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"Procédé pour améliorer les propriétés mécaniques de corps en couches, prépapés à partir de produits artificiels d'un haut degré de polymérisation, susceptibles de former des films".
Il est connu depuis longtemps de fabriquer des oouohes et des feuilles au moyen de chlorure de polyvinyle, sans que, ce- pendant, cette fabrication ait pu acquérir, jusqu'à présent, une importance technique notable, Même par l'addition d'agents émollients, tels que ceux employés dans l'industrie des déri- vés de cellulose, les propriétés des couches et feuilles de ce genre ne peuvent pas être sensiblement améliorées. la présente invention est relative à un procédé permet- tant de préparer, à partir de chlorure polyvinylique et en général de tout produit artificiel d'un haut degré de polyméri-
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sation susceptible de former dea films, des corps en forme de couches ayant d'excellentes propriées.
Ce procédé consiste à soumettre les corps formés, après solidification* à un traite- ment subséquent par des liquides appropriés qui ne les dissol- vent pas, mais ne les font gonfler tout au plus que faiblement, et extraient seulement les dissolvants et agents émolliente qu'ils contiennent encore après leur préparation. le procédé qui fait l'objet de la présente invention permet de varier quelques données mécaniques, par exemple la charge de rupture, l'extensibilité, et le nombre de froissements, sans qu'iles produise une dépréciation notable des autres propriétés.
Il est probable que l'extraction provoque certains changements dans la structure des couches et feuilles et, par suite, une solidification de la structure micellaire.
La production des films et des feuilles est opérée de façon connue par la coulée de solutions de chlorure de poly- vinyle ou d'autres produits artificiels d'un haut degré de polymérisation, susceptibles de former des films, sans ou avec addition d'assouplissants, sur des machines à tambours ou à bande ou par le débit de blocs, et par le traitement des films ou feuilles ainsi obtenus dans des cuves appropriées à l'aide de liquides d'extraction. Ce traitement est continué jusqu'à ce que l'amélioration voulue des propriétés mécaniques soit obtenue. En général, il suffit d'une durée de traitement de 2 à 10 heures. le procédé est applicable au chlorure de polynyle de toute sorte préparé d'après une méthode quelconque.
De façon analogue, le procédé en question est applicable au traitement de toute autre substance artificielle d'un haut degré de polymérisation susceptible de former des films. Il est donc approprié aussi pour des couches d'esters de l'acide polyacrylique, (surtout d'esters méthyliques ou éthyliques ou de nitrilles) de poly- styrols, de mélanges ou de mélanges de condensation de ces substances, soit entre eux, soit avec du chlorure polyviny-
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lique, de produits de condensation d'alcool polyvinylique avec de l'aldéhyde fornique ou de l'aldéhyde acétique.
Il est bien entendu que les produite de condensation, nommés en dernier lieu, peuvent également être utilisés en mélange avec les produits d'un haut degré de polymérisation préoités, et peuvent être sou- mis. au procédé d'après ltinvention.
Dans les exemples suivants, les différents chlorures de polyvinyle se caractérisent par le nombre M ( nombre mioellai- re). Ce nombre représente une valeur établie empiriquement, définie comme le nombre de cm3 d'un mélange de benzène chloré et d'épichlorhydrine dans la proportion de 3 :1, nécessaire pour dissoudre à la Chaleur 1 gr. de chlorure de polyvinyle et conserver le tout, après refroidissement à 20 C. à l'état dis- sous pendant encore au moins 5 minutes, sans que la solution se prenne en gelée.
Exemples :
Il Au moyen d'une solution à 10% de chlorure polyvinylique du nombre mioellaire de 34 dans un mélange de 9 parties de oyolo- hexane et 1 partie d'acétone, on coule, de façon connue, un film d'une épaisseur de 125 Ce film possède les proprié- tés mécaniques suivantes.
