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Procédé pour la préparation de produits de condensation (l'urée
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et c7' ,lciéty dp forru1qua..
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Par le procédé décrit dans le brevet n .338.401 du 9 Décembre 1926 on obtient des produits de condensation d'urée
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41, cial-i7iyda formguo on uvmlannar7l, dc l'nrod . l'aida a'M.1- déhyde formique ou de ses polymères dans des dissolvants orga- niques. Dans le même brevet on explique en outre, que l'urée et l'aldéhyde formique peuvent être remplacés par de la dimé- thylolurée ou les produits d'un poids moléculaire plus élevé qui en résultent par élimination d'eau.
Or il a été découvert que l'on arrive à obtenir des produits de condensation d'urée et d'aldéhyde formique parti-
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culièrement précieux en mélangeant les solutions des pro- duits de condensation d'urée ou de ses dérivés avec l'aldé- hyde formique ou ses polymères obtenus par les procédés dé- crits dans le brevet ci-dessus avec des liquides précipitant les dits produits de condensation. On peut cependant aussi opérer la condensation tout de suite dans des liquides orga- niques daim lesquels le produit de condensation qui se forme en est insoluble et y reste au contraire/suspension a l'état solide. Le choix de l'agent de précipitation ou de mise en suspension est facile à établir pour chaque cas séparément par des essais directs.
Les précipitants sont généralement les mêmes substances dans lesquelles la condensation peut être exécutée sans qu'il y ait dissolution du produit de condensa- tion, par exemple des hydrocarbures aliphatiques, aromatiques et hydroaromatiques et des corps du type R - o-R1, ou R et R1 peuvent être des alcoyles ou des restes d'aryle.
La précipitation ou la condensation est conduite de pré- férence de manière à obtenir des produits de condensation à l'état de poudres fines qu'il est facile de débarrasser des restes encore adhérents du dissolvant ou du liquide de mise en suspension ayant servi à la condensation, par des lavages énergiques à l'aide de liquides organiques très volatils et ne dissonant pas les produits de condensation, qui sont en- suite séchés sans difficultés. On obtient ainsi des produits de condensation d'urée et d'aldéhyde formique qui ne contien- nent plus ni dissolvants organiques, ni aldéhyde formique li- bre, ni humidité.
Lesproduits obtenus par précipitation sont solubles dans
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de nombreux liquides organiques, en partie même dans des li- quides dans lesquels la condensation ne donne pas de produits solubles, tels que le 1,4-dioxane par exemple. Comme dissol- vants appropriés sont à envisager des substances contenant un ou plusieurs groupes OH libres, telles que les mono- ou polyalcools et leurs dérivés, les eétones, les aldéhydes et les dioxanes.
Lesroduits de condensation d'urée et d'aldéhyde formique obtenus dans des dissolvants organiques différents diffèrent très essentiellement entre eux par leurs propriétés, surtout en ce qui concerne leur résistance à l'eau. Dans l'alcool mé- thylique et l'alcool éthylique, des éthers glycoliques et dans des polyalcools on obtient par exemple des produits de condensation qui sont encore nettement attaqués par l'eau.
Dans des monoalcools supérieurs, en particulier dans ceux con- tenant 4,5 et 6 atomes C, ou dans de l'alcool benzylique on obtient par contre des produits qui sont à peine attaqués par l'eau, mais dans ce cas l'odeur des dissolvants et leur vola- tilité quelquefois insuffisante sont souvent gênantes lorsque les produits doivent entrer dans la composition de vernis ou de matières pour moulages.
Or il existe un moyen de supprimer ces inconvénients d'une manière simple. Il a été reconnu en effet que le produit de condensation, lorsqu'on le dissout dans un autre dissol- vant, conserve les propriétés que lui avait conférées le dis- solvant primitif, dans lequel a lieu la condensation.
Pour obtenir un vernis qui une fois sec constitue des enduits ré- sistant parfaitement à l'eau on prépare, par exemple par le @
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procédé décrit dans le Brevet n .338.401 du 9 Décembre 1926, un produit de condensation d'urée et d'aldéhyde formique, dans un monoalcool supérieur, et on le précipite par l'addition d' un précipitant approprié, tel que l'oxyde d'éthyle par exemple, pour redissoudre ensuite le produit de condensation dans un dissolvant peu odoriférant d'une volatilité appropriée, tel que l'éther glycolmonométhylique.
Au lieu d'un seul dissolvant on peut aussi employer des mélanges de plusieurs dissolvants qui peuvent même contenir de petites quantités d'eau. L'addi- tion subséquente d'eau la dissolution d'un produit de con- densation d'urée et d'aldéhyde formique précipité dans un dis- solvant se mélangeant à l'eau est par extraordinaire sans in- fluence sur lesropriétés du produit de condensation. Le choix du dissolvant dépend de la volatilité désirée du vernis et des matières d'addition telles que les esters cellulosiques, des amolissants etc,%,, qu'il s'agit de dissoudre en même temps.
