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Procédé d'obtention de résines de grande valeur solubles dans l'huile
On sait que l'on peut rendre solubles dans l'huile les résines fossiles et les résines semi-fossiles, en les chauffant à des températures de 320 à 380 . Il se produit alors une décomposition qui est marquée par une séparation d'huiles volatiles (huile de copal) et une effervescence, et lorsque cette décomposition est terminée, les produits sont solubles dans l'huile.
L'on sait, en outre, que cette opération a pour effet de dissocier les résines fossiles, qui possèdent primitivement un poids moléculaire élevé, en produits de grandeur molécu- laire réduite et, par suite, de diminuer la dureté et la résistance primitives des résines.
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Or, on stest rendu compte que l'on obtient des produits de haute qualité en prenant les résines fossiles a l'état finement divisé, et en les mélangeant à des résines récentes fondues telles que de la colophane ou de la résine de dammar, qui sont déjà solubles dans lthuile par elles-mêmes, puis en chauffant à des températures auxquelles les résines fossiles finement pulvérisées entrent justement en dissolution.
On opère de la façon suivante: On fait d'abord gonfler les fines particules de résines fossiles, puis on les fait entrer en dissolution en les chauffant pendant longtemps à la température à laquelle elles commencent à gonfler. Grâce à ce traitement, les molécules de résine fossile se trouvent ménagées le plus possible et l'on peut, a partir de ces produits, malgré leur teneur relativement grande en résines récentes, préparer des laques très résistantes. L'on utilise depuis longtemps déjà des résines récentes en vue de réaliser la fusion des copals, grâce à un procédé qui consiste à introduire d'abord de petites quantités de copal en petits morceaux dans de la colophane fondue, puis à en ajouter des quantités de plus en plus grandes.
L'on évite ainsi l'échauffe- ment local des copals qui fondent un peu difficilement au début, et l'on obtient des produits plus clairs qutil est possible d'en obtenir sans utilisation de colophane. Au reste l'on fait fondre la solution ainsi obtenue, contenant une grande quantité de copal pour une faible quantité de colophane, de la même manière que l'on fait fondre les copals sans utilisation de colophane. Les molécules se trouvent ainsi dissociées éxactement'de la même façon. L'on conçoit donc,
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sans qu'il soit nécessaire d'insister davantage, que ce mode opératoire n'a rien à voir avec le nouveau mode opératoire, consistant à faire dissoudre avec précaution des quantités relativement petites de résines fossiles dans des résines récentes, en conservant autant que possible la structure moléculaire des premières.
La température de dissolution varie, suivant les diffé- rentes sortes de résines fossiles, entre 260 et 320 c, c'est- é-dire qu'elle est en moyenne de 60 C inférieure aux tempé- ratures de fusion des différents copals. Le pouvoir d'absorp- tion des résines récentes varie suivant les différentes sortes de résines fossiles. Les résines récentes elles-mêmes possèdent des pouvoirs d'absorption différents; c'est ainsi par exemple que la résine de dammar est susceptible de dissoudre des quantités de résines fossiles plus grandes que la colophane.
Au lieu de résines fossiles, l'on peut utiliser aussi des produits de condensation d'aldéhydes avec des phénols ou des corps qui, au lieu du groupe OH, contiennent un radical ayant une action analogue.
L'on peut également réaliser le procédé en opérant de la façon suivante: l'on fait d'abord dissoudre les résines fossiles ou artificielles, insolubles par elles-mêmes, dans un solvant tel que le phénol et aussi, dans certains cas, la glycérine, l'on mélange la solution obtenue aux résines récentes fondues ; le solvant est séparé par distillation ou éliminé, et l'on chauffe à une température comprise entre 260 et 3200, température qui varie suivant les résines utili- sées et qui est à déterminer dans chaque cas particulier,
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jusqu'à ce que le produit soit devenu facilement soluble dans 1'huile.