EMI3.1
<tb>
Charge <SEP> de <SEP> rupture: <SEP> Extensibilité: <SEP> Nombre <SEP> de
<tb> Kgs. <SEP> par <SEP> mm2 <SEP> % <SEP> froissements:
<tb>
<tb> Avant <SEP> l'extraction: <SEP> 4,9 <SEP> 3,1 <SEP> 2468
<tb>
<tb> Extrait <SEP> avec <SEP> du
<tb> méthanol <SEP> pendant
<tb> 5 <SEP> heures <SEP> et <SEP> séché <SEP> ensuite. <SEP> 7,9 <SEP> 3,5 <SEP> 1776
<tb>
<tb> Traité <SEP> par <SEP> un <SEP> mélange <SEP> de <SEP> 9 <SEP> parties
<tb> de <SEP> méthanol <SEP> et <SEP> 1
<tb> partie <SEP> de <SEP> butanol. <SEP> 6,3 <SEP> 3,6 <SEP> 3175
<tb>
<tb> Traité <SEP> par <SEP> du
<tb> benzène:
<SEP> 6,9 <SEP> 3, <SEP> 8 <SEP> 4246
<tb>
Il ressort de ce tableau qu'on peut obtenir à volonté soit une augmentation de la charge de rupture, soit du nombre de froissements, soit de ces deux valeurs, simultanément avec une
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augmentation de l'extensibilité.
2'. Au moyen d'une solution à 12% de oblorure de polyvinyle , ayant un nombre mioellaire de 35, dans du cyclohexanone, on coule, de fagon connue, un film t'une épaisseur de 100 .
Ce film possède les propriétés mécaniques suivantes:
EMI4.1
<tb> Charge <SEP> de <SEP> rupture: <SEP> Extensibilité: <SEP> Nombre <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> kgs.par <SEP> mm2. <SEP> % <SEP> froissements:
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Avant <SEP> l'extrao-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> tion <SEP> : <SEP> 4,9 <SEP> 2,3 <SEP> 1087
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Après <SEP> l'extraction
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> avec <SEP> de <SEP> l'éther
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> pendant <SEP> 4 <SEP> heures <SEP> 6,7 <SEP> 4,0 <SEP> 2800
<tb>
3 .
Au moyen d'une solution à 12% de chlorure de polyvinyle du nombre micellaire de 50 dans du oyolohexanone, on coule, de façon connue, un film d'une épaisseur de 85 .Ce film possède les propriétés mécaniques suivantes
EMI4.2
<tb> Charge <SEP> de <SEP> rupture: <SEP> Extensibilité: <SEP> Nombre <SEP> de
<tb> kgs. <SEP> par <SEP> mm2. <SEP> froissements:
<tb>
<tb>
<tb> Avant <SEP> l'extrac
<tb> tion: <SEP> 5,6 <SEP> 2,7 <SEP> 869
<tb>
<tb> Après <SEP> l'extraction
<tb> avec <SEP> du <SEP> benzène
<tb> pendant <SEP> 5 <SEP> heures. <SEP> 5,9 <SEP> 3,6 <SEP> 2890
<tb>
4 Au moyen d'une solution à Il$ de chlorure de polyvinyle du nombre mioellaire de 60, dans du cyclohexanone, on coule, de façon connue, un film d'une épaisseur de 80 . .
Ce film possède les propriétés mécaniques suivantes :
EMI4.3
<tb> Charge <SEP> de <SEP> rupture: <SEP> Extensibilité: <SEP> Nombre <SEP> de
<tb> kgs.par <SEP> mm2. <SEP> % <SEP> froissements:
<tb> Avant <SEP> l'extraction <SEP> 6,3 <SEP> 2,8 <SEP> 1173
<tb>
<tb> Après <SEP> l'extraction
<tb> avec <SEP> du <SEP> benzène
<tb> pendant <SEP> 5 <SEP> heures: <SEP> 6,4 <SEP> 4,5 <SEP> 3084
<tb>
Augmentation de l'extensibilité et du nombre de froissement[
5 . Au moyen d'une solution à la% de chlorure de polyininy- le du nombre micellaire de 60, dans du cyclohexaone, on coule un film d'une épaisseur de 80 .
Ce film possède les pro- priétés suivantes :
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EMI5.1
<tb> Charge <SEP> de <SEP> rature: <SEP> Extensibilité <SEP> : <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Kgs. <SEP> par <SEP> mm. <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Avant <SEP> l'extraction: <SEP> 6,3 <SEP> 8,8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Après <SEP> 1'extraction
<tb>
<tb>
<tb> avec <SEP> du <SEP> méthanol
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> pendant <SEP> 6 <SEP> heures <SEP> 7,2 <SEP> 4,2
<tb>
Augmentation de la charge de rupture et de l'extensibi- lité.