BE406411A

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Description

Procédé de fabrication de sulfate d'ammonium en gros cristaux.

On connait, pour la fabrication de sulfate d'ammo- 'nium en gros cristaux, plusieurs procédés dont certains sont appliqués en pratique. Ces procédés sont basés soit sur l'uti- lisation de moyens spéciaux d'agitation, soit sur celle d'ad- ditions solubles, minérales ou organiques. Tandis que le pre- mier groupe de procédés tend à favoriser la croissance des petits cristaux,sans modification de leur forme, du fait qu'ils sont longtemps maintenus en suspension dans la solution sursaturée, les additions à la solution destinée à être éva- porée provoquent une modification de la forme des cristaux en les faisant croître dans une direction déterminée.

Ces @

additions peuvent être des sels de certains métaux, par exemple du fer, du chrome ou de l'aluminium, ou bien on peut utiliser des combinaisons organiques, notamment les acides sulfoniques.

Une condition importante lors de l'emploi d'additions de ce genre, est Inobservation de concentrations déterminées en acides, dans les solutions à évaporer. Parfois ces concentrations sont si élevées que la teneur en acide du sel sec dépasse la valeur admissible dans le commerce, de sorte que le sel doit subir un traitement complémentaire.. Il peut arriver également que la concentration requise de l'acide provoque la corrosion de l'appareillage servant à la fabrication du sel, ce qui rend le procédé inapplicable.

Parmi les additions mentionnées. ce sont en particulier les sels d'aluminium qui ont fait leurs preuves jusqu'à présent. Etant incolores, ils ne donnent pas au produit une coloration indésirable. Cependant, l'addition de sels d'aluminium a souvent pour effet l'obtention de cristaux minces et relativement longs, qui cassent facilement et ont l'inconvénient de se feutrer, ce qui rend leur séchage très difficile.

Ces inconvénients peuvent s'éliminer, en partie, par l'addition d'une proportion suffisante d'acide, mais alors il faut procéder à la neutralisation ultérieure du sel obtenu, à l'aide d'ammoniaque.

Or, on a trouvé que l'évaporation d'une solution de sulfate d'ammonium, en présence de sels d'aluminium, donne des gros cristaux se conservant bien, lorsqu'on ajoute à la solution une petite quantité d'un sel d'aluminium. soluble dans l'eau, et en même temps une faible quantité d'un sel soluble dans l'eau des métaux sodium, potassium, magnésium, zinc ou manganèse, dont les sulfates sont facilement solubles.

La concentration en acide requise est si faible qu'une neutralisation ultérieure du sel n'est pas nécessaire. Les cristaux de sulfate d'ammonium ainsi obtenus se distinguent par leur grande résistance, de sorte que leur bris, par exemple au cours du transport, n'est pas à craindre. Ils sont supérieurs, tant par la grosseur du grain, que par leur stabilité, aux cristaux obtenus en présence de sels de l'aluminium seul, avec addition d'une quantité suffisante d'acide. Les sels peuvent être des sulfates, chlorures, acétates ou autres sels facilement solubles. De faibles quantités de ces sels suffisent déjà pour obtenir, au lieu de cristaux en aiguilles, qui résultent de l'addition de sels de l'aluminium seul, des cristaux plus gros, facilement maniables.

Le choix approprié de la proportion de sel d'aluminium et de sel additionnel, permet, pour une vitesse de cristallisation donnée et une concentration d'acide donnée et admissible, d'influencer les vitesses différentes de croissance suivant les axes longitudinal et transversal, de façon que le sel obtenu se présente sous forme de cristaux de grandeur et de forme voulues, dont le bris n'est pas à craindre. En outre, le choix des proportions des différentes additions permet de varier dans de larges limites, les conditions d'évaporation, la vitesse de l'évaporation et la concentration en acide, sans que la forme cristalline désirée s'en trouve notablement influencée.

A titre d'exemple, on utilise 0,05 à 1% de chlorure de sodium, de sulfate de magnésium ou de sulfate de zinc, et 0,005 à 0,02 de Al2 O3 (à l'état de sel), les pourcentages étant calculés par rapport à la quantité de sulfate d'ammonium dissous.

