' on obtienne une solution
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de 24 pour cent. Après avoir prépare la solution de la manière habituelle,on la chauffe aune température de 60 c avant de la sortir de la filière. Ensuite on la presse a travers une filière pourvue de 18 orifices d'un diamètre de 0,075 mm dans une cellule de filage,dont la température s'élève à 30 @ on un étire les fils à leur donne titre individuel de 5 deniers.
L'air de filage traverse 1 cellule en sens opposé à celui des fils avec une vitesse de 60 litres par minute. La soie ootenue a un aspect terne, sa coupe transversale est illustrée dans la figure 1.
4:.-' On réchauffe à 60 C une solution contenant 20 pour cent de la même cellulose aoétylique dissoute dans le même mé- lange de dissolvants, indiqué dans l'exemple é. on file d'une manière analogue à celle de l'exemple 3 dans une cellule chauf- fée 60 0 des fils avec un titre individuel de 3 deniers. L'air sec passe la callule de filage en une quantité de 5 litres par minute. La soie ainsi filée a également un aspect terne ; sa coupe transversale est illustrée dans la figure 2.
5.- La solution de filage décrite dans l'exemple 4 est filée sous les mêmes conditions de l'exemple 4 à un titre capil laire de 5 deniers avec la seule dif-férence que l'air de filage passe dans la cellule dans le même sens que les fils en une quantité de 120 litres par minute. La soie ainsi obtenue a un lustre terne remarquable. La figure 3 montre la coupe transver- sale.
6.- Une solution contenant 24 pour cent de cellulose acé- tylique (voir exemple 3) dissoute dans un mélange de 60 parties en poids d'acétone,30 parties en poids de benzène et 10 parties en poids d'alcool est chauffée à 60 C sur son chemin vers la filière. On file de manière connue dans une cellule chauffée à 45 C des fils avec un titre individuel de 6 1/2 deniers. L'air sec traverse la cellule en sens opposé à celui du fil en une quantité de 5 litres par minute. La soie ainsi obtenue possède
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un éclat seulement légèreme/nt réduit. La figure 4 en montre une coupe transversale.
7. On file de la solution employée dans l'exemple 5 un titre individuel de 5 deniers de la manière indiquée dans cet exemple. La seule différence repose sur l'usage de l'air chaud de 100 C qui est soufflé en une quantité de 20 litres par mi- nute sur les fils à leur sortie de la filière . L'air soufflé sur les fils lesuit,soit sur toute la longueur de leur che- min, ou seulement d'une partie de leur chemin à travers la cel- lute également chauffée à 100 C. La soie obtenue possède un éclat terne similaire à celui de la soie obtenue d'âpres l'exem- ple 5. La figure 5 en montre une coupe transversale.
8.- Si l'on travaille d'âpres l'exemple 7,et qu' on chauffe la solution de filage à 70 C avant qu'elle sorte de la filière, on obtient une soie ayant un éclat seulement légèrement réduit qui est à peu près égale à celui d'une soie avec un lustre bril- lant. La coue transversale a la forme d'un tuyau à paroi mince dont la creux intérieur est très large (voir la figure 6 ).
9.-Une soie semblable en qualité à celle de l'exemple 8, peut être obtenue en employant de l'air chaud de 70 3 seulement et -en la faisant passer en sens opposé au fil à travers une cellule ayant un rétrécissement, arrangé au-.dessous de la filière. par ce moye-. d'agir un courant d'air particulièrement fort avec des touroillons est produit. Le rétrécissement peut par exemple être réalisé en ajustant a environ 5 cm au-dessous de la filière, un diaphragme dans la cellule de filage/et dont l'ouverture a un diamètre de 5 cm, environ. Il est avantageux d'allonger l'ouver turedu diaphragme de quelquescm. par une rallonge du.même dia- mètre.
R E V E N D I C A 'l' 1 0 H S .
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