Lesroduits de condensation d'urée et d'aldéhyde formique obtenus à l'état pulvérulent par précipitation ou par conden- sation dans un liquide ne dissolvant pas ce produit de conden- sation, peuvent être agglomérés, par compression . chaud, au besoin avec addition de charges et de colorants, d'amollissants etc..., en pièces limpides comme du verre et parfaitement ho- mogènes, qui sont exemptes d'humidité, d'aldéhyde formique et de dissolvants organiques et qui ne présentent par conséquent pas de phénomènes de vieillissement tels que les fendillements etc...
EXEXMPLE.-1.- 200 parties ( en poids) d'une dissolution
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à 30% par exemple d'un produit de condensation d'urée et d'al- déhyde formique obtenu par le procédé décrit dans le brevet 338.401 du 9 Décembre 1926, dans de l'alcool amylique, sont mélangées en brassant à la température ambiante avec un poids 5 à 10 fois supérieur d'éther de pétrole bouillant à 40 centigrades,.* Après quelque temps d'agitation on laisse décanter, essore et additionne le produit de condensation précipité de 250 parties ( en poids) d'oxyde d'éthyle. On brasse à fond et sépare. par filtration. Le produit précipité, à l'état d'une poudre fine, est de nouveau lavé à plusieurs reprises à l'oxyde d'éthyle et séché ensuite à 50 centigrades dans le vide.
Le produit de condensation d'urée et d'aldéhyde formique ainsi obtenu est dissous à froid, en agitant, dans de l'alcool n- propylique en une dissolution à 40 que l'on dilue à 20% par une addition d'alcool éthylique,,on obtient ainsi un vernis h'ayant que peu d'odeur et séchant rapidement, dont les couches ne sont pour ainsi dire pas attaquées par l'action de l'eau.
A .la place du produit de condensation d'urée et d'aldéhyde formique on pourrait aussi utiliser un produit de condensation de sulfo-urée et d'aldéhyde formique.
EXEMPLE.-2.- 50 parties (en poids) d'une dissolution à environ 40% d'un produit de condensation d'urée et d'aldéhyde formique, préparé suivant le brevet n 338.401 du 9 Décembre 1926, dans de l'alcool benzylique sont mélangées en brassant pendant quelque temps avec 500 parties d'oxyde d'éthyle. Après décantation du produit de condensation précipité, le liquide est essoré et le précipité délayé à nouveau dans 50 parties d'oxyde d'éthyle, pour être ensuite traité comme il est dit dans l'exemple 1. Le produit de condensation d'urée et d'aldé-
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hyde formique obtenu à l'état d'une poudre fine est dissous à environ 80 centigrades et en agitant constamment dans de l'éther glycolmonoéthylique en une dissolution à 50% que l'on dilue à 20% à l'aide d'alcool éthylique.
Le vernis obtenu
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ùunno dam 1')1î<lu1t" trnr1rJIJnrnnt±J ait 1nAt'rf.\blÇ1I.1 Q. l'onu. Au besoin on peut encore incorporer à ce vernis un ester cellu- losique, tel que la nitrocellulose et des amolissants.
EXEMPLE.-3.- 360 parties (en poids) de diméthylolurée sont mises en suspension à l'état finement divisé dans 500 parties de 1,4 -dioxane. La suspension est ensuite chauffée à 85 centigrades, additionnée de 4 parties d'acide oxalique et maintenue à la même température en agitant jusqu'à ce que l'élimination d'eau et le dégagement d'aldéhyde formique sciant terminés. On débarrasse le produit de condensation à l'état de poudre fine du dioxane par filtration; on lave à plusieurs reprises à l'oxyde d'éthyle et sèche comme indiqué à l'exemple 1. A la place du dioxane on peut opérer la condensation aussi dans de l'essence de térébenthine par exemple.
La poudre fine obtenue est comprimée à 100-110 centigra-
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des à la prosse dans des moules, , uno pression de 1000 k11ogr. par centimètre carré. Après cinq minutes de compression, les pièces comprimées homogènes, qui sont limpides comme du verre, peuvent être démoulées sans qu'il y ait à craindre une défor- mation ni un éclatement des pièces moulées. A la place du pro- duit de condensation obtenu dans du dioxane, on pourrait uti- liser aussi les produits de condensation d'urée et d'aldéhyde formique obtenu à l'état de poudre par le procédé décrit aux exemples/1 et 2.
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