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procédé de fabrication de fils artificiels selon le procédé de filage à sec.
@ Lors du filage de solutions de dérivés de cellulose, par exemple de l'acétate de cellulose, dans dedissolvants volatils, selon le procédé de filage à sec, on obtient généralement des fils à section aplatie, peu articulée, de forme lamellaire ou osseuse. On a aussitôt reconnu que pareille forme de section amène de gros désavantagesau point de vue textile.
Les tissus fabriqués au moyen de ces fils présentent, particulièrement pour les teintes foncées, une apparence parfaitement instable, /'scintillante". et pareillement au point de vue mécanique, ces
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tissus sont moins r éSista±ts, partigulièrement contre la frot- tement, que les étoffes faites en matière première semblable ayant une section de fibre pleine et compacte. par la suite il a été connu une série de procèdes qui ont pour but de remédier à cet inconvénient et d'influencer la sec- tion dans le sens désiré.
De ces propositions respectives ont peut citer les suivantes, à titre d'exemple :
Il Emploi de solutions de filage de haute concentration avec, par exemple, au delà de 20 et même, en certaines circonstan- ces, au delà de 25 pourcentages en poids en acétate de cellulose.
2 ) Emploi d'une atmosphère de filage chargée d'une manière
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particulièrement rîghe en vape de iasalvants.
3-) Réchauffage préalable de la solut ion de filage avant l'expulsion sous pression des fils à travers-les filières. pas ces moyens on obtint des fils de section plus ou
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moins parfaite, qui montrent le détrizent appelé "scintillement" seulement à un degré subordonné, particulièrement pour un ti- trage singulier réduit des fibres.
Dans la fig.l il a été il- lustré des formes de section typiques telles qu'on peut les obtenir par les moyens précitée Du point de vue de l'opérateur travaillant la soie artificielle, ces sections ne peuvent cepen- dant pas encore être considérées comme un idéal, indépendamment d'un "seintillement" que l'on peut cependant encore reconnaître entre autres, ces fils, de par leur lobage grossier, n'ont qu' une puissance couvrante relativement faible et, de par leur grand poli, ils ont une tendance à se déplacer dans les tissus.
Il y avait dono lieu de rechercher, pour atteindre une forme encore plus parfaite, Boit arondie ou ovale sur les bords de la section ayant une articulation (dentelure)plus forte mais non pas plus rossière. quelque peu dans la forme telle qu'illustrée dans la fig.2.
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L'objet de la présente demande de brevet est un nouveau procédé de filage qui permet d'obtenir une forme de section inconnue jusqu'à ce jour dans la soie filée à sec, et cela dans des conditions qui rendent possible un travail de bon rendement en exploitation continue. On utilise ici des solutions de la matière à filer dans des mélanges de dissolvants connus par eux- mêmes, qui sont constitués par deux composants principaux ayant une volatilité différente et dans lesquels on peut introduire, en moindre quantité, des agents dissolvants, de gonflement ou d'amolissement, à point d'ébullition plus élevé ou pratiquement non volatils, ou tout autre agent additionnel.
Au moins l'un desdeux composants, et notamment celuqui est le moins volatil, sera un non dissolvant pour le produit à filer et exercera au cours de l'évaporation un effet de coagulation activant la soli- dification; l'agent dissolvant très volatil peut aussi bien être par lui-même un dissolvant poux le dérivé de cellulose à filer, de dans le cas de l'acétate cellulsoe par exemple l'acétate de méthyle ou pareillement un non dissolvant, qui, en combinaison avec le deuxième agent par dissolution, forme un mélange dissol- vant facile, lors du filage de la nitrocellulose, par exemple ;
de l'éther - de l'alcool, D'autresmélanges de ce genre, par- ticulièrement pour les acétates de cellulose, sont par example chlorure de méthylène -= alcool, formiate de méthyle - méthanol, d'chloréthylène- alcool.