La solution de la résine insoluble dans la résine soluble peut être transformée en produits neutres, par estérification au moyen d'alcools polyvalents ou par neutralisation au moyen d'oxydes métalliques.
Exemple 1). Pulvériser finement 20 parties de copal du Congo, les mélanger à 100 parties de colophane fondue et chauffer aenviron 300 C. jusqu'à ce que tout le copal soit entré en solution. Estérifier la solution, a la manière connue, avec 15 parties de glycérine. Il est à remarquer que les petites particules pulvérulentes de résine fossile gonflent d'abord et que ce gonflement ne peut pas encore être considéré comme une entrée en dissolution. Ce n'est que lorsque les dernières particules gonflées sont entrées en solution que la dissolution est achevée.
Toutefois, le produit, à ce moment, n'est pas encore bien soluble dans l'huile; au contraire, il faut encore continuer à chauffer à 300 jusqu'à ce qu'une prise d'essai soit soluble dans l'huile, lorsqu'on la chauffe dans de l'huile de lin, et qu'elle reste dissoute d'une manière permanente lorsqu'on fait refroidir cette solution et qu'on la laisse reposer. Lorsque ces conditions sont réalisées, l'on estérifie, a la manière connue, avec 15 parties de glycérine.
Exemple 2) - Pulvériser finement 20 parties de copal du Congo, les faire dissoudre dans 30 parties de phéhol, mélanger la solution a chaud a de la colophane fondue et chauffer progres- sivement jusqu'à 300 C. Le phénol se sépare complètement par distillation et le copal reste en solution. Continuer à chauffer cette solution a300 C.jusqu'à ce qu'une prise d'assai soit bien
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soluble dans l'huile. Vérifier la solubilité dans l'huile, ainsi qu'il a été indique dans l'exemple 1.- Cela fait, l'on peut encore estérifier à la manière connue, avec de la glycérine.
Exemple 3)- Pulvériser finement 40 parties de copal du Congo, les introduire dans 100 parties de résine de dammar fondue et chauffer a 260 C jusqu'à ce que tout le copal soit entré en dissolution et que le produit soit devenu bien soluble dans l'huile. Cela fait, on peut encore estérifier, à la manière connue, avec 10 parties de glycérine, ou traiter, pour le dur- cissement, par 5 parties d'hydrate de chaux.
Exemple 4)- Condenser 330 parties de crésol à la manière connue avec 60 parties de paraldéhyde formique en présence d'un catalyseur tel que l'anhydride phthalique ou l'acide salicylique etc... en éliminant l'eau, qui se forme, par distillation et par chauffage lentement progressif. Des qu'il ne passe plus d'eau, ajouter 440 g. de colophane et chauffer jusqu'à 300 C. de manière àéliminer le crésol en excès, qui a servi d'abord de solvant pour la résine d'aldé- hyde formique et de crésol; lorsque le crésol se trouve éliminé,,laisser tomber la température à 280 C, et continuer à chauffer à cette température jusqu'à ce que le produit soit devenu bien soluble dans l'huile. On peut ensuite estérifier, a la manière connue, avec 50 g. de glycérine.
L'on peut se dispenser d'estérifier en chauffant encore la solution à 280 C pendant 6 à 8 heures, ce qui a pour effet remarquable de pro- voquer une diminution du coefficient d'acidité, sans que l'on puisse observer la formation d'eau.
Exmple 5) - Faire dissoudre 200 parties de crésol dans
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66 parties de glycérine, puis condenser, à la manière connue, avec 60 parties de paraldéhyde formique, en présence d'un catalyseur, l'eau qui se forme étant éliminée au fur et à me- sure par chauffage lentement progressif. Dès qu'il ne passe plus d'eau, ajouter 660 g. de résine et chauffer à 2800 C jusqu'à ce que le produit soit devenu bien soluble dans l'huile.
Ce mode opératoire permet d'obtenir directement un produit . pratiquement neutre.