L'emploi d'un mélange de différentes additions assure donc, vis-à vis de l'emploi de sels de l'aluminium seul,

des avantages pratiques importants, et dans certaines conditions ce n'est que grâce à ce mélange qu'on parvient à fabriquer industriellement le sulfate d'ammonium en gros cristaux.

EXEMPLE 1
Dans un évaporateur simplex, travaillant sous une pression de 0,5 à 0,6 atmosphères et chauffé à la vapeur sous 1,3 à 1,4 atmosphères, on évapore jusqu'à précipitation du sulfate d'ammonium une solution de sulfate d'ammonium renfermant jusqu'à 500 gr. de sel par litre. On a préalablement additionné la solution à évaporer de 0,16% par litre d'acide sulfurique libre, ainsi que, calculé par rapport au sulfate d'ammonium, de 0,1% de sulfate de sodium en solution et de 0,01% d'oxyde d'aluminium sous forme d'une solution de sulfate d'aluminium. Dans les cristaux provenant du mélange ainsi obtenu, le rapport de l'épaisseur à la longueur est d'environ 1:5, tandis qu'avec l'addition de sels de l'aluminium seul ce rapport est de 1:8.

EXEMPLE 2
On évapore une solution de sulfate d'ammonium de la même concentration que dans l'exemple 1, avec la même teneur en acide et dans des appareils semblables, jusqu'à la. même concentration. Préalablement, la solution a eté additionnée de 0,1% de sulfate de potassium et de 0,01% d'oxyde d'aluminium, sous forme d'une solution de sulfate de potassium et de sulfate d'aluminium. Dans les cristaux provenant du mélange de sels, le rapport de l'épaisseur à la longueur est d'environ 1 :4.

EXEMPLE 3
On évapore une solution de sulfate d'ammonium de la même concentration que dans l'exemple 1, avec la même

teneur en acide et dans des appareils semblables, jusqu'à la même concentration. Au préalable, la solution a été additionnée de 0,1% de sulfate de magnésium et de 0,01% d'oxyde d'aluminium sous forme d'une solution de sulfate de magnésium et de sulfate d'aluminium. Dans les cristaux provenant du mélange de sels , le rapport de 1-'épaisseur à la longueur est d'environ 1:5.

EXEMPLE 4
On évapore une solution de sulfate d'ammonium de la même concentration que dans l'exemple 1, avec la même teneur en acide et dans des appareils semblables, jusqu'à la même concentration. La solution a été préalablement additionnée de 0,1% de sulfate de 'zinc et de 0,01%'d'oxyde d'aluminium (sous forme d'une solution de sulfate d'aluminium). Dans les cristaux provenant du mélange de sels, le rapport de l'épaisseur à la longueur est d'environ 1 :4.

EXEMPLE 5
On évapore une solution de sulfate d'ammonium de la même concentration que dans l'exemple 1, avec la même teneur en acide et dans des appareils semblables, jusqu'à la même concentration. Préalablement, on a additionné la solution de 0,1% de sulfate de manganèse et de 0,01% d'oxyde d'aluminium (sous forme d'une solution de sulfate d'aluminium). Dans les cristaux provenant du mélange de sels, le rapport de l'épais- seur à la longueur est compris entre 1 :4 et1:5.

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

REVENDICATIONS --------------------------- 1) Procédé de fabrication de sulfate d'ammonium en gros cristaux, par évaporation d'une solution de sulfate d'ammonium à faible teneur en acide, caractérisé en ce qu'on <Desc/Clms Page number 6> d'aluminium soluble dans l'eau, une faible quantité d'un sel de sodium, potassium, magnésium, zinc ou manganèse, soluble dans l'eau.

2) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise 0,005 à 0,02%, par exemple 0,01% d'oxyde d'aluminium à l'état d'un sel d'aluminium soluble dans l'eau, et 0,05 à 1%, par exemple 0,1% de l'autre sel additionnel, les pourcentages étant calculés par rapport à la quantité de sulfate d'ammonium contenu dans la solution.