Conformément à l'invention, les fils obtenus par filage de pareilles solutions et avantageusement à l'état chaud, sont fortement arosés. immédiatement après qu'ils ont quitté la filière, par une atmosphère gazeuse débarrassée des vapeurs de dissol- vants, ou libérée autant que possible de mélanges de vapeurs de dissolvants particulièrementdu composant principal à point d'
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ébullition élevé et des agents additionnels à point d'ébullition élevé qui sont éventuellement présents;
lors d'un choix correct dès conditions de filage (quantité et température du Courant gazeux de séchage, température de la solution de filage, etc. ) il se présente ainsi une coagulation suffisamment rapide avec formation de la section désirée.. le mélange gazeux barbotant autour desfils, dans le cas le plus simple l'air atmosphérique, peut être. introduit dans la cellule à l'endroit de la filière, sans aucun réchauffage parti- culier préalable. Il peut cependant également être spécialement et avantageusement réchauffé à une température appropriée à la tension de vapeur des dissolvants employés.
Afin d'augmenter au- tant que possible l'action favorable des gaz de séchage sur la formation des fils, on travaille avantageusement de façon telle que le courant gazeux arrive sous l'effet de dispositifs appro- pries selon un courant dirigé venant de l'extérieur. Cette uti- lisation la meilleure possible de l'agent de séchage pour 1' évacuation des vapeurs de dissolvants, permet de diminuer la con- centration de la solution de filage, de façon telle que l'on peut obtenir, sans renoncer à la section prédéterminée, les fils. uniques les plus fins de 2 à 3 den. et moins, sans que, même lors du filage de fils plusgros avecun nombrecorrespondant plus grand de fils uniques, on n'ait besoin de quantités de gaz de séchage qui dépassent l'ordinaire.
Ceci est d'importance d'une part, attendu que pour les gran- des quantités d'air et les charges réduites conformément en va- peurs de dissolvants on met en question une récupération simple et industrielle, et d'autre part, attendu que lors de la fabri- cation de fils ayant un titre global plus fort, il fallait des quantités d'air qui pouvaient avoir une influence sur la sécurité du filage.
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Le gaz de séchage introduit à l'endroit des filières, con- formément à la tension naturelle des vapeurs de dissolvants qui se refroidissent et qui sont spécifiquement lourdes, est éconduit au mieux dans le même sens que l'écoulement des fils vers le bas, et il peut être évacué soit à l'extrémité inférieure de la co- lonne ou en une autre zone quelconque de la cellule de filage.
Le nouveau procédé est particulièrement d'importance et de grande valeur quand on travaille de manière connue avec un cou- rant de gaz de séchage circulatoire dont on soustrait continuel- lement les vapeurs de dissolvants, en vue de la récupération et de la condensation, Ici il convient de prendre attention pour que la teneur en dissolvants du gaz introduit à l'endroit des filières soit maintenue relativement basse. Avant tout il est nécessaire que le composant principal à point d'ébullition élevé soit écarté le plus possible, sinon l'évaporation de cet agent dissolvant des fils et par le fait la coagulation finale de ceux-ci serai ent fortement retardées.
Autrement les fils ont 1' occasion d'adopter une forme moins parfaite et à articulations plus grossières et, dans certaines circonstances, de prendre aussi la forme lamellée particulièrement désavantageuse.
La teneur en agents dissolvants, particulièremant la teneur en composants à point d'ébullition élevé, opère ainsi à l'encontre de l'influence du mélange de gaz de séchage. De ce fait on a en mains, à un certain degré, la possibilité d'équilibrer le retard de la coagulation par suite de la charge restante, tel qu'il est inévitable dans le travail en cycle spécifiquement avec récupé= ration par condensation, par un arosage plus intensif des fila avec le gaz de séchage.,
La teneur en composant ou composants à point d'ébullition plus élevé dans le mélange de gaz de séchage introduit dépend uniquement d.u choix de la température de réfrigération, quand il
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s'agir de simples procédés de condensation.
Une diminution qui- conque de cette température n'est pas possible poux des raisons industrielles, attendu que la consommation de froid et du fait la±raie d'une calorie de froid augmentent rapidementpour une température tombante. Il est d'ailleurs particulièrement avanta- geux dans le procédé de condensation, de mettre l'agent de Bêchage au mieux en contact avec les fils. On peut réaliser ceci d'une manière très simple, par exemple, en soufflant le gaz d'un en- droit approprie prévu aux orifices de filières, dans une direo- tion horizontale, sur les fils de filage.
Une autre élimination complète plus étendue, éventuellement plus pratique des vapeurs de dissolvants peut avoir lieu à 1' aide d'un procédé d'absorption respectivement d'adsorption connu par lui-même.
Afin de pouvoir travailler en vue de l'amélioration et d'une réduction des frais dans la récupération, avec la charge le plus haute possible et une traversée à travers les appareils d'absorp- tion réduite conformément, sans renoncer pour gela à la gestion perfectionnée, on choisit les appareils d'absorption ou d'adsorp- tion, en conformité avec l'invention, de façon qu'une élimination sélective desvapeurs de dissolvants se produise dans le courant de gaz de séchage, de façon que le composant à point d'ébulli- tion plus élevé ou les composants de cette espèce soient enlevés avantageusement, éventuellement d'une façon pratiquement complète, cependant qu'une partie plus ou moins considérable de solvant principal à point d'ébullition faible reste dans le courant gazeux.
A titre d'exemple, lors de l'emploi d'un mélange de dichlor- éthylène et d'alcool comme dissolvant, on peut utiliser comme agent d'absorption, un mélange de crésol et de téraline. lequel,
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poux un rapport de sélectionapproprié, enlève complètement 1' alcool, tout en enlevant seulement une partie du dichloréthylène.
Dans des mélanges de ce genre on peut également combiner d'une manière avantageuse la condensation et l'absorption sélective, par exemple de l'acide sulfurique, du crésol, etc. On arrive' ainsi à une température de réfrigération réellement réduite dans le condensateur.
D'une manière générale, il y a lieu de préférer le procédé absorption au procédé d'adsorption, étant donné qu'on réussit mieux à maintenir une composition constante des mélangesgaz-eux évacués.
Exemple.- 17 parties en poids d'une acétate de cellulose à teneur en acide acétique d'environ 54 j,1 et d'une viscosité relative déterminée par la méthode est dans une solution d'acétone à 2 viscosité d'environ 9, sont dissoutes dans 83 parties en poids d'un mélange de chlorure de méthylène -= alcool, dans une propor- tion de 7:
3. Cette solution est filée à travers une filière à 20 perforations de 0,07 mm. de diamètre dans une cellule de filage cylindrique de dimensions ordinaires" La température de la solution avant sa sortie de la filière de filage est d'environ 48 , la tem- pérature dans la cellule de filage est maintenue à hauteur de la, filière à environ 30 , et à la partie inférieure, par un réchauffa- ge complémentaire, à environ 50 ; L'alimentation de la solution à la filière est réglée de façon telle que pour un débit de 225 m/M. on obtient un fil d'un titrage global de 50 den..
On amène au fil de filage,immédiatement après sa sortie de la filière, une atmos- phère de séchage circulant en un cycle fermé et dirigé dans le même sens que le passage des fils, avec une vitesse de 3,5 mcb/h. , cette atmosphère étant fournie par des ajutages annulaires convenablement disposés; de cette atmosphère circulatoire on retire, avant sa ren- trée dans les. cellules,jusque 220 gr. de chlorure de méthylène et
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6 gr.d'alcool par mob. d'air. On obtient ainsi un. fil de section arondie et fortement articulée, conformément à la forme illustrée dans la fig.2, ayant une solidité d'environ 1,5 gr/den. pour un allongement de rupture d'environ 28 %.
(La donnée de viscosité se rapporte à un viscosimètre selon OBtwald avec un temps d'écoule- ment de 20 secondes par 25 cme. d'acétone pure à 20 )
R e v e n d ic a t ions. l.- accédé pour le filage à sec de soie artificielle à fils que l'on file fins de section parfaite à lobes fine, caractérise par le fait une solution à filer préalablement réchauffée et constituée d'un dé- rivé cellulosique et d'un mélange de dissolvants seyant deux compo- sants principaux, dont au moins celui à point d'ébullition plus élevé ne dissout pas en lui-même le dérivé cellulosique considéré,
le filage s'effectuant de manière qu'un agent d'évaporât ion gazeux arrive dans un. courant dirigé sur les fils sortants,peu après que ces derniers quittent la filière .